磨料质量分数对磨硅片用金刚石砂轮磨削性能的影响*

骆苗地， 赵金伟， 丁玉龙， 苗卫朋， 包 华， 张云鹤

(1. 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司， 郑州 450001) (2. 超硬材料磨具国家重点实验室， 郑州 450001)

单晶硅具有优异的耐高温性、低缺陷、化学惰性等性能，被广泛应用在微电子、半导体和光学领域，且几乎所有的应用领域都对硅片的表面一致性有很高的要求[1-2]。近年来，超硬材料磨具已经逐渐应用在硅片的超精密加工过程，为减少硅片表面粗糙度和亚表面损伤层厚度，方便后续抛光过程的进行，砂轮使用的磨料尺寸要求更小，通常在0～1 μm[3-5]。树脂磨具磨削硅片时很容易产生烧伤，而陶瓷结合剂磨具因其良好的自锐性和加工效率，越来越受到研究者的关注。ZHOU等[6]用ZnO作为结合剂，CeO2为主要的添加剂，制得一种新型金刚石砂轮，在15 μm/min的进给速度下，硅片加工后的损伤层厚度仅为96 nm。ZHANG等[7]用碳化硅、二氧化硅、氧化铝制成复合结合剂，制备磨料尺寸为0.9 μm的超细金刚石砂轮，结果表明：磨削后硅片的表面粗糙度和亚表面损伤层厚度均显著降低。为确保磨料和陶瓷结合剂之间的结合强度，降低烧结温度，结合剂的粒度一般控制在亚微米甚至纳米级别。

由于磨料在磨削过程中主要承担去除材料的任务，因此砂轮的磨削性能受磨料形状、尺寸、质量分数及分布的影响。PALMER等[8]研究不同磨粒形状对砂轮磨削性能的影响，发现:长形磨粒由于尺寸较大，切入较深，磨削后的工件表面最粗糙。XU等[9]采用油包水和水包油双体系微乳模板法合成了花形二氧化硅磨料，和球形二氧化硅磨料相比，该磨料在抛光蓝宝石晶片时，材料去除率提高117.4%。MAYER等[10]在平面磨削试验中揭示了溶胶-凝胶氧化铝磨料质量分数对摩擦学性能的影响，在塑性变形的SG刚玉刃口形成液相化合物可以降低切削阻力，提高磨削效率，同时减少磨粒磨损。QIN等[11]利用摩擦磨损试验机检测了O型密封圈上非均匀磨粒尺寸的摩擦特性，结果表明：非均匀磨粒可以降低摩擦系数，这与摩擦学试验结果相吻合。SUN等[12]建立晶圆自旋转磨削粗糙度的理论模型，研究磨料粒度、工艺参数和磨削槽分布对其粗糙度的影响，并进行试验验证，试验结果与预测值变化趋势一致。

通过分析磨削电流、砂轮磨损等因素变化，探索砂轮在磨削硅片时的磨削性能。此外，为全面地表征硅片的磨削质量，测量并研究不同试验条件下硅片磨削后的表面粗糙度和微观形貌。

1 试验

1.1 超细金刚石砂轮的制备

采用改进的凝胶注模技术制备多孔陶瓷结合剂超细金刚石砂轮，其中金刚石磨料尺寸在0～1 μm，陶瓷结合剂的成分如表1所示。

表1 陶瓷结合剂成分

首先，将甲基丙烯酸酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入去离子水中，连续搅拌10 min，形成混合溶液A；然后，将金刚石微粉(M1/2)、PVP和陶瓷结合剂加入溶液A中，搅拌60 min，形成混合溶液B；随后，迅速向混合液B中加入成孔剂，并搅拌20 min，形成混合溶液C；向溶液C中加入过硫酸铵和氨水，搅拌20 min，形成凝胶，注入模具，经过固化、干燥、烧结后得到砂轮块。砂轮中磨料的质量分数分别为27%、30%、33%、36%、39%、42%，相应地标记为G27、G30、G33、G36、G39、G42。各砂轮样品中磨料及结合剂的质量分数如表2所示，图1为砂轮实物图。如图1所示：砂轮由28个7.6 mm×4.0 mm×5.0 mm的磨块组成，均匀分布在直径为209 mm的铝基体上。

