微纤化程度对MFC气凝胶的性质和包装性能的影响

王晓娟，孟唯娟，陈磊，李学东，王群，张正健

微纤化程度对MFC气凝胶的性质和包装性能的影响

王晓娟1，孟唯娟1，陈磊1，李学东1，王群1，张正健2

（1.青岛恒星科技学院 艺术与传媒学院印刷包装教研室，青岛 266021；2.天津科技大学 中国轻工业食品包装材料与技术重点实验室，天津 300222）

深入研究制备过程中微纤化程度对微纤化纤维素（MFC）气凝胶的性质及导热、保温、缓释等性能的影响。根据相应性能数据将该气凝胶应用于包装领域，解决精油在包装内释放速率过快而造成精油浓度过高和短时间内消耗完毕的问题。采用TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基）/NaBr/NaClO氧化体系预处理针叶木漂白硫酸盐浆，通过改变高压均质次数和低温真空冷冻干工艺制备不同微纤化程度的MFC气凝胶，利用FT-IR、XRD、SEM和BET等技术分析气凝胶的结构性质，运用应力-应变测试、导热系数测试、TGA测试和GC-MS分析等方法分别对气凝胶的压缩、保温、耐热和缓释性能进行研究。随着微纤化程度的增加，MFC气凝胶的结晶度逐渐增加，气凝胶的比表面积呈现先减小后增加的趋势，范围为17.643～35.171 m2/g；气凝胶的压缩强度呈现增加趋势，增幅为15.35%；均质次数为10的气凝胶的耐热性最好，均质次数为8的气凝胶次之。均质次数的增加引起MFC微纤化程度提高，不同微纤化程度的MFC气凝胶具有不同的内部结构性质，以及压缩、保温、耐热和精油负载缓释性能。

微纤化纤维素；微纤化程度；气凝胶；抑菌植物精油；包装性能

近年来，生态友好型纳米包装材料的研制已成为人们关注的热点之一，纤维素等天然聚合物在包装中的应用日趋广泛[1]。微纤化纤维素（MFC）是一种质轻、高强度和高比表面积的材料。以具有优异的环境友好性、生物相容性和可循环利用性等特点的纤维素为原料，通过物理水解或化学水解，以及机械处理过程进行制备，进而以MFC为主要原材料制得的纤维素基气凝胶，兼具上述纤维素作为绿色可再生材料的性能优势和无机气凝胶的性能特点，包括低密度、高孔隙率和高比表面积等结构性质，以及优异的吸附性、隔热耐热性等性能[2-4]，因此，纤维素基气凝胶被广泛应用于包装领域。

结构决定性质和性能，纤维素基气凝胶制备过程中的均质次数越多，浆料在均质腔内的剪切程度越强，原纤维分丝帚化成更细小纤维的程度越高，纤维细胞化学组成间的内聚力即相关化学键和非化学键被破坏的越多，制得的细小纤维尺寸越小，即微纤化程度越高，会影响其孔结构、比表面积等内部结构，进一步影响成品气凝胶的性能以及在包装方面的应用[5]。此研究是在笔者所在课题组前期对MFC气凝胶的制备与缓释性能的研究基础上[6-7]，进一步探究在MFC气凝胶制备过程中的高压均质[7]步骤中均质次数对MFC气凝胶本身结构等性质以及包装性能（包括耐热性、导热性和抑菌植物精油缓释性能等）的影响。此研究为制备性能更优越的MFC气凝胶的变量控制提供了数据支撑，同时为负载缓释材料的研究提供新思路。

