羊绒条毛用活性染料低损伤染色工艺实践

李连锋，王科林，王怀芳

(1.山东如意毛纺服装集团股份有限公司，山东 济宁 272073； 2.中国毛纺织行业如意毛精纺面料技术研发中心， 山东，济宁 272073； 3.青岛大学 纺织服装学院，山东 青岛 266071)

随着社会的进步和生活水平的提高，羊绒制品愈来愈趋于平民化，但与此同时，人们对于羊绒制品的质量要求也随之提高，包括抗起球性、手感、抗静电性以及尺寸稳定性等服用性能[1]。因此，通过研究羊绒制品染色、纺纱和织造过程的损伤情况来改善和提高产品的品质是必要的。染色工序作为羊绒制品的初道加工，为优质羊绒制品的生产提供质量基础。因此，如何减少染色过程中对纤维的损伤，就成了染色技术工作者不断研究和努力的方向。

众所周知，羊绒染色过程中纤维不可避免的要受到一些损伤，所带来的直接表现是纤维强度的降低以及纤维弹性的降低。在整个染色过程中，羊绒纤维受到长时间的高速液流的频繁冲击导致纤维纠缠,甚至毡并[2-3]。染色前后的这种变化，导致纤维在后道梳理过程中易被拉断，进而对后道可纺性带来较大影响；同时导致纤维强力降低，并且成品手感发涩发僵。为了减少纤维在染色过程中损伤，国内外的染色工作者开展了大量的研究工作，如染色前对羊绒纤维进行相关的物化保护、优选染化料、优化染色工艺(如减少染色时间、降低染色温度、使用化学物质来阻止有害的化学反应等)[4-5]以及使用自动化机械等方法来减少纤维损伤。山东如意集团多年来通过使用自动化机械设备和优化染色工艺参数，在羊绒纤维低损伤染色方面积累了多方面的成熟的经验，开发了相关技术，并将其应用到实际批量化生产过程中，取得良好的经济效益。本文在上述研究的基础上，结合车间生产实际，以中深色号染色的毛用活性染料为例，从设备参数和染色工艺参数的优化组合着手，研究其对羊绒条在染色过程中的纤维损伤影响，以色牢度、色差和纤维损伤等指标对染色纤维进行综合评定，分析制定了一套低损伤的羊绒条活性染料染色工艺，以供染厂工作者参考。

1 实验部分

1.1 实验材料和药品

材料：羊绒条(纤维细度15.2 μm，纤维长度38.5 mm，清河县开元羊绒制品有限公司)。

染料：LANASOL CE系列染料(Hunstman公司)。

试剂：低温助剂LTD、消泡剂FFA(Hunstman公司)，甲酸、醋酸、纯碱(工业纯，泰安明源化工厂)。

1.2 实验设备和仪器

eco-bloc X染色机(德国Thies公司)，SF-800测色仪(美国Datacolor公司)，YG001N电子单纤维强力仪(江苏南通宏达仪器实验仪器有限公司)。

1.3 实验方法

1.3.1 染色工艺

采用毛用活性染料对羊绒条进行染色，染液pH值控制在4.0～4.5，起染温度35～40 ℃。固色采用分阶段固色法，固色温度80 ℃，不同阶段的加料通过副缸和料缸混匀后流入主缸。具体染色工艺曲线及加料说明如图1所示。

图1 羊绒染色工艺曲线Fig.1 Dyeing process and the corresponding parameters of cashmere

染色工艺说明：①助剂：副缸+甲酸1.5%(owf)+FFA 0.5%(owf)(调节pH值至 4.0～4.5)，副缸+低温助剂LTD 2%(owf)；②主料缸+染料6%(owf)；③料缸2回水+纯碱1.5%(owf)(调节pH 值至 6.0～6.5)；④副缸+纯碱1.5%(owf)(调节pH值至8.0～8.5)；⑤副缸+1%甲酸(owf)(调节pH值至5.0～5.5)；X为保温温度范围80～100 ℃。

1.3.2 染色过程监控

通过德国Thies公司染色机中央控制系统，检测过程中染液的循环情况，尤其是流量数据的实时监控，以及过程中压差的变化情况。

1.4 性能测试

1.4.1 内外色差测定

测试方法：孔径9 mm，D65光源，10°视角，以羊绒染色条内侧作为标样，外侧作测试样，采用Datacolor SF-800型电脑测色配色仪，对羊绒条内外色差进行测试。

1.4.2 强力测试

测试方法：温度18 ℃，相对湿度49%，加持隔距40 mm，拉伸速度40 mm/min，测试根数300 根，使用YGOON1N电子单纤维强力仪对不同工艺下纤维强力进行测试，分别测试300次然后取平均值，试样长度10 mm。