表2 砂轮中磨料及结合剂质量分数

图1 砂轮实物图

1.2 硅片磨削

磨削样品为GRINM半导体材料有限公司的直径为200 mm的Si(111)晶片，磨削试验在DISCO公司的DFG-8540型超精密磨床上开展，使用背减薄模式，磨削时主轴转速和吸盘转速分别为4 800 r/min和220 r/min，磨削时进刀的P1、P2、P3等3个阶段的进给速度分别为0.3、0.2、0.1 μm/s。每次磨削，硅片均减薄20 μm，之后冲洗干净并用气枪吹干。

1.3 性能检测

1.3.1 砂轮总气孔率测试

根据阿基米德原理测定砂轮的总气孔率，用MAY-320SD型气孔率分析仪测定砂轮体积密度ρb和开气孔率φ开，用比重瓶法测定砂轮粉体密度ρs，总气孔率φ总由下式计算：

φ总=(1-ρb/ρs)×100%

(1)

闭气孔率φ闭为总气孔率φ总和开气孔率φ开的差值。

1.3.2 砂轮抗折强度测试

将砂轮成形料混合均匀后，在定模成形条件下压制50 mm×5 mm×4 mm的标准试样，按照一定的烧结工艺在马弗炉中烧结，使用TH-8201S型万能材料试验机检测烧结后试样的抗折强度。

1.3.3 砂轮显微结构分析

用扫描电子显微镜(FEI INSPECT S50)分析砂轮试样的显微结构和硅片磨削后的表面微观形貌，用原子力显微镜(Dimension Edge, Bruker)检测硅片的表面粗糙度。此外，分别对磨削时的磨床电流和砂轮损耗进行分析。

2 结果与讨论

2.1 砂轮性能分析

如图2所示，经G39砂轮样品磨削后的硅片表面光滑且明亮，没有明显的裂纹和烧伤。

图2 磨削后的硅片

图3为不同质量分数的磨料的砂轮的显微形貌。从图3可看出：所有砂轮都是预期的蜂窝状结构，且气孔分布较为均匀，其中，G39样品的气孔分布最均匀。所有砂轮中的气孔多为封闭气孔，其可以提高砂轮的容屑空间，降低热烧伤，增强自锐能力。砂轮的总气孔率和抗折强度如表3所示。试验中，砂轮中磨料和结合剂的整体质量分数保持不变，随着磨料质量分数的增加，总气孔率呈下降趋势，这是由于结合剂的质量分数随磨料质量分数的增加而减少(如表2所示)，砂轮烧结过程中的液相也相应减少，同时，液相中的金刚石颗粒会阻碍晶界迁移，损害高温流动性。因此，当磨料质量分数增加时，高温流动性降低，小气孔难以留在样品中，造成样品的总气孔率降低。

图3 不同质量分数磨料的砂轮的微观组织形貌

表3 砂轮的气孔率和抗折强度

砂轮的抗折强度很大程度上取决于结合剂和磨料间的结合力。随着磨料质量分数的增加，磨料整体的表面积增大，每个磨料表面包裹的结合剂量减小，两者间的结合力也随之降低，表现在抗折强度亦随之降低，但在本研究中呈现的却是相反的变化趋势。这主要是由于试验中所有样品的总气孔率明显较高，均超过85%，大量的气孔以及大孔径的气孔会明显降低砂轮样品的抗折强度。从图3还可看出：较低磨料质量分数的样品中，气孔的孔径较大(如G27、G30试样)，而这些大孔径的气孔会显著降低砂轮的抗折强度。因此，抗折强度随磨料质量分数的增加呈上升趋势。

2.2 硅片磨削

硅片磨削过程中，磨削电流和砂轮损耗的变化趋势如图4所示。

(a)磨削电流变化Grinding current variation(b)砂轮累积损耗变化Change of cumulative loss of grinding wheel图4 磨削电流及砂轮累积损耗变化图Fig. 4 Variations of grinding current and cumulative wheel wear

