蒙药南寒水石的含量测定研究

摘要：目的：建立南寒水石的含量测定。方法：采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）配位滴定法测定南寒水石中碳酸钙（CaCO3）的含量。结果：以样品称样量（g）为纵坐标，样品中的碳酸钙含量（g）为横坐标，得回归方程为： Y=1.0019-0.0002， r= 1.000。结果表明碳酸钙含量在0.04～0.24 g线性关系良好。

关键词：南寒水石;EDTA滴定法;碳酸钙;

【中图分类号】 R282    【文献标识码】 A      【文章编号】2107-2306（2022）03--01

南寒水石别名为南寒水石，蒙药名：额日­壮西，是蒙成药中常用的矿物质蒙药，收载于《认药白晶鉴》、《蒙药正典》、《认药学》等历代蒙医药经典均有收载。具有清“巴达干”热，止吐，止泻，消食、解毒，破痞，愈伤，接骨，调元的功效。用于“巴达干”热，嗳气泛酸，呃逆，消化不良，腹泻，胃脘“巴达干”，“宝日”痞，体虚衰弱，骨折损伤[1]。

1 仪器与试药

1.1 仪器 恒温干燥器 （ 北京中兴伟业实验仪器公司 ） ， 电子天平 （BT25S上海仪电科学仪器股份有限公司）， 箱式电阻炉控制箱 （天津市泰斯特仪器有限公司） 。容量瓶、移液管、酸式滴定管、烧杯、锥形瓶。

1.2 药品和试剂：氢氧化钾（分析纯，沈阳市华东试剂厂20110401）、甲基红（天津市光复科技发展有限公司 批号：20140520） 、乙二胺四醋酸二钠溶液（ 0.0504 mol/L） 经标定，（乙二胺四醋酸二钠， 北京化工厂）、盐酸（天津市大茂化学试剂有限公司 批号：20190418）、铬黑 T（天津大茂化学试剂厂） ，钙黄绿素指示剂（天津市科密欧化学试剂有限公司） 基准氧化锌 （天津市光复科技发展有 限公司， 批号：20080828）。

2 方法与结果

2.1供试品溶液的制备 取本品细粉（样品粉碎后过100目筛）约0. 12g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸5mL，摇匀，即得。

2.2含量测定方法[2] 取本品细粉约0.12g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸5mL，加水100mL与甲基红指示液2滴，滴加氢氧化钾试液至显黄色，继续多加10mL，再加钙黄绿素指示剂0.1g ，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol·L-1）滴定至溶液黄绿色消失而显橙色。每1mL乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05 mol·L-1）相当于5.06mg的碳酸钙（CaCO3）。

2.3空白实验 在不加入南寒水石样品的情况下进行空白试验。结果表明在不加样品情况下进行滴定，消耗的乙二胺四乙酸二钠滴定液平均值为0.05mL时，指示剂立即变色。

2.4线性关系考察 精密称取0.04、0.08、0.12、0.16、0.20、0.24g同一批次的碳酸钙对照品，按照【含量测定】项下方法制备6份，测定碳酸钙（CaCO3）的含量。以样品称样量（g）为纵坐标，样品中的碳酸钙含量（g）为横坐标，得回归方程为： Y=1.0019-0.0002， r= 1.000。结果表明碳酸钙含量在0.04～0.24 g线性关系良好。

2.5精密度实验 取同一批次的南寒水石样品6份，按照【含量测定】项下方法制备供试品溶液6份，测定碳酸钙（CaCO3）的含量，结果平均含量为97.9%， RSD= 0.72%，结果表明该方法符合精密度要求。

2.6稳定性实验 精密称取0.12g同一批次南寒水石样品，加入25mL稀盐酸后制成供试品溶液。分别于0、2、4、6、8、12h后，精密吸取5mL供试品溶液按照【含量测定】项下方法测定。碳酸钙（CaCO3）的平均含量为98.9%， RSD= 0.91%，结果表明待测样品溶液在12h内稳定性良好。

2.7重复性实验 取同一批次南寒水石样品，按照【含量测定】项下方法制备供试品溶液6份，测定碳酸钙（CaCO3）的含量。结果平均含量为99.1%， RSD= 0.63%，表明该方法重复性良好。

2.8加样回收实验 采用加样回收法，精密稱取已知含量的南寒水石样品6份，每份0.06 g。分别精密添加对照品。按照【含量测定】项下方法制备样品溶液，测定碳酸钙含量。计算得平均回收率为99.12%， RSD为0.46%。实验结果表明本方法回收率良好。见表1

3.样品的测定 精密称取12批供试品，按照【含量测定】项下方法制备供试品溶液，测定碳酸钙（CaCO3）含量，结果见表2

研究结果提示，本文所测定的三产地12批次南寒水石样品，平均碳酸钙的含量98.43%。

结论 南寒水石在蒙药和中药的成方制剂中使用频率较高。在《中华人民共和国卫生部药品标准》（蒙药分册） 中有壮西六味丸、补肾健胃二十一味丸等15种蒙药制剂中使用了寒水石[3]本文采用 EDTA 滴定法测定方南寒水石中碳酸钙的含量，方法简便、结果准确、重现性好、可用于南寒水石的质量控制。

参考文献：

[1]乌 拉， 娜 仁，乌日娜 等.测定方解石不同炮制品中钙的含量[ J] .中国民族医药杂志，2014，5：43-44

[2]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：中医药科技出版社，2020：98.

夏振江，魏立新，杜玉枝等.南寒水石质量标准研究[J].中南药学，2010，8（9）：654-657

作者简介：孟和德力格尔，（1965-3），男，鄂温克族，副主任药师

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