5种干制方式对大果沙棘干燥特性及品质的影响

林 萍，姚娜娜，车凤斌，马 燕,4，张 婷,,4,

（1.新疆农业科学院农产品贮藏加工研究所，新疆乌鲁木齐 830091；2.新疆农业大学食品科学与药学学院，新疆乌鲁木齐 830052；3.新疆沙棘工程技术研究中心，新疆乌鲁木齐 830091；4.新疆主要农副产品精深加工工程技术研究中心，新疆乌鲁木齐 830091）

沙棘（Hippophae rhamnoidesL.），胡颓子科沙棘属灌木植物，有7个种11个亚种。我国沙棘总面积约4000万亩，占世界沙棘的90%以上[1]。沙棘含有428种营养功能成分，在植物界实属罕见，是大健康产业的一匹黑马，对人体至少具有16种以上的治疗和保健作用[2-3]。大果沙棘是前苏联通过杂交等技术手段筛选的沙棘优良品种，因其具有果实大、产量高、少刺、易采收等特点，已在新疆、黑龙江等地广泛栽培，据统计，我国大果沙棘种植面积约150万亩，其中新疆种植面积约40万亩，主要分布在阿勒泰、乌什、和田等地，已成为当地精准脱贫和乡村振兴的新兴产业之一[4]。然而，由于大果沙棘属于浆果类，果实具有质地柔软，多汁易损、易腐等特点，生产中大多根据实际条件和生产经验，以自然晒干、自然阴干、热风干燥、热泵干燥和真空冷冻干燥等方式对其进行干制加工，产品品质不一。近年来，张庆钢等[5]、余善鸣等[6]、田甜等[7]对沙棘果实的冷冻干燥工艺进行了研究，Araya-Farias等[8]和Kyriakopoulou等[9]也分析了太阳能干燥和热风干燥方式对沙棘果实干燥特性和品质的影响，以上研究仅获得了某单一干制方式的干燥工艺或参数，未见几种干制方式系统报道，尤其是以上干制方式对大果沙棘干燥特性和品质的影响还不清楚。因此，本研究以新疆阿勒泰大果沙棘为试材，采用自然阴干（NSD）、自然晒干（ND）、热风干燥（HAD）、热泵干燥（HPD）及真空冷冻干燥（VFD）5种干制方式，在生产调研及预实验基础上，设置不同干制方式工艺/试验参数，对比分析上述5种干制方式对大果沙棘干燥特性及品质的影响，以期筛选出适于我区大果沙棘加工的干制方式，为生产中大果沙棘干燥技术应用与推广提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

新鲜的阿勒泰大果沙棘 于2019年8月15日采摘自新疆阿勒泰地区哈巴河阔斯喀巴特试验示范区。试验树龄为5年，长势较好。带果枝采摘，采摘时果实平均水分质量分数为80.69%±0.41%，可滴定酸含量为8.02%，维生素C含量为668.19 mg/100 g，总黄酮含量9.17 mg RE/g，总酚含量为30.32 mg/g。冷库预冷后当天运回新疆农业科学院农产品贮藏加工研究所实验室，选取大小均匀（滤网筛取，要求果长15.00±1.00 mm，果宽9.00±1.00 mm）、成熟饱满、无机械损伤、无病虫害的果实于4 ℃冷库预冷，待用。芦丁 德国LGC劳务有限公司；没食子酸 美国Sigma公司；无水碳酸钠、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、福林酚、碳酸氢钠、草酸、抗坏血酸、2,6-二氯酚靛酚钠 天津市福晨化学试剂厂。

101-2ES电热鼓风干燥箱 北京市永光明医疗仪器有限公司；WHR-100TB1闭环除湿热泵干燥机广东威尔信实业有限公司；LGJ-25C真空冷冻干燥机 北京四环科学仪器厂有限公司；GL-20 G-1高速冷冻离心机 上海安亭科学仪器厂；YS 6060台式分光测色仪 深圳市三恩时科技有限公司；UV-2600紫外可见分光光度计 日本岛津公司；KQ3200DE数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司；WB-2002恒温水浴锅 郑州长城科工贸有限公司；AP-01P真空泵 天津市津南八里台微电子园区；UPw-UP-20超纯水仪 成都大莘宁科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 干燥条件 挑选后的大果沙棘果实用蒸馏水浸泡清洗干净，尽快沥干，准确称取5 kg样品，分别采用自然晒干、自然阴干、热风干燥、热泵干燥和真空冷冻干燥5种干制方式对其进行干燥，按照每隔8 h称重，至湿基含水率在13%时，结束干燥。试验工艺参数在生产调研基础上，结合相关文献[5-9]和前期预实验结果进行设置，具体见表1。

