低于-80 ℃超低温保存箱计量性能验证方法

徐含青 刘秀丽 吴健 徐建 / .苏州市计量测试院；. 泰州市计量测试院；.北京市计量检测科学研究院

0 引言

根据 GB/T 20154-2014《低温保存箱》[1]、YY/T 1757-2021《医用冷冻保存箱》[2]的低温特性点定义，-25～-164 ℃的保存箱被定义为低温保存箱，JJF 1676-2017《无源医用冷藏箱温度参数校准规范》[3]适用的温度范围为 -20～ 20 ℃，JJF 1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》[4]适用的温度范围为-80～300 ℃。由于多通道温度数据采集器的溯源范围一般至-80 ℃，故低于-80 ℃的温度范围准确度无法得到保证[5]。

低于-80 ℃超低温保存箱应用于生物医药、新材料、特种应用等行业，其温场应用场合较为特殊，用于存放血浆、组织、细胞等医用物品。由于缺乏相应的校准规范，并且相应的检测设备存在溯源困难的情况，导致低于-80 ℃超低温保存箱的计量性能难以得到有效地确认。

1 性能验证过程

为验证-80 ℃以下低温保存箱的计量性能，本文依据 GB/T 20154-2014、YY/T 1757-2021 及实际用户需求（URS），以直立式低温保存箱为例，提出了验证技术要求，如表1所示。

表1 验证技术要求

如果生产商自行规定产品箱体内的特性点温度，则技术指标应符合表1相应低温保存箱类型的温度值，其温度值可自行规定，但不宜超过相邻保存箱类型的特性点温度值[6]。温度波动度与均匀度计算有别于JJF 1101-2019中的计算方式，温度波动度计算方式为有效数据样本中，箱体内每个测量点最大温度值与最小温度值之差；温度均匀度计算方式为有效数据样本中，测量箱体内每一个测量点在测试时间段内的温度，计算设定温度与箱体内每个测量点温度偏差的最大绝对值。降温时间测试时，满足要求的环境温度为（25±5） ℃。测量点位置及数量根据箱体的层数来确定，按YY/T 1757-2021中直立式设备要求，在每层测量平面对角线方向布置3个测量点，其中1个测量点为每层测量平面的几何中心位置，另外两个测量点在同一对角线上以几何中心点为基准对称分布，且距平面两端75 mm±25 mm。

1.1 检测设备校准

参考JJF 1171-2007适用温度范围为-60～300 ℃，JJF 1366-2012适用温度范围为-80～500 ℃，且溯源最低温度一般为-80 ℃，-80 ℃以下常采用配置T形热电偶或者铂电阻的多通道温度数据采集设备进行校准。考虑到验证的实际需要及传感器由于温度过低，使用后产生的短期不稳定情况及无法溯源问题，可根据现场前、后校准数据验证其溯源结果稳定性。使用精密型标准温度计[7]（准确度为±0.05 ℃）、小型液氮比较器（温度均匀性优于0.4 mK，温度稳定性优于2 mK/20 min）及超低温干体恒温校准器（最低温度可达-100 ℃，温度均匀度0.1 ℃，温度波动度±0.015 ℃），对检测设备进行校准，校准系统搭建如图1所示。

图1 校准系统搭建

被校准的检测设备为超低温传感器，温度范围为-196～-90 ℃，准确度为±（2.5～0.1）℃，校准前后的数据如表2所示。

表2 校准前后的数据

通过搭建简易可行的现场校准系统，并通过短期的前、后校准数据比对，得到的修正值数据均在标称准确度范围内。实际使用的温度修正值为前、后两次校准的修正值的平均值，极差数据可供最后的不确定度评定使用，最终降低了检测装置的综合扩展不确定度，提高了检测能力。实际使用通道为9～15通道，前、后校准方法及修正值按上述方法得出[8]。

1.2 空载试验

设定温度为-80 ℃，检测设备校准得出平均修正值。立式设备有4层，布放12个测量点，在空载条件下记录24 h内的数据，每1 min采集一次数据，最终几何中心点测量结果≤-80 ℃，波动度≤2 ℃，均匀度≤5 ℃，满足标准要求，数据曲线如图2所示。

图2 空载数据曲线

1.3 开关门试验

设定温度为-80 ℃，检测设备校准得出平均修正值。立式设备有4层，布放12个测量点，并在空载条件下记录24 h内的数据，每1 min采集一次数据，最终测量开门恢复温度为-70 ℃，开门恢复时间为60 min，满足标准要求，数据曲线如图3所示。

图3 开关门数据曲线

1.4 断电保温试验

设定温度为-80 ℃，检测设备校准得出平均修正值。立式设备有4层，布放12个测量点，并在空载条件下记录24 h内的数据，每1 min采集一次数据，断电保温时间为30 min，满足用户使用要求，数据曲线如图4所示。

图4 断电保温数据曲线

2 结语

由于低于-80 ℃超低温保存箱无相应的校准规范，检测设备没有现行有效的溯源方法。本文通过使用精密型标准温度计配置液氮比较器及-100 ℃干体恒温校准器对检测设备进行现场前、后校准，短期校准结果比对法溯源，对超低温保存箱进行空载试验、开关门试验、断电保温试验各24 h内的计量性能验证，得到的几何中心点温度、均匀度、波动度、开关门恢复温度及时间、断电保温时间等指标符合GB/T 20154-2014、YY/T 1757-2021 及用户实际需求（URS），实现了对低温保存箱计量性能的验证。