热处理工艺对Inconel 617合金管组织性能的影响

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(1. 江苏大学 材料科学与工程学院， 江苏 镇江 212013;2. 江苏银环精密钢管有限公司， 江苏 宜兴 214200)

镍基高温合金因其优异的高温强度、抗腐蚀性能以及出色的抗氧化性能等，被广泛应用于核电、石油化工、航空航天等重要领域[1-3]。Inconel 617合金以其优异的热稳定性、焊接性能、耐腐蚀性能及良好的高温性能被认为是第四代核电系统关键热部件的候选材料[4-7]，工作温度最高可以达到950～1000 ℃，能够满足在高温、高压等恶劣环境复合作用的条件下使用[8-11]。

目前，国内外关于Inconel 617合金的研究主要针对其高温抗氧化性能、焊接性能、第二相的析出规律。有学者对Inconel 617合金在1100～1190 ℃温度区间的铸态组织热变行为[12]及合金铸态组织及其均匀化工艺进行了细致的研究[13]。基于该合金无固态相变，所以其微观组织的控制方法、服役性能的优化主要为热变形[14-16]。但在实际核电管材生产过程中，冷变形是其主要的成形工艺，而经过冷变形后的热处理对Inconel 617合金晶粒再结晶长大及其对性能的影响研究较少。本文通过对Inconel 617合金进行不同工艺参数的热处理，研究了其对合金晶粒平均尺寸、维氏硬度、抗拉强度的影响，同时建立了晶粒长大的动力学方程，以期为该合金管的热处理工艺参数选择提供相应的参考依据。

1 试验材料及方法

本文中所使用的Inconel 617合金无缝管由某公司提供，主要化学成分见表1。合金管使用冷轧机经过多道次冷轧，从最初的荒管φ133 mm×16 mm加工至φ25.4 mm×2.6 mm，每一道次冷轧过后都经过适当的中间热处理。在规格为φ25.4 mm×2.6 mm的合金管端部取样，将试样用切割机切成长度200 mm的整管8根，分别在箱式炉中进行不同制度的热处理，即在1120、1160、1180和1200 ℃下分别保温10、30 min，保温完成后立即水冷。

表1 Inconel 617合金管的主要化学成分(质量分数，%)

将上述不同热处理制度的试样使用线切割机将其切成两部分，第一部分进行纵向的金相检测以及维氏硬度测试，试样尺寸为长度20 mm的半管，机械抛光至表面无明显划痕后使用570HAD型数显布洛维硬度计进行硬度测试，加载载荷306 N，保荷时间10 s；将每个抛光完成的试样使用磷酸∶水=1∶9(体积比)的腐蚀液进行电解腐蚀，腐蚀电压为15±0.5 V，腐蚀时间8～10 s，腐蚀完成后使用Zeiss Axiovert 40MAT 型光学显微镜观察纵向显微组织；第二部分试样沿纵向取样，使用DDL 100型电子万能试验机进行室温拉伸性能测试，拉伸速度为2 mm/min。

2 结果与分析

2.1 热处理制度对平均晶粒尺寸的影响

Inconel 617合金管冷轧状态及经不同热处理制度处理后的纵向显微组织如图1及图2所示。从图1可以看出，经过冷轧加工之后，Inconel 617合金无缝管晶粒沿纵向被拉长，部分晶粒的内部存在少数的变形带。

图1 Inconel 617合金管冷轧状态纵向显微组织Fig.1 Longitudinal metallographic structure of the cold rolled Inconel 617 alloy tube

图2 Inconel 617合金管在不同温度保温不同时间后的显微组织Fig.2 Microstructure of the Inconel 617 alloy tube held at different temperatures for different time(a1,b1) 1120 ℃; (a2,b2) 1160 ℃; (a3,b3) 1180 ℃; (a4,b4) 1200 ℃;(a1-a4) 10 min;(b1-b4) 30 min

在1120 ℃下进行热处理时，大部分晶粒还处于回复再结晶的过程，这种现象在保温10 min时较为明显；保温时间延长后，晶粒回复再结晶过程继续进行，但仍有部分晶粒未完全完成回复再结晶，保温10 min时的再结晶晶粒平均尺寸只有27.28 μm，30 min保温下的平均尺寸也仅为38.59 μm。随着温度的提升，合金晶界碳化物回溶，消除了其在晶界阻碍作用，从而使晶粒内部逐渐完成了回复和再结晶的过程，晶粒快速长大，1160 ℃保温10 min时仅在晶界处还有未完成再结晶的晶粒；同一温度下，晶粒尺寸随着保温时间的不断延长而长大，并且内部出现了数量较多的孪晶，伴随着温度的升高及保温时间延长，晶粒长大非常明显，温度达到1200 ℃时，不同保温时间的晶粒平均尺寸已经达到了128.07 μm和163.88 μm。图3为Inconel 617合金管的平均晶粒尺寸随温度的变化关系曲线，可见，当温度从1120 ℃升至1160 ℃时，晶粒快速长大；而当温度从1160 ℃升至1200 ℃时，不同保温时间下的试样晶粒长大速率均有所减缓。

