锰硅合金常规取制样方法偏差的研究

冯 伟，黄乐枧，谌 旭

（方大特钢科技股份有限公司，江西 南昌 330012）

锰硅合金块度大、均质性差、检测自动化程度低，易造成合金取样、制样的偏差。在这种情况下，开展了对锰硅合金取样的研究，收集不同方法下的锰硅合金取样资料，探讨锰硅合金取、制样试验方法。将锰硅合金采用不同方法所取、制样得到的检验数据与方大特钢科技股份有限公司（全文简称我公司）目前使用的取样方式所得数据进行对比分析，并对锰硅合金取样代表性进行研究，以评价进厂锰硅合金的取样能否满足取样偏差及取样精度的要求，从而减少因取样偏差带来的质量异议。

1 研究目标

1.1 技术性能指标

根据国标《铁合金取样和制样》《锰硅合金》，对进厂锰硅合金取样、制样所得检验数据与我公司目前使用的锰硅合金取样、制样方式得出的检验数据进行对比分析，研究我公司目前的取样方式能否满足要求。

按目前的常规取样方式所得的检验数据，与按国标取样方法所得的检验数据进行比较，当校核取样偏差在5%显著性水平的t值（双侧检验）的情况下，没有显著性差异，则目前的检测方法可作日常方法予以采用。如存在显著的偏差，则不能作为日常的方法予以采用，取样系统应作相应调整，有针对性地更改现有的取样方法、操作规程，直至校核后的数据没有显著差异。

2 研究过程

2.1 技术原理

在进厂锰硅合金检验的10个批次中，分三种方法进行取样。方法A：每批次分别按每包取样；方法B：按国标（GB/T 4008—2008）方式取样；方法C：公司目前正常检验方式取样。在本试验方法中，方法A是从工艺和试验观点出发，认为得出的试验结果没有偏差，将使用校验方法B（或C）所获得的结果与指定的基准方法A的结果进行比较，采用统计方法以检查试验方法，看是否有显著差异，当分别用方法A和方法B（或用方法A和方法C）取出份样进行配对时，采用成对数据分析法。

2.2 试验方法

基准方法：A基准样是从每批次锰硅合金中，从每包装件中所取的混样组成；B样是每批次中随机抽取18包装件中所取的混样组成；C样是每批次中随机抽取6包，每包装件中取3个子样混合组成。

取样：分别用方法A与方法B（或方法C）在同一交货批次的锰硅合金取三个大样。

制样：用相同的方法分别对A样、B样和C样进行制样。

化验：化学分析时，将同送的三个样做平行样，同一个人用相同的方法分别对A样、B样、C样进行化验。

记录统计分析：用同样的方式对试样A与试样B或试样A与试样C进行质量特性的测定，化验结果记录在数据记录表上。

2.3 工艺路线

根据试样A与试样B（或试样A与试样C）的化验结果，分析判定A样与B样（或A样与C样）试验结果的差异大小，即检查方法B（或方法C）的结果与基准方法A的结果偏差是多少，应用t检验的统计方法进行统计，得出试验是否有效。

3 检测数据

3类试样的检测数据如表1所示。

表1 3类试样的化验结果 %

4 成果分析

4.1 成对数据t检验

检验过程如下式所示，临界点取值如表2所示。

表2 成对数据t检验临界点（φ；0.025）（双则）表

式中：k为测量的成对数；φ为自由度；d¯为k个差值的平均值；Vd为方差的无偏差估计值。

由表2得，t表（9；0.025）=2.262。

4.2 A样与B样检测数据对比

A样与B样Mn取样偏差的计算数据如表3所示。

表3 Mn取样样品质量特性情况表

A样与B样检测数据对比计算：k=10；φ=k-1=9；

根据t检验临界点（φ；0.025）（双则），t表（9；0.025）=2.262，可得│t0│＜t表（0.0 632＜2.262）。因差值不显著，可以用方法B取样。

4.3 A样与C样检测数据对比

A样与C样Mn取样偏差的计算数据如表4所示。

表4 Mn取样样品质量特性情况表

根据t检验临界点（φ；0.025）（双则），t表（9；0.025）=2.262，可得│t0│＜t表（1.33＜2.262）。由于差值不显著，可以用方法C取样。

5 结论

通过对照取样试验，根据试样A与试样B（或试样A与试样C）化验结果，判定A样与B样（或A样与C样）试验结果的差异大小，应用t检验的统计方法进行了统计。得出试验均在偏差范围内，试验有效。因此，该常规取样方式检测方法可以作为日常锰硅合金的检测方法。