1 实验

1.1 材料

实验中使用的主要药品见表1。

1.2 试样制备

MFC的制备：TEMPO介导氧化预处理[8-10]结合高压均质法制备MFC。将一定质量的针叶木漂白硫酸盐浆浸泡12 h后配制成质量分数为1%的浆料；将TEMPO（相当于纸浆质量的1%）和NaBr（相当于纸浆质量的10%）溶解后混合，使用NaOH溶液调节pH值至10.5后加入反应体系；再向反应体系内逐滴加入NaClO（体积分数为10%，用量为8 mmol/g，即每克纸浆对应8 mmol纯NaClO）溶液对纤维素进行氧化，通过反应体系实时pH值的检测和NaOH溶液的滴加，保证体系pH值始终保持在10～11内；当反应完成即pH不再变化时，加入适量无水乙醇终止反应，用去离子水将浆料洗涤至中性后再将浆料配制成质量分数为1%的纤维悬浮液。悬浮液先经过超声分散再通过高压均质机进的高压均质，得到不同均质次数的MFC。

表1 实验材料

Tab.1 Experimental materials

MFC气凝胶的制备：将制备好的MFC超声分散60 min后，均匀倒入模具，置于冷冻干燥机中，首先在−50 ℃下冷冻5 h，然后真空冷冻干燥24 h，待样品完全干燥后即得直径为21 mm，高度为13 mm的圆柱形的MFC气凝胶。不同均质次数MFC冷冻干燥得到的MFC气凝胶命名为M-A-（M表示MFC；A表示气凝胶(Aerogel)；表示均质次数）

负载精油的MFC气凝胶的制备：利用高速剪切机使精油乳化，将精油纳米乳与质量分数为1%的MFC均匀混合后，按照MFC气凝胶的制备方法冷冻干燥，制得负载有百里香精油的MFC气凝胶。

1.3 结构表征及性能检测

1.3.1 MFC气凝胶的结构表征

1）化学组分检测。使用Nicolet iS5型傅里叶变换红外光谱仪测得样品的红外（FT-IR）光谱，从而分析出样品的化学组分。检测条件：扫描次数为16，波数范围为4000～400 cm−1；分辨率为4 cm。

2）微观形貌观察（SEM）。使用JSM-IT300LV型扫描电子显微镜扫描得到特定放大倍数下MFC气凝胶的微观形貌图。

3）晶型结构检测（XRD）。检测仪器为D/max-2500 X射线衍射仪；检测条件：扫描速度为4(°)/min，扫描角度为5°～40°，波长为0.154 nm，管电流为30 mA，管电压为40 kV，步距为0.02°。结晶度计算式见式（1）。

(1)

式中：结晶度为结晶度；002为结晶区的衍射强度；am为无定形区的衍射强度。

4）孔结构检测（BET(Brunaner-Emmett-Teller)分析）。通过氮气吸附-脱附实验进行孔径孔体积（BJH(Barret-Joyner-Halenda)分析方法）、比表面积（计算公式为BET公式，相对压力范围即/0为0.05～0.30）等孔结构的检测。检测仪器为Autosorb-IQ表面与孔径分析仪。

1.3.2 MFC气凝胶的性能测试

1）压缩性能。测试直径为21 mm、高度为13 mm的圆柱形气凝胶的应力-应变曲线，设置压缩速率为5 mm/min，应变量为80%。

2）保温性能。采用西安夏溪电子科技有限公司的TC3000导热分析仪测试气凝胶的保温性能。将传感器放在2个直径为21 mm、高为13 mm的圆柱形气凝胶中间，在保持气凝胶不变形的情况下用砝码压住，使2个气凝胶紧密贴合，进行测试。测试时间为10 min，测得气凝胶的导热系数。

3）耐热性能（热失重分析(TGA)）。在氮气气流下，升温速率为10 ℃/min，升温范围为50～800 ℃的条件下，测试MFC气凝胶在受热过程中的质量变化。

4）抑菌植物精油缓释性能。选择广谱抑菌的百里香精油测试MFC气凝胶的缓释性能。利用GC-MS分析仪对百里香精油进行定性分析，以百里香酚浓度为横坐标，出峰面积为纵坐标绘制百里香酚浓度标准曲线。

用无水乙醇（色谱纯）对气凝胶中的百里香精油进行提取、萃取、静置36 h，取经过孔径为0.45 μm的有机微孔滤膜滤出的滤液进行GC-MS定性定量分析，气凝胶中精油的初始保留值（mg/g，即每g气凝胶中含有多少mg的精油）按式（2）计算，0为通过上述百里香酚标准曲线计算出来的百里香酚质量浓度（mg/mL）。

