聚氯乙烯树脂评价体系的建立与应用

2022-01-13赵丽颖

中国氯碱 2021年12期

赵丽颖

（唐山三友氯碱有限责任公司，河北唐山063305）

近年来，国内PVC行业发展迅速。随着新技术、新工艺、新辅料的广泛应用，产品质量也得到了较大提高，但目前的国标质量检测标准只是对树脂最基本的要求，产品内在质量及对下游加工中出现问题的解决和解释仅使用国标是远远不够的。由于目前各PVC生产厂家配方体系各不相同，各种助剂种类繁多，质量差异较大，多数企业缺乏综合测试内在质量所需的仪器，使得厂家在改进配方体系时因缺乏必要的针对性实验检测分析，不能直观有效反映配方调整对PVC树脂产品质量的影响。因此，建立更加科学的聚氯乙烯树脂评价体系、有效提升树脂产品与下游加工企业的契合程度、实现树脂与下游行业的直接对接、进而满足消费者的实际需求显得尤为必要。聚氯乙烯指标评价体系的建立及应用可大幅加强企业的抗风险能力，提升企业应变能力，增强核心竞争力，对企业长期稳定发展具有深远的影响。

1 组织机构的建立及运作

为掌握市场对PVC的指标要求，唐山三友氯碱有限责任公司组织成立了专业的管理机构，包括销售部门、研发部门、生产技术部门、质量检验部门及生产车间的多个部门进行联合协作，工作小组根据销售反馈回来的市场信息，研发部及生产技术部对产品指标的市场要求进行分析总结，并针对指标进行专项分析研究，制定专项检测评价体系，实现聚氯乙烯树脂质量评测的科学化、系统化。评价组织机构运作图见图1。

图1 评价组织机构运作图

2 聚氯乙烯树脂评价体系的建立

2.1 聚氯乙烯树脂下游需求调研

当前，对PVC树脂的评价仅限于国标检测指标，但下游的使用要求与国标检测指标存在偏差。为充分了解市场需求，建立与下游客户需求密切相关的合作关系，以销售部门为主要途径，对下游市场进行全面走访，详实记录下游客户需求，具体细化为聚氯乙烯指标检测项目。

（1）软膜制品市场调研。软膜制品主要采用SG-3型树脂生产，走访了9家行业内技术领先的尖端材料企业，涉及制品行业包括盐膜、农膜、保鲜膜、包装膜、雨衣膜、广告膜、电工胶布、水上器材（复合膜）等应用领域。通过调研，不同制品对PVC性能指标要求不同，对加工性能、力学强度、增塑剂配比等均有较大差异。其软膜市场普遍要求是树脂产品质量稳定、白度高、晶点（包括“鱼眼”、杂质等）少、易塑化，对树脂制品的力学强度有明确要求，大多数企业更倾向于塑化性能好、加工温度低的树脂产品。

（2）硬质型材制品市场调研。型材制品主要使用SG-5型树脂生产，硬质透明型材厂家对树脂制品透明度要求高，硬质管材厂家要求制品较高的抗压能力，型材市场对树脂产品的耐热抗黄变能力要求较高。

（3）硬质透明片材市场调研。硬质透明片材市场主要使用SG-7、SG-8型，广泛应用于食品、医药、日用品及服装等领域的包装材料，是目前包装行业流行的包装材料。硬质片材对树脂的透明度要求较高，尤其是树脂塑化后的晶点数。

（4）汽车及医疗制品市场调研。汽车业主要使用SY2500型树脂，需要良好的弹性和耐磨性；医疗行业对SY2500型树脂的环保性能要求严格，需要通过REACH、PAHs等环保标准。

经过前期市场调研，将悬浮法聚氯乙烯树脂市场需求情况进行分类汇总，并建立树脂产品种类、市场应用方向及指标评价内容相关联的汇总表，见表1。

表1 悬浮法聚氯乙烯指标评价汇总表

悬浮法聚氯乙烯树脂评价指标包括的相关性能：

（1）塑化性能。PVC树脂的加工过程即为其塑化过程，在高温及强剪切力的双重作用下所表现出的加工状态（如物料状态、成型物均一性、加工电流等）即为其塑化性能。主要适用于高透明、超薄及其他特殊产品要求的市场行业检测。

（2）力学性能。PVC树脂制品的必要检测项目，依据树脂的适用行业不同，软制品主要进行拉伸强度、断裂伸长率等性能的测试，硬制品主要进行冲击强度、维卡温度等性能的测试。

（3）光学性能。主要针对透明PVC制品市场应用，透明制品行业一般对树脂加工后的透光率、雾度、晶点及黄变情况等有较为严格的要求，树脂制品的观感直接影响下游市场的受欢迎程度。

（4）电气性能。主要应用于与电气相关的行业领域，要求其树脂制品具有较高的电阻或抗静电能力、绝缘性等特殊要求，以满足下游市场的使用条件。

（5）微观结构。主要对树脂颗粒形态、粒径分布及相对分子质量分布进行检测，树脂的微观结构对其加工性能、产品稳定性有直接影响，是检测树脂产品质量的重要手段。

通过对收集到的行业信息进行整合，确定了评价方向，悬浮法聚氯乙烯树脂指标评价体系简图见图2。

图2 悬浮法聚氯乙烯树脂指标评价体系简图

2.2 建立聚氯乙烯指标评价实验室

为确保满足下游客户质量要求，最终服务终端市场消费者，实现以市场需求为导向的PVC树脂定制化生产，建立聚氯乙烯指标评价实验室，以实现对树脂指标的评价检测。聚氯乙烯指标评价实验室包括树脂产品检测实验室及下游加工实验室两部分，涵盖由原料树脂分析至后加工性能评测的全部环节。树脂产品检测实验室现拥有国际领先的电子显微镜、breeze凝胶渗透色谱仪、哈克转矩流变仪、电子万能（拉力）试验机、BT-1001智能粉体特性测试仪等专业检测设备，下游加工实验室配备有高速混合机、双辊开炼机、单螺杆挤出机、造粒机、吹膜机、滴塑机、平板硫化机等小型生产加工设备。

