葛根露酒澄清工艺及稳定性研究

叶芝红，吴生文，彭 辉，林 培，曾婷婷，蔡 珊，黎清华

（四特酒有限责任公司技术部，江西樟树 331200）

葛根为植物野葛（DC.）的干燥根，广泛分布在我国大部分地区，是一种重要的药食同源植物，具有很大开发价值、市场前景极为广阔，也是目前解酒护肝研究最多的一味药材。它具有丰富的生物活性成分，如异黄酮类、生物碱和三萜皂苷等，葛根素是异黄酮类重要成分及含量最多成分之一。近代药理研究发现葛根提取物或葛根素在心脑血管疾病防治和解酒护肝等方面有丰富的药理作用。葛根露酒是以葛根为主要原料，辅以枸杞、山楂、栀子等，经特香型原酒浸泡提取、勾调得到，所以适当饮用葛根露酒，对身体具有一定的补益功能，也符合现代人的健康消费需求。

露酒在我国生产历史悠久，作为世界饮料中独具一格的酒品之一，越来越受到人们的喜爱。澄清度是其酒质的一个重要指标，是产品感官品质的重要影响因素，也是生产植物性配制酒低度产品亟待解决的问题，因其含有一定的色素、植物碎屑及其他细微颗粒，会影响澄清度和风味品质。因此，试验采用不同处理方法对葛根露酒进行澄清工艺研究，有利于进一步提高葛根露酒的品质。在此基础上进行了酒体稳定性研究，为葛根露酒及其他露酒提供澄清工艺参考，同时也为货架期稳定性研究提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

葛根露酒：公司实验室自制。

试剂及耗材：氢氧化钠、硫酸、无水乙醇，分析纯，西陇科学股份有限公司；活性炭，重庆霏洋环保科技股份有限公司；硅藻土，国药集团化学试剂有限公司；食用酒精（纯度95%），中粮生化能源（肇东）有限公司。

仪器设备：电子分析天平AL204，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；酒精计，余姚仪表二厂有限责任公司；电子酒精表YS-2000，济南雪娜斯酿酒科技有限责任公司；电热恒温培养箱SLI-400，上海爱朗仪器有限公司；可见光分光光度计722N，上海佑科仪器表有限公司；浊度计WGZ200S，上海昕瑞仪器表有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 葛根露酒的生产工艺及操作要点

生产工艺见图1。

图1 葛根露酒生产工艺流程

操作要点：

原料预处理：中药材洗净、去杂、烘干。

浸提：按配方规定准确称取各药材，与60%vol的基酒混合浸提，搅匀；浸提时间15 d±2 d，每天搅拌3次。

调配：按配方要求添加低聚果糖，调节酒精度为42%vol±1%vol。

陈酿：陈酿时间为3个月。

1.2.2 澄清实验

澄清剂不同添加量的确定：分别取活性炭（0 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L、1.0 g/L、1.2 g/L）、硅藻土（0 g/L、0.25 g/L、0.5 g/L、1.0 g/L、1.5 g/L、2.0 g/L）加入待澄清样品酒中，充分混匀，静置12 h 后取上清液测定透光率和吸光度。

澄清剂不同澄清时间的确定：采用“澄清剂不同添加量实验”确定的硅藻土、活性炭最佳添加量，将其加入待澄清样品酒，充分混匀，考察活性炭（0 h、2 h、4 h、6 h、8 h）、硅藻土（0 h、1 h、2 h、3 h、4 h）不同处理时间的澄清效果，取上清液测定透光率、吸光度和浊度。

