Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 铝合金累积叠轧组织性能及织构研究①

王军亮， 尹登峰， 王 华， 张申臣， 池国明

（1.中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083； 2.韶关东阳光科技研发有限公司，广东 韶关 512023）

铝及其合金凭借轻质高强、良好的延展性和优良的耐腐蚀性能，广泛应用于航空航天和汽车工业领域［1］。 基于大塑性变形（Severe Plastic Deformation，SPD）制备细晶粒材料，可以通过亚晶粒的形成和随后的连续动态再结晶来细化显微组织［2］。 目前，SPD 工艺［3-5］已应用于制备超细晶材料，例如，利用累积叠轧工艺成功制备了铝及铝合金、钢铁材料、铜合金的超细晶粒或层状金属复合结构［6］。

国内外相关研究人员对二元Al⁃RE 合金展开了部分研究，着重研究组织与织构变化情况［7-10］，对于多元合金系统还缺乏相应研究。 本文以实验室熔炼Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金为研究对象，对其冷轧板材进行累积叠轧（Accumulative roll⁃bonding， ARB）变形处理，研究其ARB 变形过程中组织、性能及织构演变。

1 实 验

实验材料为实验室熔铸Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 铝合金，经550 ℃／24 h 均匀化后被热轧、冷轧成1 mm 厚叠轧初始板材。 实验合金成分检测结果如表1 所示。 在中南大学材料塑性变形实验室对冷轧板材进行ARB 变形处理，ARB 变形处理的完整原理工艺见文献［10］。 叠轧过程如下：从冷轧板截取200 mm × 100 mm × 1 mm（RD ×TD ×ND） 的薄板板材先进行190 ℃／20 min 退火处理，用丙酮脱脂、钢丝刷打磨板材表面相互堆叠，四角钻孔，并用铜丝捆绑固定；固定好的叠轧板材经短暂预热后立即开展累积叠轧实验，道次压下量控制在约50%；重复以上过程完成累积叠轧实验，共计进行4 个道次ARB 变形，得到1 mm 厚板材。

表1 合金化学成分（质量分数）／%

采用ZEISS EVO MA10 型扫描电镜观察板材RD×ND面微观组织。 用Bruker D8 Discover X 射线衍射仪测量｛111｝，｛200｝和｛220｝3 个不完整的极图，表征ARB循环加工样品的织构演变。 在MTS 万能拉伸试验机上对不同道次叠轧板材室温力学性能进行测试，拉伸试样标距为25 mm，宽6 mm，拉伸速度1 mm／min。

2 实验结果

2.1 EBSD 微观组织

图1 为原始冷轧板材和ARB 不同道次变形板材的EBSD 取向图。 图中细灰线表示取向差位于2°～15°的小角度晶界（LAGBs），用粗黑线表示取向差大于15°的大角度晶界（HAGBs）。 从图1（a）可见，原始冷轧板材晶粒组织为板条状拉长晶粒，长径比较大，晶粒内部分布有大量显著的亚结构，同时拉长晶粒呈现分层状结构、晶粒取向交错分布，其中大部分分层状结构晶粒呈现出绿色，少部分显示为紫色、红色和蓝色，表明初始母材的变形晶粒主要为＜101＞取向。 由图1（b）可见，经过2 道次ARB 变形，晶粒明显细化，长条状晶粒明显被压缩，厚度方向晶粒尺寸越来越小，累积叠轧过程中在轧辊轧制力和剪切力的共同作用下晶粒变成层片状，同时伴有少量超细晶出现。 由图1（c）可见，经过4 道次ARB 变形，出现大量等轴晶，组织变得相对均匀，LAGBs 比例进一步减少，HAGBs 比例不断增加。 其中的细晶组织主要分布在大尺寸晶粒附近，这在其他研究［11］中也有发现。

图1 Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB 不同道次取向成像图

图2 为根据EBSD 数据得到的Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB 不同道次板材晶粒尺寸分布。 初始冷轧板材晶粒尺寸分布范围较广，平均晶粒尺寸为1.48 μm。 经过2 道次ARB 变形，板材平均晶粒尺寸下降到1.11 μm；经过4 道次ARB 变形，合金板材晶粒尺寸小于3 μm，平均晶粒尺寸为0.83 μm。 在所研究道次范围内，随ARB 变形道次增加，板材平均晶粒尺寸逐渐减小。

图2 Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB 变形不同道次板材晶粒尺寸分布

2.2 晶粒取向

图3 为原始冷轧板材和Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB变形不同道次的取向差分布图。 从图3 看出，原始冷轧板材晶粒内部小角度晶界占比较高。 随着叠轧道次递增，样品内部小角度晶界占比逐渐减少，而大角度晶界比例逐渐提升。

图3 Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB 变形不同道次板材取向差分布图

合金冷轧板材和Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB 变形不同道次大小角度晶界占比与平均取向差如表2 所示。从表2 看出，原始冷轧板材中HAGBs 为33.19%，经ARB 变形2 道次后升至54.70%，经ARB 变形4 道次后升至61.87%；合金的LAGBs 则表现为相反的趋势；平均取向差在ARB 变形过程中保持增加趋势。

表2 Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB 变形不同道次大小角度晶界分数和平均取向差

2.3 织构演变

图4 为不同累积叠轧道次ODF 部分截面（φ2 ＝0°，45°和65°）。 这些ODF 部分截面显示了面心立方轧制材料的轧制变形织构和累积叠轧过程中典型的剪切变形织构组分。 1 道次叠轧后织构类型为Cube｛001｝＜100＞、Goss｛011｝＜100＞、Brass｛110｝＜112＞、Copper｛112｝＜111＞、Dillamore 织构和S 织构。 2 道次叠轧后，轧制变形织构和剪切变形织构组分有所增加，同时织构整体强度达到8.26。 4 道次叠轧后，主要织构类型有Cube｛001｝＜100＞、Brass｛110｝＜112＞、Copper｛112｝＜111＞、Dillamore 剪切变形织构和S 织构。 最大强度为11.26 的Copper｛110｝＜112＞织构、Dillamore 织构｛4 4 11｝＜11 11 8＞成为主要织构类型。

