超临界CO2萃取牛蒡子植物油的工艺研究

林泉松 谭劼 周在富 陈正 吴华

摘 要：以草本植物牛蒡的干燥成熟果实为原料，探讨了超临界状态下CO2萃取流量、萃取压力、萃取温度及动态萃取时间对萃取牛蒡子出油率的影响，并对萃取后的牛蒡子剩余油量进行提取，考察牛蒡子油是否萃取完全。结果表明，萃取流量300 L/h、萃取压力30 MPa、萃取时间6 h、萃取温度40 ℃可以达到最佳出油率。

关键词：牛蒡子油;超临界CO2萃取;最佳工艺条件

Study on Extraction of Burdock Seed Vegetable Oil by Supercritical CO2

LIN Quansong1， TAN Jie1， ZHOU Zaifu2， CHEN Zheng1， WU Hua1

（1.Chongqing Kerui Pharmaceutical （Group） Co.， Ltd.， Chongqing 400060， China;

2.Chongqing Vocational College of Chemical Industry， Chongqing 401220， China）

Abstract： Using the dried and ripe fruit of the herb burdock as raw material， the effects of CO2 extraction flow rate， extraction pressure， extraction temperature and dynamic extraction time on the oil yield of extracted burdock seeds under supercritical state were discussed， and the residual oil content of burdock seeds after extraction was discussed. Extraction is carried out to check whether the burdock oil is completely extracted. The results show that the extraction flow rate of 300 L/h， the extraction pressure of 30 MPa， the extraction time of 6 h， and the extraction temperature of 40 ℃ can achieve the best oil yield.

Keywords： burdock seed oil; supercritical CO2 extraction; optimum process conditions

牛蒡（Arctium lappa L.），屬桔梗目，菊科二年生草本植物，在全国各地广泛分布。牛蒡是一种适应性很强的野生油料植物，对土地和环境要求不高，一般土地均可种植，目前很多地方已大量人工种植。牛蒡子油是从牛蒡的干燥成熟果实牛蒡子中提取的一种天然植物油。牛蒡子中含有木脂素类化合物、挥发油类、倍半萜类、三萜类及脂肪油类等化合物[1-2]。牛蒡子油在食品医药化工等各行业具有广泛的应用前景。

目前比较成熟的植物油提取技术主要为物理压榨法、浸出法、水酶法，物理压榨包括热压和冷

压[3-4]。热压易破坏植物油中的热敏成分，冷压虽然能保护热敏成分，但出油率不高，大部分植物油残留于残渣。物理压榨工艺简单，是最传统的制油方法，但出油率低，残渣中含油量高。溶剂浸出法虽然出油率高，成本低，但油品较差，存在有机残留，精炼工序烦琐。水酶法提取植物油虽然绿色、环保、油品好，但油水界面易发生乳化从而导致出油率不高。

超临界CO2萃取技术是目前比较成熟先进的分离工艺，具有独特的优越性，萃取效率高，无污染，操作简单和易于控制。超临界流体是指热力学状态处于临界点之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，黏度接近于气体，有扩散系数大、黏度小、介电常数大等特点，故分离效果较好，能克服传统植物油提取工艺的缺陷[5-7]。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

原料为菊科植物牛蒡的干燥成熟果实。产地为四川省资阳市乐至县，批号（Y202101 Y202102、Y202103、Y202104和Y202105）;液体二氧化碳，重庆同辉气体有限公司;乙酸乙酯，成都市科隆化学品有限公司。

1.2 仪器与设备

超临界CO2萃取装置（ZH42-50×4型，浙江省温州市城东药机有限公司）;粗碎机（WKSJ-60型，山东省精诚医药设备制造有限公司）;旋转蒸发仪（W501型，巩义市予华仪器有限公司）;KDM型可调控温电热套。

1.3 实验方法

1.3.1 萃取方法

萃取设备采用双釜并联，分别称取2份粉碎处理后的牛蒡子15 kg装入2个萃取釜中，牛蒡子预处理为使用粗碎机进行粗粉碎，粉碎后的牛蒡子过50目筛[8]。通过设定萃取参数进行萃取试验，研究萃取压力、萃取温度、萃取时间及CO2流量等因素对出油率的影响。

1.3.2 出油率计算公式

出油率=（萃取前物料量-萃取后物料量）/萃取前物料量×100%

1.3.3 验证牛蒡子植物油萃取是否彻底

采用乙酸乙酯回流提取，称取萃取后的牛蒡子200 g，第1次加入400 mL乙酸乙酯回流提取1 h，第2次加入200 mL乙酸乙酯回流提取1 h，第3次加入200 mL乙酸乙酯回流提取0.5 h，合并3次提取液，过滤，低温减压真空回收乙酸乙酯，称取提取脂肪油重量[9]。

