红外水分仪在电加热卷烟制品中的应用

何 亮，程 光，2，张 楠，李 盼，赵德华，2，钟 琳

（1.湖北中烟工业有限责任公司武汉卷烟厂，湖北武汉 430070；2.湖北中烟工业有限责任公司生产制造中心，湖北武汉 430070）

0 引言

烟草制品中烟丝含水率是烟草及其制品的重要物理指标，含水率对烟草储存、加工性能、烟支外观和吸食口味等具有显著的影响。电加热卷烟是一种新型烟草制品，其烟丝主要由混合了大量甘油的薄片组成。由于烟草原料和甘油的吸湿特性，烟支的含水率极易受到环境温湿度的影响进而影响产品的生产和质量。因此，快速并准确地测定电加热卷烟制品中的水分含量对提高生产质量具有重要的指导意义[1]。

目前，烟草制品水分的测定方法主要包括烘箱法、红外水分仪法、卡尔费休法和气相色谱法等[2]。其中，烘箱法在卷烟工业企业生产过程中使用最为广泛，标准的测试条件为取样、抽取一定样品称重放入电热鼓风干燥箱，100 ℃加热2 h 后取出，置入干燥器皿冷却至室温。因测量时间至少需要2.5 h，导致检测结果严重滞后，用此方法实时监测新型烟草生产过程中薄片丝的水分并不理想，不能满足车间多品牌小批量生产的要求。此外，新型烟草电加热制品中通常混有大量挥发性极强的香料，在高温下易受热挥发的特点导致测定结果存在较大偏差，进一步限制了该方法的使用[3]。卡尔费休法和气相色谱法虽然可以精确测定新型烟草电加热制品中的水分含量，但较为繁琐的样品前处理和耗时较长的测定过程使得检测结果存在严重的滞后性，因此也难以用于指导工业化生产[4]。红外水分仪因其非接触、反应快等特点在烟丝水分测量中有广泛的应用。但是，传统的红外水分仪的测定通常采用烘箱法的结果作为基准值，然而在电加热卷烟中，由于薄片丝中混有大量的易挥发性香料导致用烘箱法检测会存在较大偏差，红外水分仪也难以得到准确的结果，所以红外水分仪在新型烟草电加热制品中使用较少[5]。因此，探索一种能够快速且准确地测定新型烟草电加热制品中含水率的检测模型和方法具有非常重要的指导意义。

本文采用气相色谱法测定17 个批次的新型烟草电加热制品中的水分含量，并以此作为基准值，建立新型烟草电加热薄片含水率在气相色谱法检测中相对应的红外水分仪测量通道，从而构建新型烟草电加热制品的含水率检测模型。运用该检测模型，可快速且准确地的测定各种新型烟草电加热制品的含水率，对新型烟草电加热制品生产具有重要的指导意义。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

气相色谱（安捷伦7890b，美国安捷伦科技有限公司（Agilent Technologies））；红外水分仪（Infralab 美国NDC Technologies）；电热鼓风干燥箱（江苏永生科学仪器有限公司）。

1.2 实验方法和条件

选择一种新型烟草薄片，将其装入Infralab 型红外水分仪碗中，放入2/3 的样品后置于旋转电机上，电机自动旋转并开始测试，测试时间设置为5 s。测试结束后，在显示屏上读取新型烟草薄片的水分含量，标记为测量结果1；将底部烟丝翻面用同样方法再测量一次，标记为测量结果2；最后计算两次测量的平均值。通过对比该数值与同种薄片的气相色谱法数据，若两者的偏差大于1，则需调整红外水分仪的跨度，使得红外水分仪的测定结果与气相色谱法测定结果小于1。按照上述操作，进一步建立不同来料和不同工艺方法的电加热薄片的水分测定通道。