砂轮磨削过程中，图4a中的磨削电流均小于7 A，并且整个磨削过程中电流变化较小，这主要归功于砂轮良好的自锐性和较高的总气孔率，同时也表明磨削过程中产生的磨削热较少，硅片损伤较小。从图3可以看出：所有样品中均有小气孔分布在结合剂桥上(红色圆圈标注部分)，这会降低结合剂对金刚石磨料的把持力。在磨削过程中，当钝化的金刚石磨粒导致磨削阻力增大时，结合剂桥的断裂使表层磨钝的金刚石及时脱落，露出新的锋利的磨削刃，使砂轮在整个磨削过程中持续自锐并保持锋利。砂轮锋利时，磨削阻力小使得机床功率较低，磨削电流也较低。当磨料的质量分数从27%增至42%时，磨削电流有轻微上升趋势。这可能是由于总气孔率随磨料质量分数的增加呈下降趋势，而砂轮中的气孔可以提高砂轮磨削硅片时的容屑能力，同时可储存较多的冷却液，降低接触区域温度。高磨料质量分数的砂轮(如G42样品)的总气孔率相对较低，容屑能力略差，接触区域产生的磨削阻力及磨削热相对较高，磨削过程中电流较其他砂轮样品略高(如图4a所示)。因此，在磨削过程中，高磨料质量分数的砂轮样品自锐性略低于低磨料质量分数的样品，造成前者磨削电流略高。

如图4b所示：砂轮累积损耗与磨削硅片的数量近似呈线性关系。以磨削硅片的数量n为自变量，砂轮累积损耗ΔH为因变量，两者的拟合公式如表4所示。曲线斜率可被认为磨削1片硅片时的砂轮损耗(即砂轮损耗速率)，其值随着磨料质量分数的增加由0.538降到0.115。这表示随着总气孔率的降低，砂轮损耗速率亦随之减少。

表4 砂轮损耗的拟合公式

图5为磨料质量分数变化对硅片磨削后表面粗糙度的影响。当磨料的质量分数由27%增加到39%时，硅片磨削后的表面粗糙度呈下降趋势，但进一步提高磨料质量分数，表面粗糙度又略微增大。在相同的磨削条件下，当磨料质量分数增加时，去除相同量的材料，参与磨削的磨粒数更多，从而降低磨粒的切深，进而降低对被磨工件的损伤。此外，磨削表面质量还受其他因素的影响，如磨削深度、砂轮的气孔、结构均匀性等。从图3和表3可看出：当磨料质量分数为42%时，砂轮的结构均匀性明显变差，总气孔率也相对较低，对磨削过程不利，硅片磨削后的表面质量变差。综合各种影响因素，当磨料质量分数为39%时，硅片磨削后获得的表面粗糙度为4.8 nm，表面质量相对最优。

图5 不同磨料质量分数的砂轮磨削后硅片表面粗糙度变化

鉴于硅片表面的磨痕是影响粗糙度的主要因素，磨削后的硅片均用AFM检测其表面微观形貌，如图6所示。所有的磨削表面均呈现出清晰、规律的磨削痕迹，且没有明显的深划痕。通过对比Z轴坐标可看出：随着磨料质量分数的增加，磨痕在Z方向尺寸先减小后增大，当磨料质量分数为39%时，磨痕达到试验中最小尺寸。因此，G39砂轮磨削后的硅片表面更为光滑、均匀，表面粗糙度为4.8 nm，表明该砂轮结构均匀、总气孔率适中，这也与图3和图5所展示的相吻合。

图6 不同磨料质量分数的砂轮磨削后的硅片表面形貌

3 结论

试验主要研究了磨料质量分数对多孔陶瓷结合剂超细金刚石砂轮磨削硅片时磨削性能的影响。研究结果表明：当砂轮中的磨料质量分数由27%增加至42%时，磨削电流仅有少许增加，基本稳定在7 A以下，而砂轮损耗速率则呈现下降趋势。磨料质量分数为39%的砂轮磨削后的硅片表面粗糙度可达到4.8 nm，表面质量相对最优，且磨削电流和砂轮损耗速率皆相对较小。