图3 不同热处理参数下Inconel 617合金管的平均晶粒尺寸变化Fig.3 Variation of average grain size of the Inconel 617 alloy tube under different heat treatment parameters

晶粒的长大过程受到多个因素的影响，主要的驱动力为界面能的降低，晶粒长大过程中，晶界面积下降，整个系统的自由能降低，导致较大的晶粒继续长大，较小的晶粒尺寸减小直到最终消失[17-19]。晶粒长大的速度与晶界的迁移机制强相关，晶界迁移是一种热激活过程，除了受到温度的影响外，第二相的钉扎作用同样会影响这个过程。Arrehenius[20-21]关系解释了大角度晶界的迁移率M与系统温度T之间的关系，即：

(1)

式中：M0为常数；Q为晶界迁移的表观激活能，kJ/mol；R为理想气体常数，其值为8.314 J/(mol·K)；T为热处理温度，K。

晶界移动速度υ与驱动压力p的关系为υ=Mp，假定晶粒为球状，则p=γb/D，其中γb为界面能，D为晶粒的平均尺寸。在恒温条件下对dD/dt积分，可得：

D2=γbMt

(2)

将式(2)代入式(1)，设t为常数得：

(3)

式中：A为包含晶界扩散系数及等温时间因子在内的常数，A=γbM0t。

对式(3)的等式两边分别取对数，得到以下关系：

lnD=0.5lnA-0.5[Q/(RT)]

(4)

可见，lnD是1/T的一次函数，二者呈线性关系。

图4为Inconel 617合金管进行不同参数热处理后的平均晶粒尺寸，并且按照式(4)进行线性回归分析，从图4可以看出，两条直线几乎平行。根据拟合结果，得到平均晶粒尺寸D与温度T的关系，如式(5)所示：

(5)

由式(4)和式(5)可以计算得出，Inconel 617合金晶界迁移的表观激活能Q=651.82 kJ/mol。

图4 Inconel 617合金管平均晶粒尺寸与热处理温度的关系Fig.4 Relationship between average grain size and heat treatment temperature of the Inconel 617 alloy tube

2.2 热处理制度对力学性能的影响

2.2.1 热处理对硬度的影响

图5 热处理温度对Inconel 617合金管维氏硬度的影响Fig.5 Effect of heat treatment temperature on Vickers hardness of the Inconel 617 alloy tube

不同热处理工艺参数下Inconel 617合金管的硬度变化如图5所示，从图5可以看出，同一保温时间下，随着热处理温度的不断提高，合金的硬度呈现逐渐下降的趋势。这是由于随着温度的升高，晶粒尺寸不断增大，加工硬化效果不断减弱，晶粒的不断粗化导致晶粒内部晶界的数量减少，进而合金的硬度呈现下降的趋势；从图5可以看出，在同一热处理温度下保温10 min的样品硬度高于保温30 min的样品，这是因为保温时间的延长为晶粒的长大提供了条件，晶粒出现了粗化现象，导致合金硬度下降的速度明显增大，这种现象在1200 ℃时最为明显，此时保温30 min样品的硬度下降速率高于保温10 min的样品。

2.2.2 热处理对室温拉伸性能的影响

图6 热处理温度对Inconel 617合金管拉伸性能的影响Fig.6 Effects of heat treatment temperature on tensile properties of the Inconel 617 alloy tube(a) 10 min ； (b) 30 min

不同热处理工艺参数下Inconel 617合金管纵向室温抗拉强度及断后伸长率的变化趋势如图6所示，由图6可知，同一保温时间下，合金室温下的抗拉强度随着热处理温度的升高逐渐下降，同时伴随着合金的断后伸长率不断升高，在温度为1120～1160 ℃时，合金的抗拉强度随着温度的升高下降速率较快，温度继续升高，下降速率变缓；合金的断后伸长率增长速率在1120～1180 ℃下增长迅速，1180～1200 ℃下增长速率有所放缓；保温10 min的样品强度普遍高于保温30 min的样品，这是由于长时间的保温加速了晶粒的长大，晶粒粗化效果明显，导致合金强度下降。综合分析合金的维氏硬度、抗拉强度及断后伸长率的变化，合金在1160 ℃热处理时强度与断后伸长率有最佳的匹配关系，可推测Inconel 617合金最佳的热处理制度为：1160 ℃×10 min，快速冷却。

3 结论

1) 经过冷轧变形后，Inconel 617合金管中的晶粒被压扁且沿纵向被拉长。热处理温度为1120～1200 ℃，保温时间10、30 min时，随着温度升高及保温时间延长，合金中的晶粒不断长大，且出现了较多的孪晶，在晶粒内部以及晶界处有大小不一的第二相析出。

2) 经计算，Inconel 617合金的晶界迁移表观激活能Q=651.82 kJ/mol。

3) 不同保温时间下Inconel 617合金管的硬度以及室温抗拉强度的变化趋势相同，即随着热处理温度的升高均呈现下降的趋势，合金的伸长率随着温度的升高不断上升，保温30 min的样品强度低于保温10 min的样品。综合晶粒平均尺寸及力学性能可以得出，1160 ℃下保温10 min时试样综合性能最佳，可作为Inconel 617合金固溶处理的参考热处理工艺参数。