油条中铝本底含量监测结果分析

潘国芳

（郯城县检验检测中心，山东郯城 276100）

泡打粉作为当前常用食品添加剂，其主要分为含铝泡打粉和无铝泡打粉两种，其中含铝泡打粉含有硫酸铝钾（铝氨）成分，而无铝泡打粉则不含有相关成分。一些路边小店在制做包子等发酵面制品或者油条等油炸制品时，一般本着低价原则，会选择含铝泡打粉等低成本原材料。再加上未按标准添加范围进行使用，易引起食品安全问题[1]。

事实上，人体摄入过多的铝，在体内蓄积后会扰乱中枢神经活动，引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病。铝分别与肾病、高血压、糖尿病、高血糖、早老性痴呆、透析性脑病综合征、胚胎发育、中枢神经系统等疾病具有相关关系，人们认为铝毒性对人体健康具有潜在的危害[2]。为了广大消费者的健康，生产者、监管部门都要承担起各自的责任，做到宣传到位、监管到位，加强从业人员的食品安全意识，减少食品添加剂的超标使用，保障人体健康。本实验室采用分光光度计法[3]对市场上随机抽查的50 个不同批次的油条进行检测，以期为市场监管提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

本中心所检样品来源于郯城县市场监管局在辖区内监督抽检样品。

铝标准溶液：100 µg/mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；硝酸（HNO3）：优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；硫酸（H2SO4）：优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；盐酸（HCl）：优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；氨水（NH3·H2O）：优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；无水乙醇（C2H6O）：优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；对硝基苯酚（C6H5NO3）（国药集团化学试剂有限公司）；铬天青S（C23H13O9SCl2Na3）（国药集团化学试剂有限公司）；乙二胺（C2H8N2）分析纯（天津市大荗化学试剂厂）；聚乙二醇辛基苯醚（TritonX-100）（国药集团化学试剂有限公司）；溴代十六烷基吡啶（CPB，C21H38BrN）（成都艾科达化学试剂有限公司）；抗坏血酸（C6H8O6）（国药集团化学试剂有限公司）；水为一级水；消解管等器皿均用硝酸溶液浸泡并用水冲洗。

1.2 仪器设备

TU-1810PC 紫外可见分光光度计、FA2004 电子天平、mars 6 classic 微波消解仪（美国cem 公司）、PHS-3C 酸度计、101A-2 型电热鼓风恒温干燥箱。

1.3 试验方法

1.3.1 试样制备

试验前的待测试样制备中应密切关注试样的纯净性，样品制备过程中，应避免使用含铝器具[4]，保障试样的制备全过程的干净整洁，防止试样在制备时受到污染。同时，待检测样品应先剪成小段，然后通过粉碎机进行快速粉碎，最终从粉碎好的样品中取出约30 g 的待测试样，并将其置于85 ℃的恒温干燥性中进行干燥处理，实际处理时间应控制在4 h左右。

1.3.2 溶液配制

盐酸溶液（1+1）：量取50 mL 盐酸与50 mL 水混合均匀。

硫酸溶液（1%）：吸取1 mL硫酸缓慢加入到80 mL水中，放冷后用水稀释至100 mL，混匀。

对硝基苯酚乙醇溶液（1 g/L）：称取0.1 g 对硝基苯酚，溶于100 mL 无水乙醇中，混匀。

硝酸溶液（5%）：量取5 mL 硝酸，加水定容至100 mL，混匀。

硝酸溶液（2.5%）：量取2.5 mL 硝酸，加水定容至100 mL，混匀。

氨水溶液（1+1）：量取10 mL 氨水，加入10 mL水中，混匀。

硝酸溶液（2+98）：量取2 mL 硝酸与98 mL 水混合均匀。

乙醇溶液（1+1）：量取50 mL 无水乙醇溶于50 mL 水中，混匀。

铬天青S 溶液（1 g/L）：称取0.1 g 铬天青S 溶于100mL 乙醇溶液（1+1）中，混匀。

TritonX-100 溶液（3%）：吸取3 mL TritonX-100置于100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。

CPB 溶液（3 g/L）：称取0.3 g CPB 溶于15 mL无水乙醇中，加水稀释至100 mL，混匀。

乙二胺溶液（1+2）：量取10 mL 乙二胺缓慢加入20 mL 水中，混匀。

乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH 6.7～7.0）：量取10 mL 乙二胺沿玻璃棒缓慢加入200 mL 水中，待冷却后再沿玻璃棒缓缓加入190 mL 盐酸，混匀，若pH ＞7.0 或pH ＜6.7 时，可分别用盐酸溶液（1+1）或乙二胺溶液（1+2）调节。

抗坏血酸溶液（10 g/L）：称取1 g 抗坏血酸，用水溶解并定容至100 mL，混匀。临用时现配。

1.3.3 试样消解

精准称取0.5 g 经过前期处理后的试样，并将其置于消解管中，每个样品做2 个平行，加入10 mL硝酸，0.5 mL 硫酸，在微波消解仪中以既定程序对试验中的铝元素进行微波消解处理，具体微波消解程序如表1 所示。待微波消解仪的实际温度值降低到80 ℃以后，将消解仪中的试样取出，然后置于赶酸器中150 ℃挥酸至0.5～1.0 mL，在通风橱内拧开外盖，取出冷却，放至室温，用水转移并定容至50 mL 容量瓶中，通过一级水对消解管进行多次冲洗，然后将冲洗后所获取到的溶液转移到容量瓶中，再通过一级水将容量瓶中的溶液容量添加至标准刻度线，然后轻轻摇晃，确保容量瓶中的溶液充分混合后，同时进行试剂空白试验，用于后续试验对比使用。