依托聚氯乙烯指标评价实验室，在市场需求方面，能够根据不同的加工工艺，模拟下游客户生产工艺进行生产实验，对实验产品的相关性能进行检测分析，将客户需求细化为相关的聚氯乙烯检测指标，以质量检测结果评价树脂产品是否满足下游客户质量要求。同时，在新产品研发过程中，不仅可以对新产品进行更加深入的分析，了解产品各项物性指标，还可以在实验室中使用新产品进行小规模生产，了解产品加工性能及适用范围。在对公司生产的指导过程中，可以对生产过程中的各工序进行较为详细的分析，查找生产过程中问题的根源，对公司生产起到了一定的指导作用，为树脂定制化生产提供技术保证。

2.3 悬浮法聚氯乙烯指标评价体系的建立

根据市场需求，经过缜密的研究分析，对悬浮法树脂确立了8个方面的性能评价方法，细化为13项专业检测报告，包括从树脂微观颗粒到宏观特性，从分子结构到化学加工性能，涵盖PVC树脂生产链的重要指标分析项目，可全面对树脂指标进行评价对比。悬浮法聚氯乙烯指标评价体系具体内容见表2。

表2 悬浮法聚氯乙烯指标评价体系具体内容

3 聚氯乙烯树脂指标评价体系的应用

在软膜制品行业普遍使用SG-3型树脂生产，以不同企业生产的SG-3型树脂进行国标指标对比，见表3。

综合对比PVC树脂国标指标项目检测结果，SG-3型树脂指标未见明显差异。据与下游厂家技术交流了解，A公司SG-3型树脂与B公司SG-3型树脂在加工过程存在差异，而国标分析结果无法明晰不同厂家树脂指标的不同。

针对上述情况，分别从PVC树脂塑化性能、微观结构及电绝缘性上进行分析。

3.1 塑化性能评测

以A公司SG-3型树脂与B公司SG-3型树脂作为对比组进行转矩流变测试实验，其塑化性能检测结果见图3，数据对比见表4。

图3 SG-3型树脂塑化性能对比

表4 SG-3型树脂塑化性能数据

通过图3和表4可知，两种树脂在塑化加工过程性能差别较大，A树脂的扭矩范围小于同行业树脂，表明A树脂的初始熔体黏度较高，而熔融黏度低于B树脂，并且熔合时间A树脂较为提前。整体表现为A树脂加工过程初始电流高，熔融后电流低，整体熔融过程时间短；B树脂加工过程初始电流低，熔融后电流高，整体熔融过程时间长。

3.2 微观结构

以两种树脂微观结构对比，从树脂微观切片、颗粒分布和聚合度分布3个方面进行评价，实验检测仪器和方法如下。

（1）树脂的粒径。利用激光粒度仪Coulter LS-230测量范围0.04～2000μm。聚氯乙烯树脂粒径分布见表5。

表5 聚氯乙烯树脂粒径分布

（2）树脂颗粒形态。日立新型高分辨场发射扫描电镜SU8000系列—SU8010系列测量40万倍。

（3）树脂的聚合度分布。Waters 1525/2414凝胶渗透色谱仪（GPC）分子量范围为100～107。聚氯乙烯树脂电子显微镜微观颗粒结构见图4，相对分子质量分布见图5。

从表5、图4和图5可知，A树脂与B树脂分子量分布无明显区别，A树脂分子量相比B树脂稍高，分析两种树脂聚合度相差不大，考虑到仪器误差允许范围，两种树脂具有相同的相对分子质量分布。

图4 聚氯乙烯树脂电子显微镜微观颗粒结构

图5 聚氯乙烯树脂相对分子质量分布

3.3 电绝缘性

将SG-3型树脂以配比PVC∶DOP∶Ba-Zn=100∶45∶4制得共混料，经双辊炼塑机开炼压制成0.20 mm薄片，根据国标GB/T 1410-2006《材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》测试方法对双辊塑炼PVC树脂试样进行检测，其检测数据见表6。

表6 聚氯乙烯树脂体积电阻率测试

从表6可知，聚氯乙烯树脂体积电阻率全部位于1014Ω·m以上，满足下游企业使用要求（≥1012Ω·m）。具体分析A树脂在介电性上相比B树脂绝缘电阻较高，随着塑炼时间增加，A树脂的电阻标准差小，塑化过程的体积电阻率较小，树脂产品电学性能稳定。

4 结论

4.1 实现对特定市场的专业化分析

依据前期的市场调研情况，针对下游客户的特定需求，制定相应的实验检测方法，直观全面的体现树脂产品在下游市场上的表现，实现靶向定制化生产。目前，聚氯乙烯指标评价体系主要包括电镜、白度、高温变色、动态热稳定性、Lab值、GPC测试、力学性能、粉体物性、光泽度、透光率及雾度、加工“晶点”、电学性能、塑化流变性能等13个项目。