1.2.3 稳定性试验

选取澄清处理后样品酒，分别置于露天暴晒、60 ℃高温、剧烈振荡、-18 ℃冷冻等4 种极端条件对样品稳定性进行研究，为露酒货架期稳定性研究提供理论依据。

冷稳定性试验：将2 瓶酒-18 ℃冰箱冷冻10 d，解冻后静置24 h，观察样品是否浑浊或沉淀。

热稳定性试验：将2 瓶酒放在60 ℃培养箱中，保温10 d，快速降温后静置24 h，观察样品是否浑浊或沉淀。

暴晒稳定性试验：将2瓶酒露天放置，暴晒10 d，取回后静置24 h，观察样品是否浑浊或沉淀。

振动稳定性试验：将2 瓶酒放在250 r/min，25 ℃摇床剧烈振荡10 d，取回后静置24 h，观察样品是否浑浊或沉淀。

1.2.4 检测方法

透光率（T）：葛根露酒透光率最佳波长的确定，试验采用可见光分光光度计法确定葛根露酒透光率，蒸馏水为对照，在400～800 nm 区间每间隔40 nm 测定1 次样品透光率，确定最佳波长值，取可见光波长680 nm 处测定透光率。透光率越大，表明澄清效果越好。

吸光度（A）：采用分光光度法420 nm测定其色度，蒸馏水作空白。

浊度：以蒸馏水作参比溶液，采用浊度计测定，蒸馏水作空白。取目标酒体于样品池中，待测量数值稳定，测量3次，取均值。

酒精度、总糖、氰化物、铅、镉依据GB/T 27588—2011 标准要求；总黄酮依据DB43/T 476—2009 标准要求，葛根素依据GB/T 22251—2008标准要求。

1.2.5 数据分析

葛根露酒澄清的试验数据分析，每个试验重复3次，用SPSS16进行数据分析制图。

2 结果与讨论

2.1 葛根露酒最佳透光率波长的选择

取勾调配制后的葛根露酒样品在可见光波长400～800 nm 进行全波段扫描，进行透光率的检测，结果如图2所示。

图2 不同可见光波长对葛根露酒透光率的影响

由图2 可知，随着可见光测定波长的增加，葛根露酒样品的透光率也随着增大，直至波长达到680 nm 后透光率增加趋向平缓，考虑到后续波长的增加对样品透光率的影响不大，以及紫外分光光度计检测的稳定性，选择680 nm作为检测波长。

2.2 单因素澄清试验结果与分析

2.2.1 澄清剂不同添加量对葛根露酒的澄清效果

硅藻土是一种多孔物质，其比表面积大，具有很强吸附能力，能够吸附单宁、色素等大分子物质悬浮物，是一种性质优良的吸附剂。由图3 可知，硅藻土对葛根露酒澄清有一定作用，随着硅藻土添加量在0.0～1.0 g/L的增加，葛根露酒的透光率（T）逐渐上升，色度（A）呈现一定程度的下降。当继续增大硅藻土用量，透光率影响不大，在α=0.05 差异不显著；色度也趋于平稳，差异不显著。因此，选择硅藻土的适宜添加量为1.0 g/L。

图3 硅藻土添加量对透光率及色度的影响

活性炭是由木材、硬果壳等经炭化而得的黑色多孔的固体炭质，具有较强的吸附功能，在酒类、饮料、糖液的吸附澄清领域应用很广。由图4 可知，活性炭对葛根露酒澄清作用明显。经活性炭处理的配制酒的透光率均高于对照，色度值均低于对照。随着活性炭添加量的增加，葛根露酒透光率有一定程度上升，活性炭添加量为0.8 g/L 时，透光率达到90.3%；色度较对照逐渐下降。若继续增大活性炭添加量，造成酒液透光率下降，其原因可能是活性炭过多，过滤不尽，活性炭小颗粒残余，导致透光率下降。因此选择活性炭的适宜添加量为0.8 g/L。

图4 活性炭添加量对透光率及色度的影响

2.2.2 澄清剂不同处理时间对葛根露酒的澄清效果

由于澄清剂的结构不同，故澄清剂作用原理、速度各不相同，本试验研究分别选取硅藻土添加量为1.0 g/L，活性炭添加量为0.8 g/L，静置一段时间使酒体达到澄清透明，考察不同澄清时间对葛根露酒的澄清效果，结果见图5、图6、图7。