2 结果与讨论

首先研究了不同工艺和不同香料的红外水分仪校准结果（表1）。批次1 到批次9 分别为相同工艺薄片和同种工艺但香料不同的薄片，其气相色谱法测得的水分含量具有较大的波动，原因是储存的时间和环境温湿度不同导致薄片吸附空气中水分含量的差异。气相色谱法测量结果显示，对于不同来料A、B、C（工艺方法不同），水分含量也显示出较大的差异。来料A 中的水分含量明显高于B 和C，来料B 的水分含量最低，其中，批次10 的水分含量仅为2.72%。为了探索红外水分仪在新型烟草制品中的应用，将气相色谱法的测定结果作为基准值，建立红外水分仪与气相色谱之间的测量通道。红外水分仪法的两次平行测量结果列于表1 中，其中误差=平均值-气相色谱。从表1 数据可以看到，采用红外水分仪法得到的两次测定结果的平均值与气相色谱法结果十分接近，虽有一定的误差，误差的最小值为0.00，最大值为-0.9。

表1 气相色谱法和红外水分仪法测定不同批次和不同种类来料的水分含量 wt%

为了更直观地观察两种测量方法的差别，将表1 中的测量结果绘制折线图（图1）。从图中可以直观地看到，红外水分仪法所得结果与气相色谱法水分含量曲线的形状显示出高度的相似性和一定程度的重叠，表明红外水分仪法的测定结果有较高的准确性，与气相色谱法结果十分接近。

图1 气相色谱法和红外水分仪法测定结果

在实际生产过程中，为了满足不同消费者对吸食口味的不同需求，通常将不同工艺来料的薄片通过一定比例进行掺兑，对于味道较淡的可通过进一步加香以提升其香气，味道较为浓烈（A3，B4，B6，B7，C1，C2，C3 均为薄荷味）的来料在混丝后直接进贮丝柜。为此，进一步探究了红外水分仪能否准确测定混丝加香后的薄片丝水分含量，测量结果见表2。

表2 混丝加香后不同测定方法得到的水分测定结果 wt%

从气相色谱法测定结果中可以看到，由于来料的水分含量不同，在混丝加香后得到的薄片丝也显示出不同的水分含量。与气相色谱法测得的结果相比，烘箱法的测定结果存在较大的相对误差，相对误差1=（烘箱-气相色谱）/气相色谱×100%；相对误差2=（平均值-气相色谱）/气相色谱×100%，而红外水分仪法则基本与气相色谱法一致。

从图2 可以更加直观地看到，红外水分仪法的测定结果与气相色谱法非常接近，大多数测定的相对误差不超过10%，而烘箱法得到的结果远高于实际烟丝的水分含量，其相对误差最高可达308.33%，最低也达到了75%。此外，对于同一种来料，烘箱法的测定结果也存在较大的波动，而气相色谱法和红外水分仪法的测定结果更稳定。造成烘箱法测定结果产生如此高的相对误差的主要原因是电加热卷烟中加入了大量的易挥发性物料，在测定过程中易受热挥发而产生较大的误差。红外水分仪法的测量原理则是通过比较从待测样品上反射回来的测量光和参考光的能量差异（吸光度比值）从而确定样品中水分含量，测量时间仅需5 s，因此该方法测定结果几乎不会受到香料挥发的干扰。

图2 混丝加香后不同测定方法得到的水分测定结果

电加热卷烟中常加入大量易挥发性的物料，采用传统的烘箱法往往会产生较大的误差，如图3 中深色折线所示。从红外水分仪的测定结果可以看出，尽管批次中含有极易挥发的薄荷香料，其测定结果的相对误差均小于10%，表明红外水分仪能有效克服测量系统固有的缺陷，可用于加热卷烟水分含量的快速准确测定。

图3 不同测量方法产生的相对误差

3 结论

本文以气相色谱法测定的水分含量作为基准值，针对不同工艺的样品来料和不同混配方法加香后的薄片丝，建立电加热薄片含水率在气相色谱法检测中与其相对应的红外水分仪测量通道，构建新型烟草电加热制品含水率的检测模型。从研究结果可以看到，红外水分仪测试结果与气相色谱法水分含量曲线的形状显示出高度的相似性和一定程度的重叠。随后将红外水分仪用于测定混丝加香后的烟丝水分含量，水分含量曲线表明该测定结果与气相色谱法非常接近，大多数测定的相对误差不超过10%，远低于传统烘箱法的测定结果（75.41%～308.33%）。研究结果表明，红外水分仪能有效的克服测量系统固有的缺陷，可用于快速精准测定电加热卷烟中的含水率，对于指导电加热卷烟等新型烟草制品的生产具有非常重要的价值。