页岩油储层岩石物理实验技术现状及发展

张哲豪，李新，赵建斌，张永浩，刘鹏，罗燕颖

（1.中国石油集团测井有限公司地质研究院，陕西 西安 710077；2.中国石油天然气集团有限公司测井重点实验室，陕西 西安 710077）

0 引 言

页岩油作为重要的战略接替资源，已成为油气勘探开发领域关注的热门对象[1-4]。中国相继在鄂尔多斯盆地延长组长7段、准噶尔盆地芦草沟组、渤海湾盆地孔店组、松辽盆地青山口组和嫩江组、三塘湖盆地二叠系、柴达木盆地古近系发现页岩油储层，预测总可采储量达30×108～60×108t，资源潜力巨大[5-11]。页岩油以游离、吸附及溶解态等多种方式赋存于泥页岩层系中，是泥页岩地层生烃后就地聚集的结果，具有源岩储层化、聚集原地化、孔隙纳米化、赋存方式多样化、微观机理复杂化的特点[12-15]。目前中国对页岩油的勘探开发依旧借鉴致密油气的成功经验，不能针对页岩油的特殊性提出其特有的地质评价需求，同时实验技术也因机理、方法、工艺上认识的不足难以支撑页岩油评价工作[16-19]。因此，本文在分析页岩油储层地质特点的基础上，系统总结页岩油地质评价需求，梳理相应的岩石物理实验分析技术，并指出实验技术所面临的挑战及下一步发展方向，以期从实验角度加强页岩油储层微观机理认识、提高实验数据精度，定性定量表征储层发育特征，为中国页岩油勘探评价工作提供依据。

1 页岩油地质评价需求

中国页岩油具有分布范围广、岩性复杂、成熟度不一、原油类型多样等地质特点[5-11]，因此，确定各大油田页岩油储层含油性，分析油气是否形成、形成多少、形成哪种类型是地质评价中首要解决的问题。含油性分析可有效预测页岩油勘探潜力，并为油气赋存状态及开发方式的研究提供依据。

当页岩层系生成原油且滞留于烃源岩时，此时应分析的问题是烃源岩能否作为有效储层，矿物组分如何影响孔隙类型及分布状态，孔隙类型、大小及连通情况如何控制原油储集规律，总孔隙度及有效孔隙度如何定义与定量表征等。通过以上研究可确定储层储集性，厘清页岩油成储机理及富集规律。

当页岩油储集于泥页岩层系中，此时应考虑页岩油的赋存状态，一般重质的油、吸附的油难以流动，轻质的油、游离的油容易流动。因此，应确定页岩油储层孔隙中哪些油可动、在什么条件下可动、有多少可动、流动机制是什么等问题，以此表征页岩油储层可动性，计算页岩油资源可动量。

以上分析主要是基于页岩油勘探提出的地质评价需求，而可压性则是开发中最需关注的地质指标。可压性是分析页岩油储层如何现场改造提高采收率的关键参数，决定页岩油的可采储量，实验室主要基于岩石力学实验设计压裂方案，保证页岩油储层效益开采。

综上所述，含油性、储集性、可动性、可压性是页岩油勘探开发，地质工程一体化评价中急需解决的问题，4种地质特征间相互关联、相互影响，只有统筹兼顾、相互分析才能更加高效勘探开发页岩油。

2 页岩油岩石物理实验技术现状

2.1 含油性实验分析技术

页岩油储层含油性主要是分析有机质丰度、类型、演化程度及生成油气含量、空间分布等特征，实验室常用总有机碳含量（TOC）、热解参数、干酪根显微组分、镜质体反射率Ro来定量表征，同时还可利用激光共聚焦技术可视化确定原油储集规律。

总有机碳含量是表征有机质丰度最具代表性的参数，实验室测试步骤：用稀盐酸去除样品中无机碳后，在高温氧气流中燃烧将总有机碳转化成二氧化碳，经红外检测器检测给定含量[20-21]。总有机碳含量决定页岩的生烃能力，含量越高生烃潜力越大。中国鄂尔多斯盆地总有机碳含量平均值为13%，最高可达38%，这是长庆油田发现亿吨级页岩油储层的基础，但柴达木盆地古近系泥页岩层系总有机碳含量仅约为1%，依然具有良好的生烃潜力。调研发现，咸化湖盆单位有机碳生烃潜力是淡水湖盆单位有机碳生烃潜力的3 ～5倍，因此，在依据总有机碳含量判别生烃潜力的同时，还应考虑沉积环境。