(2)

选用容积为1 mL的气体进样针将密封瓶中气凝胶样品释放的百里香精油抽取出来进样，再计算其百里香酚峰面积，得到气凝胶0～11 d内的精油释放量。

2 结果与分析

2.1 MFC气凝胶的结构分析

2.1.1 红外光谱分析

不同微纤化程度的MFC气凝胶的红外光谱分布情况见图1。相较于未经介导氧化处理的原纸浆，经过氧化预处理后的MFC气凝胶在1734 cm−1附近出现新的吸收峰（见图1b），这是由于—COOH基团中的C=O伸缩振动引起的，表明TEMPO氧化处理后的MFC结构中羧基基团的存在。这是因为在MFC的制备过程中，TEMPO介导氧化法将多糖中C-6位羟基转变为羧基而不影响其他位官能团的变化。此外，纤维素分子中—OH的伸缩运动使MFC气凝胶在3418 cm−1处出现一个吸收峰，纤维素分子上—CH2或—CH3基团中C—H的伸缩运动导致了2900 cm−1处的特征峰，C=O或C=C的振动在红外光谱图上为1610 cm−1处显示的特征峰，—CH2与—OCH的面内弯曲振动在红外光谱图上为1427 cm−1处出现的峰结构，1372 cm−1处显示的信号是MFC内部纤维上—CH的变形振动，C—O的伸缩振动引起了1059 cm−1处的特征信号。上述特征信号峰均属于纤维素的特征峰，这说明无论是MFC的制备过程还是MFC气凝胶的冷冻干燥过程，纤维素Ⅰ型的基本结构都没有被破坏，官能团和化学成分也都没有发生本质变化，只是在TEMPO介导氧化处理纤维素的时候引入了羧基，但仍然是纤维素Ⅰ型的结构。

2.1.2 SEM分析

不同微纤化程度的MFC气凝胶的微观形貌的扫描电镜图见图2。可以看出，气凝胶的整个内部呈现出许多致密的多孔性结构，部分纤维聚集成片状或以单根的纤维素微纤丝形式存在，并且随着微纤化程度的提高，纤维成片状现象增加。这是因为MFC样品在低温冷冻过程中，冷冻温度影响冰晶的成核和生长速率[11]，冰晶的成核速度和数量随温度的降低而升高，微纤化纤维素纤丝所含有的大量羟基受冰晶形成的影响，互相结合形成氢键，提高了微纤化程度，进而使更多羟基暴露形成氢键，增加了微纤化纤维素内

图1 原纸浆和不同微纤化程度MFC气凝胶的红外光谱图

图2 不同微纤化程度MFC气凝胶的SEM图

部的紧密交联程度[11]，导致纤维素聚集成片状；低温干燥过程中，冷冻时形成的冰晶升华，原来的孔隙结构得到保留，形成了具有多孔结构的气凝胶[12-14]。

2.1.3 XRD分析

天然纤维素Ⅰ型的晶胞结构经过处理后会发生变化，形成纤维素Ⅱ型、Ⅲ型、Ⅳ型或Ⅴ型等新型的结构[15]。MFC气凝胶制备过程中的TEMPO氧化和高压均质处理等过程都可能改变纤维素的晶胞结构和结晶度[16]。MFC气凝胶样品的XRD图谱和结晶度见图3。图3a显示不同MFC气凝胶均在15.6°（110晶面）和22.4°（200晶面）处出现典型的衍射峰，表现出纤维素I型的晶胞结构[12]，表明均质次数即微纤化程度的不同并没有影响MFC气凝胶的晶型结构。

从图3b可以看出，TEMPO氧化处理得到的MFC气凝胶具有较高的结晶度，都在64%以上。在次氯酸钠用量一定的情况下（8 mmol/g），均质次数为4时MFC气凝胶的结晶度为65.28%，而增加均质次数到10时，结晶度增大到68.28%，增幅为4.60%。随着均质次数的增加，MFC气凝胶的结晶度也逐渐提高。这是因为高压均质使纤维分丝帚化，对纤维的非结晶区作用较充分，并使纤维内部的结晶区裸露出来，从而导致结晶度的增加。