表1 5种大果沙棘干制方式及工艺参数设置Table 1 Process parameter setting table of the five different drying methods of Hippophae rhamnoides

1.2.2 指标测定

1.2.2.1 干燥率 一定时间内干燥样品质量与样品总质量之间的比值：

1.2.2.2 干燥曲线 水分比（moisture ratio，MR）表示物料水分剩余率。参考姚娜娜等[10]方法进行测定。具体计算公式如下：

式中：M0表示大果沙棘初始干基含水率，单位为g/g；Me表示大果沙棘干燥平衡时干基含水率，单位为g/g；Mt表示大果沙棘在干燥t时刻的干基含水率，单位为g/g。由于Me远小于M0和Mt，故公式可简化为：

干燥速率（drying rate，DR）表示物料的脱水速度的快慢，单位为g/（g·h）。其计算公式：

式中：Mt1和Mt2分别表示干燥时间t1和t2时大果沙棘的干基含水率，单位为g/g。

1.2.2.3 色泽的测定 采用台式分光测色仪进行测定[11]，指标包括L*值（明亮度）、a*值（红/绿色）、b*值（黄/蓝色），计算物料色泽差别程度的总色差△E、色泽饱和程度C和色调角h°，分别按下面公式计算：

式中：L*、L0*值分别为干制样品和鲜样的明亮度；a*、a0*值分别是干制样品和鲜样的红绿度；b*、b0*值分别是干制样品和鲜样的黄蓝度；ΔE为总色差值。

1.2.2.4 褐变度 参照李晓丽等[12]的方法，略作修改。取2.0 g大果沙棘，加入20 mL蒸馏水，研磨匀浆后，放入离心机并在4 ℃下10000 r/min离心30 min，褐变度的表示以上清液在420 nm波长处的吸光度表示，数值以干基计。

1.2.2.5 维生素C 参照陈思奇等[13]方法进行测定，VC含量以干基表示，单位为mg/100 g DW。

1.2.2.6 总黄酮 参考姚娜娜等[10]方法进行测定。黄酮的提取：准确称取1.00 g沙棘，按照料液比1:20加入20 mL的70%乙醇溶液，在温度为50 ℃、功率为150 W条件下超声提取40 min。用0.45 μm有机系滤膜抽滤得到提取液，用70%乙醇定容至25 mL，取1 mL提取液用于测定。按照公式（8）计算：

式中：x为测得总黄酮质量浓度，mg/mL；V为提取液体积，mL；n为稀释倍数；m为样品质量，g。

1.2.2.7 总酚的测定 总酚的提取方法与黄酮相同，提取后取1 mL，参考姚娜娜等[10]方法进行测定。按照公式（9）计算：

式中：x为测得总酚质量浓度，mg/mL；V为提取液体积，mL；n为稀释倍数；m为样品质量，g。

1.3 数据处理

采用Excel 2010软件和SPSS 20.0软件进行数据处理，采用Duncan’s进行多重比较检验，用SigmaPlot 12.5软件绘制试验图。

2 结果与分析

2.1 5种干制方式对大果沙棘干燥时间、含水率及干燥率的影响

由表2可以看出，5种干燥方式对大果沙棘的干燥时间有显著的影响（P＜0.05），至大果沙棘果干湿基含水率达到13%时，自然阴干大果沙棘所需干燥时间最长，为1176 h，自然晒干时间次之，为368 h，热风干燥时间最短，为118 h，热泵干燥时间为124 h，真空冷冻干燥时间为120 h，可以看出，自然阴干、自然晒干、热风干燥和热泵干燥可在不同时间内使大果沙棘的干燥率达到100%，其中热风干燥和热泵干燥时间显著低于自然阴干和自然晒干（P＜0.05），前两者干燥时间相差6 h；然而，预实验和试验结果均反映出真空冷冻干制大果沙棘干燥率较低，干燥120 h后，干燥率仅为27.67%，继续干燥，其干燥率基本保持不变，这可能与干燥设备产能有关。可见，仅从干燥时间、含水率及干燥率方面考虑，热风干燥和热泵干燥适于大果沙棘干制，其干燥时间短，干燥率高。

表2 5种干制方式对大果沙棘干燥时间、含水率和干燥率的影响Table 2 Effects of five different drying methods on drying time, moisture content and drying rate of Hippophae rhamnoides

2.2 5种干制方式对大果沙棘干燥特性的影响

由图1可知，5种不同干制方式的大果沙棘果实水分比均随着干燥时间呈下降趋势。干燥前4 d，自

图1 5种干制方式对大果沙棘干燥特性曲线的影响Fig.1 Effects of five different drying methods on drying characteristic curve of Hippophae rhamnoides