图7 2种澄清剂不同澄清时间处理养生露酒浊度的变化

图5 表明，硅藻土作用时间在1～4 h 内，葛根露酒的透光率在统计学意义上差异不显著，当硅藻土作用时间为1.0 h 时，透光率可达到95.1%，澄清效果较好，在秉持节约时间成本的基础上，硅藻土澄清时间选择1 h。由图6 可知，葛根露酒的透光率随着活性炭吸附时间的延长先上升后平稳微降。吸附时间在0～4 h 时，葛根露酒透光率逐渐上升，吸附时间在4～8 h透光率稍下降，但差异不显著。

图5 硅藻土作用时间对透光率及色度的影响

图6 活性炭作用时间对透光率及色度的影响

如图7 所示，确定硅藻土和活性炭的最适添加量，研究不同澄清时间浊度变化，评估澄清效果。随着硅藻土澄清时间的延长(1～4 h)，浊度缓慢增加，但差异不显著。随着活性炭澄清时间的延长，葛根露酒的浊度不断降低，当澄清时间在0～4 h，葛根露酒浊度差异显著；澄清时间在4～8 h 时，差异不显著，浊度变化不明显。但是整体来说硅藻土和活性炭对葛根露酒的澄清效果较好，浊度值均在1.5 NTU 以下。对硅藻土、活性炭不同处理时间的样品浊度检测进一步说明硅藻土作用时间1 h、活性炭吸附6 h澄清效果较好。

2.3 活性炭和硅藻土联用澄清处理

将单因素确定的活性炭最佳添加量0.8 g/L、不同添加量硅藻土联用的澄清效果，采用L（3）正交设计。正交试验的因素及水平设计见表1。葛根露酒正交试验结果见表2。

表1 澄清剂试验L9(34)的因素水平

表2 正交试验结果

由表2 可得出，影响葛根露酒透光率的主次因素为C＞A＞B，即活性炭吸附时间＞活性炭添加量＞硅藻土添加量，最佳澄清方案为ABC，即活性炭添加量0.8 g/L，硅藻土添加量1.0 g/L，活性炭吸附时间6 h。由于正交试验表中有ABC组合，且在此澄清工艺条件下，葛根露酒透光率为97.8 %，澄清效果最佳，因此该工艺条件为最佳澄清工艺条件。

2.4 稳定性试验结果

按照正交试验结果得出的最佳澄清工艺对葛根露酒进行澄清实验，并将该酒样置于几种不同极端条件下进行稳定性试验理化指标检测及感官评价，评价依据参考GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》，理化指标及感官评价结果如表3所示。

从表3 可以看出，露天暴晒、-10 ℃～-20 ℃冷冻、60 ℃高温、250 r/min 振荡等4 种极端环境对样品影响的大小顺序是露天暴晒＞60 ℃高温＞剧烈振荡＞低温。总体而言，葛根露酒在露天暴晒的条件下，稳定性是非常差的，样品出现明显色泽变浅、香味减弱，口感出现异杂味，研究藤茶配制酒也出现了相同结果，在光照条件下稳定性非常差；60 ℃高温的样品除颜色稍有加深外，其香气、口感尚无较大变化，其他两种极端条件下样品的外观、香气、口感均无变化，稳定性良好。

表3 不同条件葛根露酒稳定性试验理化指标及感官评价结果

3 结论

3.1 通过对可见光400～800 nm 波段扫描，本试验选择在可见光680 nm 处测量葛根露酒透光率。通过对比单一澄清剂和复合澄清剂对葛根露酒澄清效果，发现复合澄清剂的澄清效果优于单一澄清剂，活性炭添加量为0.8 g/L，吸附6 h 后，再添加硅藻土1.0 g/L 进行过滤，酒体透光率最高，可达97.8%。

3.2 葛根露酒在4 种极端环境下贮存10 d，即露天暴晒、低温、60 ℃高温、剧烈振荡下酒体稳定性有一定差异，在露天暴晒条件下，稳定性最差，其次是高温条件下，前者酒体颜色变淡，口味稍带异杂味，后者颜色变深，但口感变化不大；葛根露酒在低温条件下，稳定性比较好，在外观、香气、口感上无变化。试验结果可为葛根露酒的储藏和销售条件提供一定思路。