图3 不同微纤化程度MFC气凝胶的晶型结构

Fig.3 Crystal structure of MFC aerogels with different microfibrillation degree

2.1.4 BET分析

不同微纤化程度MFC气凝胶的孔结构特征见图4。MFC气凝胶的孔径主要分布在10～40 nm内。孔径结构大于50 nm的大孔、介孔含量相对较多，导致了M-A-4和M-A-10的孔体积较大，这是因为均质次数不够时，纤维较粗，搭接成的孔结构的孔径会比较大，而当均质次数太多即微纤化程度太大时，纤维表面裸露出更多的羟基形成静电排斥作用，也会导致同样的结果，同时也会导致MFC气凝胶密度的降低。M-A-6和M-A-8的孔体积较小，综合来看，M-A-8的孔径分布和孔体积大小分布较好，是用于研究MFC气凝胶材料精油缓释性能的理想材料。

图4 不同微纤化程度MFC气凝胶的孔结构尺寸

随着微纤化程度的增加，MFC气凝胶的比表面积先减小后增加，M-A-4的比表面积最大，为43.339 m2/g。这可能是因为均质次数初始增加时，纤维的细化程度增加，使密度增加，单位质量内气凝胶的表面积下降，导致比表面积的减小；均质次数继续增加，纤维表面增加的羟基和羧基形成静电排斥作用，气凝胶密度下降使比表面积增加，且气凝胶的平均孔体积也呈现先减小后增加的趋势，这也导致了气凝胶比表面积呈先减小后增加的趋势。

2.2 MFC气凝胶的性能分析

2.2.1 压缩性能和保温性能分析

不同微纤化程度的MFC气凝胶样品的应力应变曲线见图5a。从图5a中可以看出，其应力-应变曲线趋势相似，可分为3个阶段，即应变在0～30%时为弹性阶段，应变在30%～60%时为屈服阶段，应变在60%以上为致密化阶段。应力在致密化阶段快速增加，说明在此阶段绝大部分孔结构破坏[17]。气凝胶M-A-4、M-A-6、M-A-8、M-A-10在应变量为80%时的压缩强度分别为39.93、43.94、45.68和46.06 kPa，随着均质次数的增加，MFC气凝胶的压缩强度逐渐增大，这是因为随着微纤化程度的增大，纤维尺寸变短，纤维与纤维之间的距离缩短[18]，使纤维间结合力增强，纤维表面的羟基增多，在凝胶过程中形成大量的氢键而使交联作用更加明显，导致MFC气凝胶的压缩强度增大。其中M-A-8的弹性阶段是最长的，压缩性能更好。

不同微纤化程度气凝胶的导热系数见图5b，国家标准规定隔热材料导热系数一般小于0.174 W/(m·K)[19]。从图5b中可知，不同MFC气凝胶的导热系数为0.03390～0.03468 W/(m·K)，是良好的保温隔热材料。微纤化程度对MFC气凝胶的导热系数影响不是很大，浮动范围在2.3%以内。结合BET孔径的分析结果，M-A-10的大孔结构相对较多，其导热系数也相对稍大，而其他样品的孔径分布相差不大，其对应的导热系数也相差很小。总体来说，MFC气凝胶的导热系数与其孔径分布有关，大孔结构越多，气体运动受到的限制越小，导热系数也就越大，保温效果也就越差。