图4 Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金ARB 变形不同道次ODF 图

从ODFs 中计算了包括α、β 和τ 在内的主要面心立方轧制材料织构的取向密度，如图5 所示。 由图5（a）可见，α 取向线的主要织构Brass｛110｝＜112＞在叠轧过程中随叠轧道次递增保持增加态势。 β 取向线分布的织构组分主要有Copper｛112｝＜111＞、S｛123｝＜634＞和Brass｛110｝＜112＞，在叠轧过程中随着叠轧道次道次增加织构强度增加，其中Brass 织构组分增加最多。τ 取向线分布的织构主要有Copper｛112｝＜111 ＞和Dillamore 组分剪切变形织构，这些织构组分随叠轧道次递增进一步加强。

图5 铝合金累积叠轧过程织构取向线强度变化

2.4 性能变化

图6 为累积叠轧试样力学性能随叠轧道次的变化图。 在累积叠轧过程中，试样抗拉强度和屈服强度随叠轧道次增加总体呈现上升趋势。 原始冷轧试样的抗拉强度和屈服强度分别为187.86 MPa 和172.49 MPa，叠轧1 道次后试样抗拉强度和屈服强度快速增至210.23 MPa 和190.69 MPa，然后随着累积叠轧循环次数增加而缓慢增加。 在前3 次累积叠轧循环中，试样伸长率缓慢下降，在第4 道次叠轧后出现明显下降。 4 个道次循环后，试样抗拉强度达到216.88 MPa，屈服强度达到199.48 MPa，相较于冷轧试样的强度，分别提高了29.02 MPa 和26.99 MPa。

图6 累积叠轧试样力学性能随叠轧道次的变化

3 分析与讨论

3.1 晶粒细化机理

结合图1 和图2 可知，在ARB 变形过程中，剧烈塑性变形引起大应变，使合金发生动态再结晶，从而细化晶粒。 研究表明，动态再结晶早期晶界主要呈现锯齿状［11］，这是由于晶格位错塞积以及晶界处应力集中。 随后堆积物位错重新组合形成小角度晶界及位错胞结构，晶粒边界取向差逐步增加，形成亚晶。 ARB变形过程中应变不断积累，亚晶逐渐转变为拥有大角度晶界的再结晶晶粒。 由表2 可知，随着ARB 变形道次增加，小角度晶界占比不断减少，大角度晶界占比不断增加，平均取向差保持增加趋势，这主要是动态再结晶引起的。

3.2 织构演变分析

一般在低应变条件下，织构取向沿两条取向线均匀发展。 随着应变程度增加，织构取向强度沿取向线变得不均匀。 在本研究中，织构取向首先沿α 取向线、β 取向线和τ 取向线聚集，且织构沿取向线强度相对较弱；随着应变程度增大，织构沿取向线强度加强，最后，Brass｛110｝＜112＞，Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞在内的轧制织构最大强度随累积叠轧循环道次增加而明显增加。 经过第4 个循环，Brass｛110｝＜112＞，Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞织构的最大强度分别为11.26，7.49，5.60。 α 取向线上由Goss｛011｝＜100＞织构演变到Brass｛110｝＜112＞织构，而Brass｛110｝＜112＞织构在叠轧过程中逐渐减弱；β 取向线上织构分布均匀，由Brass｛110｝＜112 ＞织构到S 织构，再演变到Goss｛011｝＜100＞织构，同时Copper｛112｝＜111 ＞织构逐渐增强；τ 取向线织构演化主要集中在Copper 织构和Dillamore 织构组分上，随着循环次数增加，这些组分进一步加强。

3.3 力学性能分析

4 道次循环后，试样抗拉强度达到216.88 MPa，屈服强度达到199.48 MPa，相较于冷轧试样，分别提高了29.02 MPa 和26.99 MPa，分别提高15.45%和15.65%。经过1 道次累积叠轧，屈服强度提高10.55%，可能与剪切变形有关。 叠轧过程中强度增加，主要是合金在大塑性变形过程中位错密度增加，位错之间相互缠绕并发生作用，晶粒被分割得以细化，在亚结构和拉伸过程不均匀变形共同作用下，使合金变形抗力提高，表现出强度和硬度增加的同时塑性下降［12］。

4 结 论

1） Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金累积叠轧处理可以有效细化晶粒，4 道次后Al⁃Sc⁃Zr⁃Er⁃Ti 合金平均晶粒尺寸达到0.83 μm，晶粒组织更加均匀。 大角度晶界占比和平均取向差分别增加到61.87%和26.39%。

2） 累积叠轧过程中，随着叠轧次数增加，整体织构强度增加，沿α 取向线的Brass｛110｝＜112＞织构和β 取向线的Copper｛112｝＜111＞和S｛123｝＜634＞轧制织构随累积叠轧循环道次增加而明显增加。 随着叠轧道次递增，Copper 织构、Dillamore 织构、Brass 织构成为主要织构。

3） 在累积叠轧变形过程中，合金强度在1 道次叠轧后显著升高，然后随叠轧道次增加缓慢增加，而延伸率随叠轧道次增加呈下降趋势。 4 道次后，试样抗拉强度达到216.88 MPa，屈服强度达到199.48 MPa，延伸率为4.48%。