1.4.3 煮呢色牢度测试

测试方法：把羊绒条试样用毛布和棉布包裹并缠绕在玻璃棒上，毛布在里侧，棉布在外侧，浸入水中，温度95 ℃，pH值6左右，煮30 min。晾干后，依据GB/T 251—2008《纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡》，对棉布沾色情况进行评级。

1.4.4 耐摩擦色牢度

测试方法：按照GB/T 3920—2018《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》进行干摩擦和湿摩擦的检测，依据GB/T 251—2008《纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡》对摩擦布沾色情况进行评级。

2 结果与讨论

生产中，染色结果的评价主要从羊绒条内外色差情况、纤维的毡并情况、染色牢度情况以及纤维的损伤情况进行综合评价，考虑各项指标的平衡，得到各参数的优化组合。

羊绒条在染色过程中会受到长时间的高温水流冲击，因水流的揉搓使得羊绒纤维易向毛根方向进行移动，缠绕堵塞染笼，形成毡并，染色毛条见图2。

图2 染色后羊绒条Fig.2 Cashmere top after dyeing process. (a)Normal cashmere top ；(b) Felted cashmere top

由图2示出，无毡并的羊绒条每根纤维平滑顺直，但毡并后的羊绒条纤维之间相互缠绕，局部纤维堆积发生毡缩，在后道的梳理过程中纤维因牵伸力的作用将被直接拉断，所以染色过程的毡并是羊绒纤维损伤的一个重要原因。

2.1 设备对纤维的损伤

羊绒染色过程中，设备对纤维的损伤包括2个方面：一方面羊绒纤维在染色过程中始终受到挤压，部分纤维被压弯、扭曲，弯曲点处受到局部损伤，也就是常说的装缸质量密度的控制；另一方面羊绒纤维在染色过程中染液的循环冲击产生毡缩，导致毡缩损伤，即染液的循环控制不当带来的设备损伤[6-8]。

2.1.1 装缸质量密度的控制

羊绒染色前的装缸是影响纤维损伤的一个关键因素，要求用力均匀，质量与密度合适，才能确保染色过程中实现液流冲击小和穿透均匀，获得羊绒条无毡并的染色效果。

因羊绒纤维细度极小，使得纤维间的间隙较小，故染色穿透需要相对较大的穿透力，在生产中使用染笼装缸，染笼的笼壁上有密集排列的小孔，用以保证染液的循环，但羊绒球与笼壁直接接触时，一旦染液穿透就会造成很大的水流冲击，因此在生产中采用聚酯材料的网布在笼壁与羊绒球之间形成一层间隔，用于减缓水循环穿透笼壁后对纤维的冲击。实践证明，将染笼中心柱用网布包缠能有效减缓水流循环的冲击避免毡并的产生。羊绒球装缸密度的计算方法如图3所示。

图3 装缸密度示意图Fig.3 Density calculation diagram for cashmere loading in dyeing machine

羊绒球体积V及羊绒球密度ρ分别为：

ρ=W/V

式中：D为羊绒球外围直径，mm；d为染芯直径，cm；h为羊绒球装缸高度，cm；W为羊绒球质量，kg;V为羊绒球体积，L。

装缸松紧度即密度的控制，过紧则造成染液不易穿透毛球而形成染色内外层差；过松则染色过程中毛球吸水塌陷，而造成染色“短路”现象，从而使“短路”的地方受到更强的水冲击而导致毡并，同时也容易造成染液穿透不均匀而形成染色色花。

羊绒球装缸密度的不同，将对羊绒球染色的内外色差和羊绒条的毡并带来不同程度的影响，不同装缸密度羊绒条染色情况如表1所示。

表1 不同装缸密度羊绒条染色情况Tab.1 Dyeing property of cashmere with various loading density in dyeing machine

由表1示出，羊绒条密度在0.40～0.50 g/cm3时，无论内外色差还是毡并情况都能达到理想状态。

2.1.2 染液的循环方式及流量的控制

生产中，染液循环慢，纤维受到冲击力小，纤维相互纠缠的程度就小，故而纤维产生的毡缩现象以及拉伸状态形变也小，纤维损伤就会降低，但染液循环慢会导致染液穿透不匀，容易造成色花，染色的羊绒条无法保证色泽而无法使用；相反，如果染液循环快，纤维受到的冲击力大，染液容易穿透纤维获得匀透的色泽，但是纤维受到剧烈冲击造成严重的毡缩和拉伸形变，导致纤维受到损伤[9]。因此，生产中，染液循环方式的选择以“低流量、小循环”作为依据。本文探索了不同循环方式以及不同染流量对羊绒条染色效果的影响，不同循环方式及流量大小羊绒条染色情况结果见表2。