然阴干、自然晒干、热风干燥、热泵干燥和真空冷冻干燥去除物料水分含量分别为2.34%、4.82%、45.76%、37.57%和20.32%；中后期随着干燥进行水分比下降趋于平缓，这是可能与干燥后期传递介质推动力逐渐减小，导致物料表面物质逐渐变密有关[13]，这一结果也与Araya-Farias等[8]对沙棘干燥特性的研究较为一致。将大果沙棘干燥至水分比为0.20 g/g左右时，自然阴干、自然晒干、热风干燥和热泵干燥所用时间分别为672、272、80和92 h，热风干制时间较自然阴干、自然晒干和热泵干燥显著减少（P＜0.05），减幅分别为88.10%、70.57%和13.04%，而真空冷冻干燥在水分比为0.3015 g/g时，干燥趋势基本处于平稳状态，此时结束干燥。

由图2可以看出，自然阴干由于干燥条件为室内通风处，干燥温度低，干制过程基本处在恒速干燥；自然晒干受天气影响较大，由于实际监测过程出现6 d阴雨天气，使整个干燥过程中温度波动较大，导致干燥速率曲线波动较大，当含水率大于2.50 g/g干基时，干燥速率整体呈加速干燥阶段，当含水率小于2.50 g/g干基时，干燥速率整体呈降速干燥趋势。

图2 5种干制方式对大果沙棘干燥速率曲线的影响Fig.2 Effects of five different drying methods on drying rate curve of Hippophae rhamnoides

热风、热泵和真空冷冻干燥速率变化曲线受温度波动影响，呈现不同的变化规律。当含水率小于0.50 g/g时，也就是干燥初期，热风干燥由于受前期温度波动的影响，干燥速率出现两次较大幅度的波动，热泵干燥速率变化幅度较小；当含水率大于0.50 g/g时，热风干燥和热泵干燥过程中温度波动较小，呈平缓小幅波动干燥趋势，而真空冷冻干燥在含水率为1.26 g/g干基时，大果沙棘的干燥速率基本不再变化。整个干燥过程中，5种干制方式的干燥速率依次分别为：热风干燥＞热泵干燥＞自然晒干＞真空冷冻干燥＞自然阴干，热风干燥的平均干燥速率显著大于其它干燥方式（P＜0.05），分别为自然阴干、自然晒干、热泵干燥和真空冷冻干燥的7.06、5.65、2.76和1.05倍。可见，热风干燥和热泵干燥大果沙棘去除物料水分含量高，干燥速率较大。

2.3 5种干制方式对大果沙棘色泽的影响

表3反映了自然阴干、自然晒干、热风干燥、热泵干燥和真空冷冻干燥对大果沙棘色泽的影响。由表3可知，5种干燥方式对大果沙棘的L*、a*、b*、△E、C和h°值影响较大。5种干制方式中，真空冷冻干燥大果沙棘的L*值最大，为64.22，其次为鲜样，显著高于其它4种干燥方式（P＜0.05），自然阴干、自然晒干、热风干燥和热泵干燥的L*值无显著性差异（P＞0.05），表明真空冷冻干燥有利于维持大果沙棘果实的亮度；a*值大小反映了果实的红绿色程度，沥干后的鲜果a*值最大，为28.65，其次为自然阴干和自然晒干，热风干燥、热泵干燥和真空冷冻干燥3种干制方式的大果沙棘a*值较小，且三者之间无显著差异（P＞0.05）；b*值大小反映产品的黄色程度，b*值越大表示颜色越黄，色泽越好。经过干燥后大果沙棘的b*值依次为真空冷冻干燥＞鲜果＞自然晒干＞热泵干燥＞自然阴干＞热风干燥，真空冷冻干燥的大果沙棘b*值最大，为67.19，比鲜样高出16.69%。色差△E反映干燥前后物料色泽的差异，色差值越小，表明干燥过程中色泽保留越好。在5种干燥方式中，真空冷冻干燥大果沙棘的△E最小，为12.68，干燥后果实色泽鲜艳，呈现出亮黄色（见图2），其值显著低于其它4种干制方式（P＜0.05），表明真空冷冻干燥可较好保持大果沙棘色泽。

表3 5种干制方式对大果沙棘色泽的影响Table 3 Effects of five different drying methods on color of Hippophae rhamnoides