表1 消解程序

1.3.4 显色反应及比色测定

分别将待测试样溶液和空白溶液置入具塞比色管中，两种溶液容量分别为1 mL，比色管容量为25 mL，然后在比色管中加入一级水至10 mL 标准刻度线。另取7 支比色管（后取比色管应与前比色管的容量和标准保持一致，保证试验的精准性），在7 支比色管中分别置入试验所需的铝标准溶液，相关铝标准溶液及铝元素含量分别为0 mL（0 µg）、0.5 mL（0.5 µg）、1 mL（1 µg）、2 mL（2 µg）、3 mL（3 µg）、4 mL（4 µg）和5 mL（5 µg），然后依次在7 支比色瓶中加入浓度为1%的硫酸溶液1 mL，并加水至10 mL 标准刻度线，充分摇匀后，分别在铝标准溶液比色管、待测试样比色管以及空白试剂比色管中分别滴加浓度为1 g/L 的硝基苯酚乙醇溶液，充分摇匀后，滴加氨水溶液（1+1），直至比色瓶中的溶液呈现出浅黄色为止。然后再向比色瓶中滴加浓度为2.5%的硝酸溶液，直至溶液中黄色消失后，再向比色瓶中加入1 mL 硝酸溶液，1 mL 浓度为10 g/L 的抗坏血酸溶液，充分混匀后加入浓度为1 g/L 的铬天青S 溶液，再次混匀后加入浓度为3%的1 mL TritonX-100溶液、浓度为3 g/L 的CPB 溶液3 mL、标准浓度的乙二胺-盐酸缓冲溶液3 mL，最后在所有比色瓶中加水至25 mL标准刻度线，充分摇匀后静置40 min。于620 nm波长处，用1 cm 比色皿以空白溶液为参比测定吸光度值。以标准系列溶液中铝的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。根据试样消化液的吸光度值与标准曲线进行定量分析。

1.3.5 数据处理

以标准系列溶液中铝的质量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，并绘制标准曲线。在相同条件下测定样品吸光度，从标准曲线上读取样品浓度，根据试样消化液的吸光度值与标准曲线进行定量分析。

2 结果与分析

2.1 分光光度计法优势

分光光度计法检出限低，灵敏度高，测量精度好，选择性强，简便、快速，适合大批量样品的测定，抗干扰能力强，用样量少，且仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握。

2.2 线性范围和检出限

根据样品中铝含量的范围以及对仪器实际使用过程中不同浓度线性情况，确定配制标准系列浓度。在0～15 µg/mL 线性范围内，样品中铝元素呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 4。将试剂空白连续测定11 次，按3 倍标准偏差对应的浓度即为检出限。线性范围及检出限数据见表2。

表2 线性关系和检出限

2.3 回收率和精密度

取5 份去离子水，向其中加入不同浓度的铝样品，进行回收率试验，每个样品测定5 次，计算其平均值，得到每个样品的回收率，以评价方法的准确度，结果见表3。由表3 可知，样品的回收率在94.7%～98.2%，说明该方法具有较好的回收率。

表3 样品加标回收率试验结果

2.4 精密度试验

配制5 种不同浓度的铝标准液，按照标准方法上机检测其吸光度，每个样品重复测定5 次，测得铝含量及其平均值，计算其相对标准偏差，以评价方法的精密度，结果见表4。由表4 可知，铝含量的相对标准偏差在1.038%～2.996%，均不超过5%，说明该方法精密度良好。

表4 精密度试验结果

2.5 油条中铝含量分析

本实验室采用分光光度计法对市场上随机抽查的50 个不同批次油条进行检测，结果见表5。郯城县检验检测中心在检测过程中检出不合格项目后，立即换另一位检验员从样品制备开始，按检测流程对该样品重新检测，检测结果仍旧不合格，且不超范围时，取初检测结果为最终结果。由表5 可知，43 个油条样品中是不含铝的；有2 个油条样品中的铝含量在标准规定的范围内（≤100 mg/kg）[5]，是合格的；5 个油条样品不合格，油条中最大铝含量超过标准规定范围7 倍多。同时说明多数从业者是不使用含铝膨松剂的，但仍有部分经营者不了解食品添加剂的使用安全标准，有待管理部门增大宣传力度，使从业人员学法，懂法，守法，保证食品质量，保障人们的身体健康。

表5 油条中铝含量结果

3 结论

采用微波消解技术对样品进行前处理，有效避免了其他前处理方法可能带来的污染和损失，样品消化制备后对油条中的铝元素进行测定，并对该测定方法的线性、检出限、样品含量、精密度及加标回收测定结果进行分析。结果表明，分光光度法灵敏度高，精密度较高，准确度也较高[6]，选择性强，简便、快速，适合大批量样品的测定，抗干扰能力强，用样量少，且仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握，对于测定低浓度铝的油条样品具有显著优势。