烃源岩沉积环境主要依据有机质类型判定[22]，实验室可通过识别干酪根显微组分及含量、计算干酪根类型指数来确定有机质类型。不同类型的有机质生烃能力有所差异，中国烃源岩类型以Ⅰ型、Ⅱ型为主，干酪根中氢含量相对较高，生油潜力较好。

镜质体反射率Ro是表征有机质成熟度最关键的参数，反应了烃源岩所处的生烃阶段，决定页岩油生烃潜力、赋存状态及开发方式，实验室往往通过测得的沥青反射率Rb来换算等效镜质体反射率REq[23]。对于中低成熟度泥页岩层系，未转化的有机质与滞留的石油含量相对较高，可通过原位转化实现页岩油效益开发；而对于中高成熟度泥页岩层系，赋存于页岩夹层的石油与滞留烃则是主要勘探目标，经常采用水平井+体积压裂技术开发[24-25]。

上述含油性分析主要从有机质特征方面展开，而岩石热解实验，则可通过升温来直接获取页岩油样品游离烃及裂解烃含量。当温度低于300 ℃时，可得到游离烃挥发产物、重质烃挥发产物及干酪根低温热降解产物，三者之和定义为S1；温度高于300 ℃时，可得到干酪根裂解产物及部分难挥发烃类S2。S1+S2可代表页岩油的含油性及其生烃潜力，但须注意的是，热解样品在取样及制备过程中，会有部分轻烃组分逸散，导致S1偏小。因此，建议采用保压取心+冷冻密闭碎样方法，减少实验误差[26-27]。

同时，实验室还可利用激光共聚焦技术精细刻画原油在孔隙中的赋存状态，该技术主要基于原油轻质组分、重质组分会产生不同的荧光效应，从而分析原油不同组分在储层中的含量与分布形态，可视化确定储层含油性[28]。本次挑选柴达木盆地纹层状灰云质页岩进行激光共聚焦扫描（见图1），得到轻质组分与重质组分的含量比（轻重比）为1.09。

图1 纹层状灰云质页岩激光共聚焦图片

2.2 储集性实验分析技术

2.2.1 岩性分析技术

当前页岩油储层岩性复杂、非均质性强、黏土含量相对较高且含有机质，因此，对岩性分析技术提出了更精确、更全面的需求。目前岩性分析主要包括X射线全岩、黏土矿物分析（X-ray Diffraction，XRD）、X射线荧光主量元素分析（X-ray Fluorescence，XRF）及镜下观察等方法，其中XRD、XRF是最为普遍的矿物分析技术，其主要通过布拉格公式来确定全岩、黏土矿物、主量元素类型及含量，但该方法受矿物结晶度、制样定向排列等影响，只能给出定性半定量分析结果。因此，岩心镜下观察技术，在微观尺度上直接获得更为精细的、可视化的矿物组成与分布关系，是当前岩性分析技术的发展趋势，由此研发出QEMSCAN系统。该系统以高分辨场发射扫描电镜、双探头X射线能谱仪相结合作为硬件支持，扫描图像清晰且分辨率高、数据采集稳定，能对样品矿物组成、成分含量、接触关系等重要参数自动定量分析，是目前岩性分析最准确的实验手段，但此技术镜下观察视域有限，测试数据不能完全代表整块岩心情况。因此，应将XRD、XRF及QEMSCAN（扫描电镜矿物定量评价）实验数据综合分析，以此来确定页岩油储层岩性特征[29-30]。