C值由低到高表示色彩由呆滞到鲜艳，其值越大表示物料色泽越鲜艳。5种干制方式干燥的大果沙棘C值基本维持在36.06～70.35，真空冷冻干燥的大果沙棘C值最高，为70.35，显著高于鲜样和其它4种干制方式（P＜0.05）。

h°值一般在0°～90°范围内，其值越大，表示大果沙棘颜色越趋于黄色。5种干制方式干燥的大果沙棘h°值大小依次为：真空冷冻干燥＞鲜样＞自然晒干＞热泵干燥＞热风干燥＞自然阴干。可见，真空冷冻干燥方式有利于维持大果沙棘的色泽（见图3），这与Kyriakopoulou等[9]在沙棘干制、何玉倩等[14]在火龙果干制和王海鸥等[15]在柠檬片干制的研究结果较为相似；自然阴干和自然晒干由于干燥时间长，加之干燥过程全部暴露在空气中，与氧气充分接触，导致其色泽发生变化；热风干燥和热泵干燥方式对大果沙棘的色泽影响较大，这可能与其干燥过程中与氧气充分接触，且干燥温度较高，易发生酶的褐变、色素的分解等有关。

2.4 5种干制方式对对大果沙棘褐变度的影响

不同的干制方式会造成果蔬产品发生不同程度褐变[16]。由图4可知，大果沙棘沥干后鲜样褐变度最小，为0.35 DW。经5种干制方式干燥后，大果沙棘的褐变度依次分别为：自然晒干＞热风干燥＞热泵干燥＞自然阴干＞真空冷冻干燥，真空冷冻干燥大果沙棘褐变度为0.41 DW，与新鲜大果沙棘无显著性差异（P＞0.05）（见图3），但显著低于其它4种干制方式（P＜0.05），表明真空冷冻干燥对大果沙棘果实褐变影响较小，这主要是由于真空冷冻干燥大果沙棘果实的水分在低温真空下升华，抑制了可能发生的褐变，从而降低了果实的褐变度，这一结果与宋慧慧等在鲜枸杞上的报道较为一致[17]。自然阴干的大果沙棘褐变度为0.53 DW，显著低于自然晒干、热风干燥和热泵干燥方式（P＜0.05）（见图3），一方面与这4种干制方式暴露在空气中加快其氧化褐变有关，另一方面也与其干制过程中干燥温度高低有关。

图3 5种干制方式对大果沙棘感官品质的影响Fig.3 Effects of five different drying methods on sensory qualities of Hippophae rhamnoides

图4 5种干制方式对大果沙棘褐变度的影响Fig.4 Effects of five different drying methods on browning degree of Hippophae rhamnoides

2.5 5种干制方式对大果沙棘维生素C含量的影响

研究发现，沙棘果实中维生素C含量基本维持在580～800 mg/100 g[18]，经测定，大果沙棘鲜样中的VC含量为668.19 mg/100 g。图5显示，经5种干制方式干燥后，大果沙棘的VC含量与鲜样比，自然晒干、自然阴干、热风干燥、热泵干燥和真空冷冻干燥分别下降了93.09%、88.88%、85.41%、84.03%和44.52%。可以看出，5种干制方式干燥后大果沙棘VC含量由高到低依次为：真空冷冻干燥＞热泵干燥＞热风干燥＞自然阴干＞自然晒干。其中，真空冷冻干燥的样品VC保留较高，为370.74 mg/100 g，主要由于真空冷冻干燥使大果沙棘避免受热和氧化，从而减少干制品中VC的降解，这与唐璐璐等[19]在丰水梨片冷冻干制过程中的研究相似。热风、热风干燥过程中，干燥温度较高，使物料中VC含量受热损失较多。自然阴干和自然晒干不仅干燥时间长，还容易受到天气因素的影响，且与氧气充分接触，因氧化分解导致VC的大量损失，与张牧心等[20]的研究结果一致。热风、热泵干燥含量显著高于自然晒干和自然阴干，说明干燥时间对大果沙棘VC含量的影响大于干燥温度，干燥时间越长，VC损失越多。

图5 5种干制方式对大果沙棘VC含量的影响Fig.5 Effects of five different drying methods on VC content of Hippophae rhamnoides