2.2.2 耐热性能分析

不同MFC气凝胶样品的微分热重（DTG）曲线和热重（TG）曲线见图6。从图6中可以看出不同微纤化程度的MFC气凝胶的第1阶段发生在实验初始温度到80 ℃时，质量损失率为2%～5%，这源于MFC气凝胶中水分的蒸发[20]。第2阶段为100～210 ℃，TG曲线基本保持平直，说明MFC气凝胶具有良好的热稳定性。第3阶段发生在210～320 ℃时，该阶段属于纤维素的主要热分解阶段，苷键及部分C—O和C—C键断裂，在290～310 ℃时热解速度较快，DTG曲线上出现1个峰值，该值出现时的温度即为最大质量损失速率温度，也是MFC气凝胶的热降解温度[21]。MFC气凝胶的热分解进入第4阶段是当温度升高至320 ℃之后，纤维素逐渐碳化，部分残留物分解为低分子质量的气体，部分芳环化，进而导致石墨结构逐渐形成[21-22]。还可以看出，随着纤维微纤化程度的增加，MFC气凝胶的热失重速率先增加后降低，即MFC气凝胶的耐热性先降低后提高。这是因为随着均质次数即微纤化程度的增加，MFC气凝胶的结晶度有所提高，从而导致其耐热性提高。

2.2.3 精油缓释性能分析

如图7a所示，测得气凝胶M-A-4、M-A-6、M-A-8、M-A-10中百里香精油的初始保留率分别为57.61、41.63、43.40、52.51 mg/g。说明MFC气凝胶因其多孔结构和较大的比表面积而有利于百里香精油的吸附，进一步具有较好的精油负载储存能力。

不同气凝胶的缓释特性见图7b。百里香酚的出峰面积对应了密闭容器中释放的精油浓度的变化。图7b中曲线的斜率代表了精油的缓释速率，曲线斜率越大，说明精油的缓释速率越大。4种MFC气凝胶的孔体积孔径分布相差不大，但M-A-4和M-A-10的大孔结构略多一点，其释放速率略快，且最终释放量也较大；M-A-6和M-A-8的介孔含量相对较多，因此其缓释速率稍慢；整体来看，均质次数对MFC气凝胶的精油缓释效果有一定影响，但影响不大。MFC气凝胶较好的精油吸附负载能力可以实现精油的缓慢释放，可利用这一特性为纤维素基气凝胶材料的可控释放设计提供思路。

图5 不同微纤化程度MFC气凝胶的压缩性能和保温性能

图6 不同微纤化程度MFC气凝胶的耐热性能

a 精油初始保留量 b 精油释放规律

3 结语

1）MFC气凝胶被TEMPO氧化出了—COOH官能团，但保持了纤维素I型结构，普遍具有较大的比表面积。不同微纤化程度的MFC气凝胶在晶形结构、比表面积和孔径孔体积等结构上有一定不同，这也是导致不同微纤化程度的MFC气凝胶形成性能差异的结构因素。

2）不同微纤化MFC气凝胶中，M-A-8具有更好的压缩性能，其耐热性随微纤化程度的增加先降低后提高；气凝胶均具有较好的保温性以及精油负载储存能力，可以做到精油的缓慢持续释放，在一定程度上弥补精油释放速率过快而造成包装内精油浓度过高和短时间内消耗完毕的问题，应用于产品包装可延长产品货架期。该研究为拓宽MFC气凝胶在食品包装等包装领域的应用提供了思路和新方向。

[1] LI J, ZHANG S, LI H, et al. Cellulase Pretreatment for Enhancing Cold Caustic Extraction-Based Separation of Hemicelluloses and Cellulose from Cellulosic Fibers[J]. Bioresource Technology, 2017, 251: 1-6.

[2] MOON R J, MARTINI A, NAIRN J, et al. Cellulose Nanomaterials Review: Structure, Properties and Nanocomposites[J]. Chemical Society Reviews, 2011, 40(7): 3941-3994.

[3] EICHHORN S J. Cellulose Nanowhiskers: Promising Materials for Advanced Applications[J]. Soft Matter, 2011, 7(2): 303-315.

[4] AWADALLAH-F A, SOBHY A. Dual Function of Cellulose Triacetate-Graft-Polymethacrylic Acid Films for Dyes Removal and for High-Dose Radiation Dosimetry[J]. Journal of Polymers and the Environment, 2018, 26(7): 2758-2772.