2.2.2 孔隙度分析技术

页岩油孔隙特征是判断储层储油能力及可开采性的重要因素。常规的孔隙度分析技术包括氦气法、饱和液体法和核磁共振法，但由于页岩油样品黏土含量相对较高、遇水易膨胀且微纳米级孔隙中滞留油相对较多，因此，上述3种方法对页岩油柱塞岩心的测量工艺需要改进后才适用[31]。另外，斯伦贝谢公司创新推出了颗粒法孔隙度实验、干馏实验联合的孔隙度测试技术（Tight Rock Analysis，TRA）。TRA测试步骤：①将样品粉碎成合适的粒径大小，称重后通过波义尔定律测得颗粒法孔隙度；②将样品放入干馏罐中，准确计量不同温度下样品产出烃类及最终残留样品的重量；③通过计算获取孔隙度、骨架密度及流体饱和度。TRA孔隙度测量技术具有不洗油洗盐、能够评价所有孔隙空间、定量表征页岩油可动性的优点，但其也会因样品颗粒粉碎的大小、产出烃类计量的准确度而产生实验误差。

2.2.3 孔隙结构分析技术

页岩储层中孔隙类型多样，主要包括黏土矿物晶间孔、粒间孔、粒内孔、微裂缝和有机质孔（见图2），因此，有效识别孔隙类型并厘清孔隙间连通关系极为重要，是研究油气赋存状态的基础。实验室目前主要采用压汞法、N2和CO2吸附法、聚焦离子束抛光-电镜扫描法（FIB-SEM）及CT扫描等方法开展孔隙结构评价，其中压汞法由于进汞压力较小且汞分子较大等原因，在表征微纳米孔隙时有一定局限性。而N2和CO2吸附实验中N2和CO2分子能更好进入微纳米孔隙，获取吸附—脱附等温线图，得到表面积、孔体积、平均孔径等表征参数，但在表征大孔时又有一定局限性。聚焦离子束抛光-扫描电镜法先利用氩离子抛光技术获得高质量样品平面后，通过扫描电镜直接观察纳米级到厘米级的孔隙类型及连通情况，但该方法观察视域较小，只能定性判别孔隙结构，不能定量表征整块样品孔隙发育特征。基于CT扫描重构的岩心三维图像也可直观分析孔隙结构，但其分析结果与扫描分辨率及软件算法相关，分辨率越高，灰度图像骨架与孔隙识别越精细，则分析的数据越可靠，目前CT扫描的分辨率以微米级为主。综上所述，由于实验方法、原理、分辨率的不同，各个实验技术所表征的孔隙结构也不完全一致（见图3），都有其一定的局限性。因此，如何将多尺度实验方法相结合、定量表征全尺度孔隙结构特征是需深入研究的难点[32-33]。

图2 页岩油储层孔隙类型

图3 不同实验观测孔径尺寸区间不同

2.3 可动性实验分析技术

识别储层流体赋存状态、确定可动流体饱和度是页岩油可动性评价中急需解决的技术难点，是分析储层可采性的关键因素。常规储层中主要依据阿尔奇公式建立岩电饱和度模型来判断含油饱和度，而页岩导电机理复杂且不能饱和流体，该方法已经失效。同时利用离心法、气驱法联合一维核磁共振的实验技术，也因不能有效驱替微纳米孔隙的流体而产生较大的实验误差。目前评价页岩油可动性的方法主要包括多温阶分段热解法、T1—T2二维核磁共振法。

热解实验中S1包含干酪根低温热解产物，而S2包含难挥发烃类，因此，直接用S1代表游离烃并不符合实际。针对这些问题，学者们采用多温阶热解技术，分别得到200、350、450 ℃及600 ℃下样品的热解产物S1-1、S1-2、S2-1、S2-2。S1-1主要成分为轻质油，代表自然产能的可动油量；S1-2主要成分为轻中质油，利用S1-1+S1-2可代表最大可动油量；S2-1成分以沥青质、重烃为主，可代表吸附态烃类；S2-2代表干酪根的生烃能力，S1-1、S1-2、S2-1三者之和可表征页岩总含油量[34]。但对于未成熟-低成熟页岩油，由于吸附油、游离油区分界限不明确，在定量表征上会存在一定局限性。