2.6 5种干制方式对大果沙棘总黄酮含量的影响

图6为5种干制方式干燥后大果沙棘黄酮含量对比图。经测定，大果沙棘鲜样中总黄酮含量为9.17 mg RE/g DW，5种干制方式干燥后大果沙棘的总黄酮含量依次分别为：自然晒干＞热泵干燥＞热风干燥＞真空冷冻干燥＞自然阴干，除自然阴干外，其它干制方式干燥后，总黄酮含量高于鲜果，这一现象在鼠尾草的干燥中也发现，这可能是由于以上两种干制方式干燥过程中高温破坏了果实细胞壁结构，降低了相关氧化酶和水解酶活性，从而使黄酮类化合物快速释放出来的结果[21-23]，然而热风干燥和冷冻干燥后的大果沙棘总黄酮含量与鲜样差异不显著（P＞0.05），热泵干燥后的大果沙棘黄酮含量显著高于热风干燥（P＜0.05），其原由有待于进一步探索，真空冷冻干燥总黄酮含量较低，可能是由于大果沙棘果实在预冻时形成大量冰晶，细胞膜结构被破坏，造成细胞内物质流出，因羟基基团较多使黄酮类物质被氧化，结果导致真空冷冻干燥后的果实中总黄酮含量较低[24-25]，自然阴干导致其总黄酮含量下降，这主要由于干燥时间过长导致果实内的黄酮类物质与空气接触后发生了分解反应，从而使其含量降低，这一结果与徐亚飞等[26]干制核桃试验中得到的结果较为相似。

图6 5种干制方式对大果沙棘总黄酮含量的影响Fig.6 Effects of five different drying methods on total flavonoids content of Hippophae rhamnoides

2.7 5种干制方式对大果沙棘总酚含量的影响

由图7可知，新鲜大果沙棘总酚含量为30.32 mg GAE/g DW，显著高于其它5种干制方式处理（P＜0.05）。对比5种干制方式，干燥后大果沙棘果干总酚含量依次分别为：真空冷冻干燥＞热泵干燥＞自然阴干＞自然晒干＞热风干燥，其中真空冷冻干燥后大果沙棘果实总酚含量最高，显著高于其它4种干制方式（P＜0.05）。表明真空冷冻干燥有助于保留大果沙棘干制后果实中的酚类物质。前人研究发现，果品干制过程中总酚含量的变化可能与干燥过程中多酚氧化酶（PPO）活性和干燥时间有关[27-29]，大果沙棘真空冷冻干燥能有效抑制PPO活性，减少酶反应时间；自然晒干和阴干干燥时间长，外界温度为常温，对多酚氧化酶活性影响较低，抑制效果最小，容易与氧气接触，从而延长PPO在果实上的作用时间，导致总酚物质因氧化造成大量损失，从而使产品中总酚含量较低，热风干燥在高温条件下进行干燥，干燥温度过高，从而破坏了总酚物质；然而热泵干燥后大果沙棘总酚含量仅低于真空冷冻干燥，且显著高于其它三种干制方式（P＜0.05），这与大果沙棘干制后黄酮含量的变化较为相似，是否与干燥设备空间大小有关，有待于进一步研究。

图7 5种干制方式对大果沙棘总酚含量的影响Fig.7 Effects of five different drying methods on total phenols content of Hippophae rhamnoides

3 结论

通过对比分析自然阴干、自然晒干、热风干燥、热泵干燥和真空冷冻干燥5种干制方式对大果沙棘干燥特性及品质指标，结果发现：

在干燥效率方面，热风干燥和热泵干燥干制大果沙棘118和124 h后，产品干燥率可达100%，真空冷冻干燥120 h后，产品干燥率仅为27.67%，继续干燥，其干燥率基本保持不变。5种干制方式干燥大果沙棘的速率依次分别为：热风干燥＞热泵干燥＞自然晒干＞真空冷冻干燥＞自然阴干，热风干燥和热泵干燥大果沙棘去除物料水分含量高，干燥速率较大。可见，热风干燥和热泵干燥大果沙棘时间短、效率高，适于生产中规模化干制。

在干燥产品品质方面，真空冷冻干燥可使大果沙棘干果的色泽保持较好，呈现出亮黄色，褐变度较低，使果实维生素C和总酚含量维持较高的水平，但对总黄酮含量影响较大；自然晒干和热泵干燥可使大果沙棘总黄酮含量干制后高于鲜果和其它各处理，该结果需要进一步探索与验证。

因此，生产中应综合考虑大果沙棘干燥效率和干燥品质，既要充分利用热风干燥或热泵干燥大果沙棘时间短，效率高的优点，利用大果沙棘产区产地初加工热风或热泵烘干房的设备优势，在其水分含量未达到13%且其色泽、维生素C、总黄酮和总酚含量未达到快速下降期之前对其进行热风干燥或热泵干燥处理，在此基础上，再利用真空冷冻干燥保持大果沙棘品质的特点对其进行干燥处理。建议后续研究可将热风干燥或热泵干燥与真空冷冻干燥技术联合使用，以期提升大果沙棘的干燥效率和品质，为生产中大果沙棘干制技术的应用提供科学依据。