纸上色层分离重量法测定铌铁中铌含量的不确定度评定

王李鑫

(中天钢铁集团有限公司， 江苏 常州 213000)

引 言

纸上色层分离重量法测定铌铁中铌含量[1]是较为经典的方法，能弥补ICP-AES法测铌铁中铌含量[2]的不足。但对重量法测定铌铁中铌含量的不确定度评定报告并未见发表。测量不确定度是目前对于误差分析中最新的理解和阐述，不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[3]。根据中国合格评定国家认可委员会等编制的“化学分析中不确定度的评估指南”，对各不确定度分量进行量化及评定，确定了测量结果的不确定度。

1 实验部分

按GB3654.1-1983铌铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定铌、坦量进行测定，由公式(1)计算出铌的含量：

w(Nb)%=

(1)

式中m1为铂坩埚和五氧化二铌的质量(g)；m2为铂坩埚的质量(g)；m3为铂坩埚和随同试样空白的质量(g)；m4为随同试样空白的铂坩埚质量(g)；m为试样质量(g)；0.6991为五氧化二铌转换为铌的换算因数。

2 不确定度评定

2.1 不确定度来源分析

不确定度构成如图1所示。由检测人员操作过程中引起的不确定度已经包含在最终检测结果的重复性之中，不再单独计算。

图1 不确定度构成

2.2 不确定度分量的量化

2.2.1 实验重复性(rep)带来的相对标准不确定度

表1 同一样品七次测量结果

2.2.2 天平称量带来的标准不确定度

以表1中最后一组数据为实验的最终测量结果，由天平称量引入不确定度如表2所示。

表2 天平称量带来的标准不确定度

2.3 计算合成不确定度

综上所述，通过公式(2)可以计算出合成不确定度

(2)

由表1得出w(Nb)=66.29%，由公式2得出u(rel)=0.0020。则测定结果合成不确定度为uNb(rel)=66.29×0.0020=0.13%。在置信概率为取置信水平P=95%,包含因子k=2。扩展不确定度Uw(Nb)%=2×0.13%=0.26%。测量结果报告w(Nb)=66.29%±0.26%。

3 结束语

本文应用数学统计分析方法对纸上色层分离重量法测定铌铁中铌含量中各不确定度来源进行分解分析，建立模型计算出各个分量的不确定度并计算出合成不确定度，最终通过计算得出纸上色层分离重量法测定铌铁中铌含量为w(Nb)=(66.29±0.26)%，k=2。w(Nb)的置信区间为[66.03%,66.55%]。