表2 不同循环方式及流量大小羊绒条染色情况Tab.2 Effects of water cycling mode and flux

由表2示出，采用由内向外的染液循环方式，染液流量控制在10～15 L/(kg·min)，可以确保羊绒条染色匀透且无毡并情况。

2.2 染色工艺对纤维的损伤

2.2.1 染色温度的控制

温度对羊绒的染色起着至关重要的作用。随着温度的升高，染料分子动能增加，纤维膨化、鳞片张开，可使染色速率和上染百分率增加[2]，但是随着温度的升高，纤维损伤往往也会随之增加，因此，染色温度的选择要根据染色的上染百分率、色牢度要求和纤维损伤进行综合评定。本文考察了不同染色温度对羊绒条的上染百分率、断裂强力及染色牢度的影响，结果如图4和表3所示。

图4 羊绒纤维上染百分率随温度变化曲线Fig.4 Effect of temperature of dye uptake on cashmere

表3 保温温度对羊绒染色指标的影响Tab.3 Effect of dyeing temperature on the physical property and color fastness of the cashmere

由图4示出，温度越高，上染百分率和上染速率(曲线斜率)增加；当温度升高到90 ℃左右时，上染百分率几乎不再变化。

由表3示出，经过染色后纤维的强力均有明显下降，常规98 ℃保温染色比低温90 ℃保温染色下降更为明显，不但强力变小，断裂伸长也变小，从断裂强度的对比中更能表现出这一点。结合表3和图4综合考虑上染百分率、色牢度指标以及纤维损伤，选择90 ℃保温比较合理。

2.2.2 染色保温时间的控制

染色时，保温时间的长短取决于保温温度、目标织物色深要求、色牢度要求等因素，低温染色相对于常规沸腾状态保温时间要适当延长，染深色织物要求的保温时间相对浅色保温时间要延长，湿耐磨擦色牢度要求高的要延长保温时间，各因素最佳结合才能达到纤维损伤小、色光匀透、重现性高以及色牢度高的结合点[2]。羊绒条装缸密度在0.40～0.50 g/cm3，采用由内向外的循环方式，液流量10～15 L/(kg·min)，90 ℃保温，考察不同保温时间对染色效果的影响，染色保温时间对羊绒性能的影响结果如表4所示。

表4 染色保温时间对羊绒性能的影响Tab.4 Effect of dyeing time period duration on the dyeing properties of dyed cashmere

由表4示出，随着染色时间的延长，上染百分率逐渐提高，且60 min后上染百分率基本保持不变，并且时间过长，纤维的束强损失率增大。因此，生产中选择保温时间为60 min为基本线，根据染料不同再对保温时间进行微调。

2.3 批量生产实践

根据上述研究结果，将不同参数优化组合，选定羊绒条装缸密度在0.40～0.50 g/cm3，采用由内向外的循环方式，液流量10～15 L/(kg·min)，染色保温温度90 ℃，保温时间随着染料用量适当调整，对工厂不同纯羊绒或毛+羊绒类批量化产品进行染色后细纱断头情况进行追踪，羊绒类产品细纱千锭时断头情况如表5所示。

表5 羊绒类产品细纱千锭时断头情况Tab.5 Breakage number of fine cashmere (per rilo- spindles hour) yarn with optimized dyeing parameters

生产实践中，对于纯毛产品，细纱千锭时断头基本在80根以上，而羊毛和羊绒混纺产品基本在100根以上。由表5示出，采用优化工艺参数染色后羊绒产品细纱千锭时断头平均52根，但受产品组织、梳理过程及细纱设备状态等综合因素影响，染色过程的纤维损伤是其主要因素之一，但从总体趋势来看，上述工艺的染色有助于降低纤维损伤，减少细纱断头，能较好地满足大批量工艺的生产。

3 结 论

羊绒在染色过程中的损伤表现在多个方面，如原料本身的失重，纤维变脆易断，后道梳理短毛含量增加，纤维永久定形带来的弹性下降导致梳理过程易断裂。本文通过对羊绒染色后单纤维强力的变化、上染百分率、色牢度指标以及细纱断头的变化等方面分析，就毛用活性类染料染色，从设备参数和染色工艺参数控制入手，得出一套可以批量化生产的染色方法。

①趋向于选择节能设备，纤维损伤需重点考虑，在保证染液穿透均匀的前提下采用低流量小循环工艺。建议羊绒的装缸密度在0.40～0.50 g/cm3之间，染液由内向外循环，流量控制在10～15 L/(kg·min)之间。

②染色工艺的设计是在设备参数确定之后染色成功与否的重要一环，在提高上染百分率和染色牢度的同时，需关注降低纤维损伤以及生产成本。建议染色保温温度90 ℃，保温时间以60 min为基准线，根据染料种类和染色深浅进行微调。