T1—T2二维核磁共振实验主要基于页岩油原始样品来展开，不做洗油洗盐处理，具有快速、无污染、样品可重复实验、定量表征不同流体特征等优点，该技术主要基于流体（油、气、水）纵向弛豫时间T1、横向弛豫时间T2特征的不同而建立。二维核磁共振标准图谱中，由于水的纵向弛豫时间和横向弛豫时间相等，其核磁共振谱图会一直处于T1/T2的“1”倍线上，并可通过横向弛豫时间从小到大依次将水分为黏土水、束缚水及可动水；而油的纵向弛豫时间随着黏度的增大，逐渐大于横向弛豫时间。因此，油的核磁共振谱图会处于“1”倍线之上，并且油的黏度越高越偏离“1”倍线，同时可利用不同黏度油的横向弛豫时间区分吸附油、可动油、沥青质。综上所述，可定量计算黏土水、束缚水、可动水、吸附油、可动油及干酪根含量[35-36]。但在实际测试过程中，由于页岩中发育黄铁矿等顺磁物质，对水的横向弛豫影响较大，对纵向弛豫几乎没有影响，导致水的谱图与油的谱图重叠，不能准确表征流体含量，此时需开展多温阶热解及重水抑制法二维核磁共振实验，定量表征不同赋存状态油水含量。

2.4 可压性实验分析技术

页岩油储层可压性分析是工程压裂开发评价的必要环节。目前常用脆性矿物法、泊-杨法计算得到脆性指数来指导泥页岩储层压裂，但均有一定的局限性。例如脆性矿物法没有考虑矿物分布形式、胶结程度、孔隙度、孔隙结构、流体类型及温度压力对岩石力学性质的影响，泊-杨法在机理上难以达到共识，并且脆性指数在岩石力学中物理意义也比较模糊，因此，直接用脆性指数并不能完全反映岩心真实力学性质[37-38]。针对页岩油可压性分析，中国石油集团测井有限公司（中油测井）从压裂所需力的大小、压后裂缝的复杂度及压后裂缝延展性考虑，形成基于岩心压后裂缝定量分析的页岩可压裂性实验分析技术。

页岩可压裂性实验分析技术主要基于三轴压裂实验、光学扫描及压前压后CT扫描展开，分别通过岩心强度、裂缝复杂程度、脆性指数这3个参数来定量表征岩心压裂过程的压裂、启缝及扩张环节。其中岩心强度代表压裂岩石所需力的大小，用经尺寸效应校正后的岩心抗压强度来表征；裂缝复杂程度代表岩石压后形成的缝网复杂程度，用压后裂缝的面缝率、孔隙度与倾角离散度来表征；脆性指数代表岩石压裂后裂缝张开速度与宽度，用应力—应变曲线上峰后应力跌落角来表征。最终通过以上参数综合分析获得岩心可压裂性指数，表征单位体积岩石作用单位能量可产生的裂缝复杂度。岩心可压裂性指数是储层矿物组分、地应力、各向异性、脆性等性质的综合反映，因此，其可直接指示储层可压性。

3 室内岩石物理实验技术发展方向

目前针对页岩油储层已形成一些特色的岩石物理实验技术，但还不能完全满足勘探开发的评价需求，面对技术短板，需在建立不同地区二维核磁共振图谱及发展数字岩心等方面进一步加强室内岩石物理分析能力。

3.1 建立不同地区二维核磁共振流体评价图版

二维核磁共振识别流体的实验方法主要利用页岩油二维核磁共振标准图谱展开，但在实际测试过程中，各个地区储层发育特征不同，其二维核磁共振图版差异也较大，并不能直接以标准图版为基础展开研究。中油测井分别挑选大庆油田古龙页岩油样品及长庆油田长73页岩油样品开展二维核磁共振实验（见图4），古龙页岩油样品主要流体以黏土水、束缚油、极少量的可动烃为主，黏土水T2约为1 ms，束缚油T2为1 ～10 ms；而长73页岩油样品流体主要由黏土水、束缚水、束缚油、可动水、可动油组成，黏土水T2约为0.1 ms，束缚水、束缚油T2约为1 ms，可动水、可动油T2为1 ～10 ms。综上所述，各个油区页岩油储层孔隙结构不同，流体类型也不同，所对应的T2时间也不一致，因此，只有针对不同地区页岩油样品建立其特有的二维核磁共振流体识别图版，才能更加准确分析赋存流体类型及含量，为页岩油评价提供依据。

