火花直读光谱仪在Sn-Sb-Cu系锡基合金中的分析应用
2022-03-09段泽平韩红兰秦俊虎卢红波黄慧兰
段泽平,韩红兰,李 丽,秦俊虎,卢红波,黄慧兰
(云南锡业锡材有限公司,云南 昆明 650501)
锡基巴氏合金是指以锡为基体加入锑、铜等元素组成的合金,又称锡基轴承合金,具有较好的耐磨性能,塑性好,有良好的磨合性、嵌镶性和抗咬合性,耐热性和耐蚀性均好,适用于制造承受高速度、大压力和受冲击载荷的轴承,是工业上得到广泛应用的轴承材料。在Sn-Sb-Cu系锡基合金中Sb、Cu的含量较高,所以控制铜、锑含量能够有效提高材料的高温硬度和软化温度,能够较好地用于滑动轴承,特别是重载轴承。用化学分析法测铜、锑步骤繁杂,分析时间长,消耗试剂量大,而随着现在科技的不断发展,人们对快速的、准确的、稳定的分析仪器的使用越来越广泛。火花直读光谱仪具有自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快、成本低、可同时进行多种元素定量分析等优点,经过多年的实践,在业界获得了满意的分析结果[1~4]。
1 仪器设备的工作条件
1.仪器的工作环境:氩气纯度99.999%,气压为0.6~0.8 MPa,要在恒温环境里,室内最佳温度保持在16~30℃,为了使分析的结果长期稳定,短期的温度变化率不能超过5℃/h,相对湿度在20% ~80%间,必要时配备除湿机,保持室内湿度在50%以下,摆放的环境里无电磁干扰、无灰尘、无腐蚀性气体。为保证仪器的稳定性、电源电压的稳定性,需配备一台稳压器。
2.仪器:德国斯派克公司SPECTRO MAXx04型火花直读光谱仪。
3.仪器的参数:仪器主要分析参数见表1。
表1 仪器主要分析参数
2 试 验
2.1 标准样品
采用国际标样CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7(batch A)进行测试,该标样在铸造后未经二次挤压,样品形态与炉前取样相同,标样的元素含量见表2。
表2 标样元素含量 %
2.2 内部控制样品
采用由云南锡业锡材有限公司研制的锡基合金光谱控制样品,在铸造后未经二次挤压,在状态上与炉前取样相同,为圆柱状实心样品,保证有很好的均匀性并进行分析定值。
2.3 试验方法
取样条件及试样的加工状态应尽量与控制样品一致,激发面要用车床或铣样机加工,表面应光滑、无夹渣、无污染、无裂纹、无气孔、无划痕。
2.4 分析谱线
根据直读光谱仪分析通道的设置,所选谱线、含量范围见表3。
表3 分析谱线、分析通道、含量范围
2.5 内部控制样品的分析定值
制备直读光谱仪控制样品及定值,以SnSb11Cu6为例,对Sb、Cu、Bi、As、Pb、Fe进行分析定值,建立分析程序,定值表见表4。
表4 控制样品定值表 %
3 结果分析讨论
3.1 精密度测试
用CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7(batch A)标准样品,在同一条件下连续激发12次,统计平均值、标准偏差和相对标准偏差,结果见表5。
由表5可以看出各元素RSD均小于2%,精密度较高,完全满足分析方法要求。
表5 精密度实验表 %
3.2 ICAL标准化和类型标准化
标准化的目的就是修正仪器在分析过程中发生的漂移。直读光谱仪建立固定工作曲线后,由于受光学、电子元件参数、温湿度、氩气等因素的影响,会造成工作曲线漂移,要保证分析结果的准确性就需要定期ICAL标准化,使曲线恢复正常。在每班进行样品分析前必须先进行类型标准化,以此保证分析结果的准确性。
3.3 稳定性测试
经过一次类型标准化后,在不同时间间隔内,对称激发标准样品CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7(batch A)四点,取平均值,对分析数据变化情况做出统计,以选择最佳标准化间隔时间,测试结果见表6。
表6 稳定性试验结果 %
以上数据表明,一次类型标准化10 h后,分析结果变化不大,根据班组生产实际情况,选择类型标准化间隔时间为8 h最佳。
3.4 准确度分析
对Sn-Sb-Cu系合金分析,以SnSb11Cu6为例,并对其准确度进行考查,对3个样品进行了光谱和化学法分析,具体数值见表7。
表7 准确度考查分析结果 %
4 结 论
1.火花直读光谱仪能快速分析锡基合金中的主要元素,而且精密度高、准确度高,能够满足锡基合金Sn-Sb-Cu系列的检测要求。
2.为了保证分析结果的准确性和稳定性,分析条件和测试环境一定要达到要求,提前要做好ICAL标准化和类型标准化,修正好工作曲线的线性。