2 结果与分析

2.1 萃取压力对出油率的影响

萃取压力是影响超临界萃取最重要的因素之一，随着萃取压力的变化，被萃取物的溶解度也会发生动态变化，本实验根据ZH42-50×4型萃取装置性能选取20～40 MPa萃取压力范围进行研究。当萃取压力从20 Mpa升到30 Mpa时，出油率是上升趋势，出油率从11.5%上升到17.2%。继续增加萃取压力，当压力增加到35 Mpa时，出油率为16.4%，出油率略有下降。当压力增加到40 Mpa时，出油率为16.2%，出油率略有下降，所以萃取压力并非越大越好。萃取压力为30 Mpa时，牛蒡子出油率达到最大值。萃取压力对牛蒡子出油率的影响见表1。

2.2 萃取温度对出油率的影响

CO2温度是影响超临界萃取的主要因素之一。随着萃取温度的升高，CO2密度会降低，液体CO2溶解能力下降，温度过高还可能导致植物油变质、萃取出的植物油不能完全分离，但升温会增加体系中溶质的扩散速率和解离速率。因此在压力一定的体系中，必然存在一个温度使出油率达到最高。通过对不同温度参数进行实验，当萃取温度从30 ℃增加到40 ℃时，牛蒡子出油率不断上升。当萃取温度从40 ℃增加50 ℃时，牛蒡子出油率逐渐降低。所以压力在40 ℃时，牛蒡子出油率最大，萃取温度对牛蒡子出油率的影响见表2。

2.3 CO2流量对出油率的影响

CO2流量也是萃取的影响因素之一。加大CO2流量有利于提高流速，在固定时间内增加萃取次数，缩短萃取时间，增强萃取过程的传质效果，但也存在不利影响。由于CO2流量加大，导致CO2停留时间变短，与原料接触时间短，溶质含量降低，影响出油率。在其他参数不变的条件下对CO2流量进行调整实验。当萃取流量从200 L/h增加到300 L/h时，牛蒡子出油率不断提高。当萃取流量从300 L/h增加到400 L/h时，牛蒡子出油率出现下降趋势。通过实验得出针对ZH42-50×4型超临界CO2萃取装置CO2流量为300 L/h较为合适。CO2流量对牛蒡子出油率的影响见表3。

2.4 萃取时间对出油率的影响

萃取时间也是必须考虑的一项参数。萃取时间太短，原料不能萃取完全。萃取时间太长，会造成大量能耗，增加萃取成本。因此有必要进行萃取时间的控制。在其他参數不变的条件下对萃取时间进行调整，萃取投料为30 kg。当牛蒡子萃取时间从

1 h增加到6 h时，每个时间段的出油率逐渐降低。当萃取总时间达到8 h时，第7 h和第8 h的出油率急剧下降，说明前6 h基本萃取完全。通过实验得出牛蒡子萃取时间为6 h较为合适，牛蒡子萃取各时间段出油情况见表4。

2.5 萃取釜连接方式的选取

ZH42-50×4型超临界CO2萃取装置一共有4个萃取釜，连接方式可选串联和并联，萃取釜可选单釜和多釜，从设备性能、萃取物料性质、能源消耗等方面综合考虑，最终选取双釜并联连接方式。

2.6 萃取装置和萃取参数稳定性考察

用ZH42-50×4型超临界CO2萃取装置进行5个批次重复萃取实验，工艺条件确定为萃取流量

300 L/h、萃取压力30 MPa、萃取时间6 h和萃取温度40 ℃。平均出油率为17.4%，表明该工艺稳定，出油率较高，具体数值见表5。

2.7 萃取后的牛蒡子含植物油的考察

通过对萃取后的牛蒡子再次进行植物油提取，以残渣剩余油量的多少来判断此工艺的萃取效果。将上述试验得到的已萃取牛蒡子采用乙酸乙酯回流提取，通过提取出的牛蒡子油量的多少来判断萃取效果。通过提取实验证明此工艺萃取效果较为理想，结果见表6。

3 结论与讨论

通过研究CO2超临界萃取牛蒡子植物油的主要影响因素，确定了萃取最佳工艺条件为萃取原料牛蒡子粉碎后过50目筛，萃取CO2流量300 L/h、萃取压力30 MPa、萃取时间6 h、萃取温度40 ℃，出油率平均值为17.4%，最高可达18.6%。此工艺稳定，重复性较好，可用于工业化生产。此工艺条件萃取出的牛蒡子植物油呈淡黄色且色泽清亮，无任何有机溶剂残留，可以安全用于食品及药品等各行业。

参考文献

[1]齐艳明，柏玲，张文治.牛蒡子化学成分研究[J].齐齐哈尔大学学报，2012，28（2）：19-21.

[2]赵杨.牛蒡化学成分的研究[D].齐齐哈尔：齐齐哈尔大学，2013.

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[9]郑义，李丽，史勇，等.响应面法优化牛蒡子油的超声提取工艺研究[J].粮油加工，2010（3）：9-12.

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