图4 不同地区二维核磁共振图版

3.2 3D数字岩石物理技术

为了研究页岩油储层微观物理机理、三维可视化表征岩石微观孔隙结构与流体赋存状态，学者们从岩心高分辨率成像、3D数字化岩心及数值模拟计算等方面出发，建立了3D数字岩石物理技术。该方法能快速有效地计算储层岩石性质和多相流流动特征，包括孔隙度、渗透率、毛细管压力、弹性和力学性质、孔隙内流体流动状况等参数。但该技术目前还没有技术规范和标准可以依循，同时在多属性精准数字岩石孔隙格架建立、跨尺度不同分辨率数字岩石数据融合方法及数值模拟结果标定与刻度上存在很多难点。因此，下一步应加强多学科交叉点理论研究，不断完善统计方法及数值模拟算法，早日实现3D数字岩石物理技术规范化、成熟化，为页岩油定量研究提供支撑方法[39-41]。

4 井场岩石物理实验技术发展方向

面对页岩油等非均质性较强的储层，室内岩心测试分析只能提供测试点岩心特征，不具备连续性，其实验结果并不能完全代表地层情况；同时室内实验分析周期较长，不能及时提供勘探开发急需的关键参数，并且测试过程中样品油气散失较大，在评价页岩油含油性、可动性等方面误差较大。针对上述问题，中油测井推出井场快速测量技术，该技术能够及时进行岩心连续、快速测量，可对非常规储层的勘探开发提供及时、有效、准确的参数，是目前针对页岩油勘探开发急需推广的实验技术。

中油测井以车载快速岩石物理实验室为载体，集成二维核磁共振、高精度光学扫描、漫反射红外光谱测试、自然伽马能谱测试、高温热解实验手段，可对新鲜全直径岩心进行井场快速测量。目前国产现场核磁共振仪器磁场频率为6 MHz，最短回波间隔为0.2 ms，最小纵向分辨率为1 cm，测试岩心长度上限为1 m，直径上限为110 mm，可实现一维核磁共振T2谱、二维核磁共振T1—T2谱的连续测量，能够精准、快速提供储层核磁总孔隙度、可动孔隙度、孔隙结构、流体类型及含量等信息，相比室内二维核磁共振技术其具有不破坏岩心、更能反映真实流体性质的特点。采用现场核磁共振仪器在长庆油田XX井页岩油甜点段进行了连续一维核磁共振T2谱和定点二维核磁共振T1—T2谱测量，定量计算出总孔隙度为5%～12%，含油饱和度为60%～85%（见图5）。

图5 长庆油田XX井页岩油现场核磁共振实验结果

便捷式漫反射红外光谱仪主要通过测量不同矿物的漫反射红外光谱波数幅度特征来确定矿物类型及含量，相比X衍射全岩分析技术，其可以通过测量碳氢键的振动频率及脂肪族CH2、CH3和芳香族的丰度来判断有机质含量及成熟度，为研究页岩含油性提供依据。但目前X衍射矿物谱图已有成熟的软件可以进行解谱分析矿物类型及含量，而漫反射红外光谱只有斯伦贝谢公司有配套的解谱软件，国内还没有在这方面做过研究。因此，应尽快建立标准矿物漫反射红外光谱库，为漫反射红外光谱的解谱提供软件支持[42]。

5 结 论

（1）从页岩油储层评价需求出发，系统总结了页岩油岩石物理实验技术现状及面临的挑战。目前特色的实验技术包括以总有机碳含量（TOC）、热解参数、干酪根显微组分、镜质体反射率Ro、激光共聚焦为主的含油性分析技术；以QEMSCAN、TRA、多尺度孔径实验为主的储集性分析技术；以多温阶热解、T1—T2二维核磁共振法为主的可动性分析技术；以及基于岩心压后裂缝定量分析的可压裂性分析技术。

（2）目前，页岩油实验技术存在如下问题：页岩油岩样取心及送样过程轻质组分逸散导致实验误差较大；多尺度孔隙结构融合方法不完善；不同地区二维核磁共振流体识别图版差异大。

（3）建议未来岩石物理技术同时进行室内分析与现场应用。室内分析应从页岩油储层微观机理角度出发，加强和完善岩石物理工艺及技术，同时基于多物理方法，发展跨尺度、多学科融合的三维数值模拟技术。现场应打造车载岩心实验室，建立井场快速岩石物理实验体系，形成井场页岩油储层实验标准规范。