[5] 高艳红, 石瑜, 田超, 等. 微纤化纤维素及其制备技术的研究进展[J]. 化工进展, 2017, 36(1): 232-246.

GAO Yan-hong, SHI Yu, TIAN Chao, et al. Properties and Preparation Progress of Microfibrillated Cellulose: A Review[J]. Chemical Industry and Engineering Progress, 2017, 36(1): 232-246.

[6] 王晓娟, 张正健, 高萌, 等. MFC气凝胶的制备及其精油缓释性能研究[J]. 包装工程, 2019, 40(15): 110-116.

WANG Xiao-juan, ZHANG Zheng-jian, GAO Meng, et al. Preparation and Essential Oil's Sustained-Release Property of MFC Aerogel[J]. Packaging Engineering, 2019, 40(15): 110-116.

[7] ZHANG Zheng-jian, WANG Xiao-juan, GAO Meng, et al. Sustained Release of an Essential Oil by a Hybrid Cellulose Nanofiber Foam System[J]. Cellulose, 2020, 27(5): 2709-2721.

[8] YAO X, YU W, XU X, et al. Amphiphilic, Ultralight, and Multifunctional Graphene/Nanofibrillated Cellulose Aerogel Achieved by Cation-Induced Gelation and Chemical Reduction[J]. Nanoscale, 2015, 7(9): 3959-3964.

[9] ZHANG X, WANG Y, ZHAO J, et al. Mechanically Strong and Thermally Responsive Cellulose Nanofibers/Poly(N-isopropylacrylamide) Composite Aerogels[J]. Acs Sustainable Chemistry & Engineering, 2016, 4(8): 4321-4327.

[10] SAITO T, YANAGISAWA M, ISOGAI A. TEMPO-Mediated Oxidation of Native Cellulose: SEC-MALLS Analysis of Water-Soluble and -Insoluble Fractions in the Oxidized Products[J]. Cellulose, 2005, 12(3): 305-315.

[11] 吴珍珍. 纤维素气凝胶功能材料的制备[D]. 上海: 东华大学, 2017: 6-7.

WU Zhen-zhen. Preparation of Cellulose Aerogel Functional Material[D]. Shanghai: Donghua University, 2017: 6-7.

[12] SEHAQUI H, QI Z, BERGLUND L A. High-Porosity Aerogels of High Hpecific Surface Area Prepared from Nanofibrillated Cellulose (NFC)[J]. Composites Science & Technology, 2011, 71(13): 1593-1599.

[13] SVAGAN A J, SAMIR M, Berglund L A. Biomimetic Foams of High Mechanical Performance Based on Nanostructured Cell Walls Reinforced by Native Cellulose Nanofibrils[J]. Advanced Materials, 2010, 20(7): 1263-1269.

[14] NEMOTO J, SAITO T, ISOGAI A. Simple Freeze-Drying Procedure for Producing Nanocellulose Aerogel-Containing, High-Performance Air Filters[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2015, 7(35): 19809-19815.

[15] 刘睿. 碱脲溶剂中纸浆纤维的溶解特性及其应用性能的研究[D]. 西安: 陕西科技大学, 2016: 27-28.

LIU Rui. Study on Dissolution Characteristics and Application Properties of Pulp Fiber in Alkali Urea Solvent[D]. Xi'an: Shaanxi University of Science & Technology, 2016: 27-28.

[16] 李列琴. 苹果渣纤维素的氧化改性及其水凝胶的制备研究[D]. 西安: 陕西科技大学, 2018: 24-31.

LI Lie-qin. Oxidative Modification and Preparation of Hydrogel of Apple Pomace Cellulose[D]. Xi'an: Shaanxi University of Science & Technology, 2018: 24-31.

[17] YANG X, SHI K, ZHITOMIRSKY I, et al. Cellulose Nanocrystal Aerogels as Universal 3D Lightweight Substrates for Supercapacitor Materials[J]. Advanced Materials (Deerfield Beach, Fla), 2015, 27(40): 6104-6109.

