火花直读光谱仪在Sn-Sb-Cu系锡基合金中的分析应用

段泽平，韩红兰，李 丽，秦俊虎，卢红波，黄慧兰

（云南锡业锡材有限公司，云南 昆明 650501）

锡基巴氏合金是指以锡为基体加入锑、铜等元素组成的合金，又称锡基轴承合金，具有较好的耐磨性能，塑性好，有良好的磨合性、嵌镶性和抗咬合性，耐热性和耐蚀性均好，适用于制造承受高速度、大压力和受冲击载荷的轴承，是工业上得到广泛应用的轴承材料。在Sn-Sb-Cu系锡基合金中Sb、Cu的含量较高，所以控制铜、锑含量能够有效提高材料的高温硬度和软化温度，能够较好地用于滑动轴承，特别是重载轴承。用化学分析法测铜、锑步骤繁杂，分析时间长，消耗试剂量大，而随着现在科技的不断发展，人们对快速的、准确的、稳定的分析仪器的使用越来越广泛。火花直读光谱仪具有自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快、成本低、可同时进行多种元素定量分析等优点，经过多年的实践，在业界获得了满意的分析结果［1～4］。

1 仪器设备的工作条件

1.仪器的工作环境：氩气纯度99.999%，气压为0.6～0.8 MPa，要在恒温环境里，室内最佳温度保持在16～30℃，为了使分析的结果长期稳定，短期的温度变化率不能超过5℃／h，相对湿度在20% ～80%间，必要时配备除湿机，保持室内湿度在50%以下，摆放的环境里无电磁干扰、无灰尘、无腐蚀性气体。为保证仪器的稳定性、电源电压的稳定性，需配备一台稳压器。

2.仪器：德国斯派克公司SPECTRO MAXx04型火花直读光谱仪。

3.仪器的参数：仪器主要分析参数见表1。

表1 仪器主要分析参数

2 试 验

2.1 标准样品

采用国际标样CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7（batch A）进行测试，该标样在铸造后未经二次挤压，样品形态与炉前取样相同，标样的元素含量见表2。

表2 标样元素含量 %

2.2 内部控制样品

采用由云南锡业锡材有限公司研制的锡基合金光谱控制样品，在铸造后未经二次挤压，在状态上与炉前取样相同，为圆柱状实心样品，保证有很好的均匀性并进行分析定值。

2.3 试验方法

取样条件及试样的加工状态应尽量与控制样品一致，激发面要用车床或铣样机加工，表面应光滑、无夹渣、无污染、无裂纹、无气孔、无划痕。

2.4 分析谱线

根据直读光谱仪分析通道的设置，所选谱线、含量范围见表3。

表3 分析谱线、分析通道、含量范围

2.5 内部控制样品的分析定值

制备直读光谱仪控制样品及定值，以SnSb11Cu6为例，对Sb、Cu、Bi、As、Pb、Fe进行分析定值，建立分析程序，定值表见表4。

表4 控制样品定值表 %

3 结果分析讨论

3.1 精密度测试

用CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7（batch A）标准样品，在同一条件下连续激发12次，统计平均值、标准偏差和相对标准偏差，结果见表5。

由表5可以看出各元素RSD均小于2%，精密度较高，完全满足分析方法要求。

表5 精密度实验表 %

3.2 ICAL标准化和类型标准化

标准化的目的就是修正仪器在分析过程中发生的漂移。直读光谱仪建立固定工作曲线后，由于受光学、电子元件参数、温湿度、氩气等因素的影响，会造成工作曲线漂移，要保证分析结果的准确性就需要定期ICAL标准化，使曲线恢复正常。在每班进行样品分析前必须先进行类型标准化，以此保证分析结果的准确性。

3.3 稳定性测试

经过一次类型标准化后，在不同时间间隔内，对称激发标准样品CERTIFICATE OF ANALYSIS 73X SC7（batch A）四点，取平均值，对分析数据变化情况做出统计，以选择最佳标准化间隔时间，测试结果见表6。

表6 稳定性试验结果 %

以上数据表明，一次类型标准化10 h后，分析结果变化不大，根据班组生产实际情况，选择类型标准化间隔时间为8 h最佳。

3.4 准确度分析

对Sn-Sb-Cu系合金分析，以SnSb11Cu6为例，并对其准确度进行考查，对3个样品进行了光谱和化学法分析，具体数值见表7。

表7 准确度考查分析结果 %

4 结 论

1.火花直读光谱仪能快速分析锡基合金中的主要元素，而且精密度高、准确度高，能够满足锡基合金Sn-Sb-Cu系列的检测要求。

2.为了保证分析结果的准确性和稳定性，分析条件和测试环境一定要达到要求，提前要做好ICAL标准化和类型标准化，修正好工作曲线的线性。