[18] KEKALAINEN K, LIIMATAINEN H, ILLIKAINEN M, et al. The Role of Hornification in the Disintegration Behaviour of TEMPO-Oxidized Bleached Hardwood Fibres in a High-Shear Homogenizer[J]. Cellulose, 2014, 21(3): 1163-1174.

[19] 权迪. 纤维素气凝胶多孔材料的制备及改性应用[D]. 哈尔滨: 东北林业大学, 2016: 21-22.

QUAN Di. Preparation and Modification Application of Cellulose Aerogel Porous Materials[D]. Harbin: Northeast Forestry University, 2016: 21-22.

[20] YUE Yi-ying, ZHOU Cheng-jun, FRENCH A D, et al. Comparative Properties of Cellulose Nano-Crystals from Native and Mercerized Cotton Fibers[J]. Cellulose, 2012, 19(4): 1173-1187.

[21] 刘鹤. 纤维素纳米晶体及其复合物的制备与应用研究[J]. 生物质化学工程, 2012, 46(4): 58-59.

LIU He. Research on the Preparation and Application of Cellulose Nanocrystals and Its Composites[J]. Biomass Chemical Engineering, 2012, 46(4): 58-59.

[22] 侯佳玲, 刘鹏涛, 惠岚峰. 冻干保护剂对纤维素纳米纤维气凝胶的影响[J]. 中国造纸, 2018, 37(4): 1-6.

HOU Jia-ling, LIU Peng-tao, HUI Lan-feng. Application of Cryoprotectant in Cellulose Nanofibers Aerogels[J]. China Pulp & Paper, 2018, 37(4): 1-6.

Effects of Microfibrillation Degree on Properties and Packaging Performance of MFC Aerogel

WANG Xiao-juan1, MENG Wei-juan1, CHEN Lei1, LI Xue-dong1, WANG Qun1, ZHANG Zheng-jian2

(1.Printing and Packaging Teaching and Research Section, School of Art and Media, Qingdao Hengxing University of Science and Technology, Qingdao 266021, China; 2.State Key Laboratory of Light Industry Food Packaging Materials and Technology, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300222, China)

The work aims to research the effects of the homogenization times (microfibrillation degree of fibrous) during the preparation of microfibrillated cellulose (MFC) aerogels on the structural properties and other performances of MFC aerogels such as heat conduction, heat preservation, and sustained-release of antibacterial essential oil, and to solve the problems that the concentration of essential oil is too high and the essential oil is consumed in a short time due to the rapid release rate of essential oil in the package. The TEMPO/NaBr/NaClO oxidation system was used to pretreat softwood bleached kraft pulp. MFCs were prepared by high-pressure homogenization by changing the times of homogenization and followed by low-temperature vacuum freeze-drying to prepare MFC aerogels. FT-IR, XRD, SEM and BET techniques were used to analyze the structural properties of aerogels, and methods such as stress-strain testing, thermal conductivity testing, TGA testing and GC-MS analysis were used to analyze the compression, heat preservation, and thermal insulation of aerogels. The results indicated that the crystallinity increased with the increase of microfibrillation degree of fibrous. The specific surface area between 17.643-35.171 m2/g of MFC aerogels first decreased and then increased. With the increase of homogenization times, the compressive strength of aerogels showed an increasing trend with an increase of 15.35%. The MFC aerogel with 10 homogenization times had the best heat resistance, followed by the MFC aerogel with 8 times of homogenization. The increase of homogenization times causes an increase in microfibrillation degree of fibrous. MFC aerogels with different degrees of microfibrillation have different internal structural properties and performances of compression, heat preservation, heat resistance and essential oil loading and sustained release.

microfibrillated cellulose; microfibrillation degree of fibrous; aerogel; bacteriostatic essential oils; packaging performance

TS206.4

A

1001-3563(2022)05-0039-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.05.006

2020-05-24

王晓娟（1994—），女，硕士，青岛恒星科技学院助教，主要研究方向为功能性绿色包装材料。

张正健（1981—），男，天津科技大学副教授，主要研究方向为功能性绿色包装材料。