《含腐植酸水溶硅肥》团体标准征求意见稿

1 范围

本文件规定了含腐植酸水溶硅肥的分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。

本文件适用于以矿物源腐植酸钾和硅酸钾为原料，制成的含腐植酸水溶硅肥。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

NY 1110 水溶肥料 汞、砷、镉、铅、铬的限量要求

NY/T 1971 水溶肥料 腐植酸含量的测定

NY/T 1972 水溶肥料 钠、硒、硅含量的测定

NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的测定

NY/T 1977 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定

NY/T 1978 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定

NY/T 1979 肥料和土壤调理剂 标签及标明值判定要求

定量包装商品计量监督管理办法（总局令第75号）

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1 腐植酸 humic acid

动植物残体，主要是植物残体，经过微生物分解和合成，以及地球物理、化学的一系列相互作用过程形成的一类富含羧基、酚羟基、醌基、羰基、甲氧基等多种活性官能团组成的非均一脂肪-芳香族无定形有机弱酸混合物。主要从风化煤、褐煤、泥炭等矿物资源中活化、提取和分离，还可以通过其他工艺手段从洁净的生物质资源中转化而来。

3.2 矿物源腐植酸钾 mineral based potassium humate

以富含腐植酸的风化煤、褐煤、泥炭为原料，经与氢氧化钾反应制得的水溶性腐植酸钾盐。

3.3 活性腐植酸active humic acid

常温下可溶于水、pH=1条件下可沉淀的腐植酸盐中存在的腐植酸。

3.4 含腐植酸水溶硅肥 water-soluble silicate fertilizer containing humic acid

以矿物源腐植酸钾为载体与全水溶硅酸钾复合而成的含有一定活性腐植酸和二氧化硅标明量的水溶肥料，属于一种中量元素肥料。

4 要求

4.1 外观

1%水溶液为棕黑色液体，没有明显的糖蜜味和脂香味。

4.2 安全指标

含腐植酸水溶硅肥中汞、砷、镉、铅、铬限量指标应符合NY 1110的规定。

4.3 技术指标

含腐植酸水溶硅肥产品技术指标应符合表1的规定。

表1 含腐植酸水溶硅肥的质量要求

5 试验方法

5.1 一般规定

本文件所用试剂、水和溶液的配制，在没有注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。

5.2 外观

用目视、鼻嗅法测定。

5.3 活性腐植酸含量的测定（水溶酸沉淀容量法）

5.3.1 分析步骤及分析结果的表述

均按NY/T 1971的规定执行。其中，计算公式去除系数1.43，即活性腐植酸含量w以质量分数（%）表示，按式（1）计算：

式中：

c——测定试样及空白试验时，使用硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1——空白试验时，消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——测定试样时，消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.003 ——与1.00 mL硫酸亚铁标准滴定溶液[c（FeSO4）=1.000 mol/L]相当的以克表示的碳的质量；

D——测定时试样溶液的稀释倍数；

1.724 ——腐植酸碳含量换算为腐植酸含量的系数；

m——试料的质量，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留三位有效数字。

5.3.2 允许差

在重复性条件下获得的两次平行测定结果的相对相差≤2%。

5.4 二氧化硅含量的测定

按附录A的规定执行。

5.5 钾含量的测定

按NY/T 1977的规定执行。

5.6 钠含量的测定

按NY/T 1972的规定执行。

5.7 不溶物含量的测定

按NY/T 1973的规定执行。

5.8 pH值的测定

按NY/T 1973的规定执行。

5.9 砷、镉、铅、铬、汞的测定

按NY/T 1978的规定执行。

6 检验规则

6.1 产品质量指标合格的判断，采用GB/T 8170-2008中的“修约值比较法”。

6.2 出厂检验

6.2.1 每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书。

6.2.2 出厂检验项目为外观、活性腐植酸含量、硅含量、pH值。

6.3 型式检验

型式检验项目为4.2和4.3。在下列情况时，应进行型式检验：

a 正式生产时，原料、工艺及设备发生变化；

b 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次型式检验；

c 每半年进行一次型式检验；

d 国家质量监督机构提出型式检验的要求时；

e 停产6个月后重新生产时。

6.4 以一次配料生产的产品为一批，最大批量为50 t。

6.5 液体产品采样按GB/T 6680的规定执行。

6.6 检验结果全部合格，则判产品合格。如有不合格项目，应重新在同批产品中自二倍量的包装桶中抽样进行复检。如还有不合格项目，则产品判为不合格。

7 标识、包装、运输、贮存

7.1 标识

含腐植酸水溶硅肥包装上应有下列标志：产品名称（通用名称和商品名称）、商标、限量指标要求、技术指标要求、适宜范围、限用范围、使用说明、注意事项、本文件编号、批号或生产日期、有效期、净含量、贮存和运输要求、生产单位名称和地址联系方式。产品标识应符合NY/T 1979的规定。

7.2 包装

含腐植酸水溶硅肥采用塑料瓶、塑料桶包装，净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》，也可根据用户要求使用其他包装。

7.3 运输

在运输过程中应防压、防晒、防渗、防破裂。

7.4 贮存

含腐植酸水溶硅肥应贮存于阴凉干燥处。

附录 A （规范性附录）二氧化硅含量的测定

A.1 方法提要

称取一定量的含腐植酸水溶硅肥，在105 ℃烘干；干燥后的固体放入950 ℃马弗炉中烧至恒重，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成氟硅酸逸出。灼烧后称量损失的质量即为二氧化硅的含量。

A.2 试剂和材料

A.2.1 浓硫酸：分析纯，ρ=1.84 g/mL。

A.2.2 氢氟酸：分析纯，40%。

A.2.3 乙醇：分析纯，95%。

A.3 仪器、设备

A.3.1 通常实验室仪器。

A.3.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在（100± 5）℃。

A.3.3 可调电炉：功率范围在0～2000 W。

A.3.4 箱式电阻炉：温度可控制在（950±10）℃。

A.3.5 分析天平：精度0.0001 g。

A.3.6 白金坩埚：50 mL。

A.4 分析步骤

A.4.1 样品制备

称取含腐植酸水溶硅肥液体样品50.0 g，放入干燥密闭的200 mL塑料瓶中，备用。

A.4.2 样品干燥

称取A.4.1含腐植酸水溶硅肥液体样品1 g（精度0.0001 g）放入干燥恒重过的50 mL白金坩埚中，在（100±5）℃下烘2 h后，恒重检查，直到质量变化不大于0.001 g，或者质量开始增加时为止。

A.4.3 样品灼烧

将A.4.2恒重样品连同白金坩埚放入箱式电阻炉，在（950±10）℃灼烧至质量恒定，取出稍冷，置于干燥器中冷却30 min，称量并计算剩余物的质量m1。

A.4.4 二氧化硅蒸发

向A.4.3中（950±10）℃灼烧后剩余物的白金甘锅中加2 mL乙醇（A.2.3）润湿试样，加5～6滴硫酸（A.2.1），再加10 mL氢氟酸（A.2.2）淹没试样。将白金坩埚置于垫有石棉网的可调电炉蒸发至刚出现大量白烟后，冷却，再加入5 mL氢氟酸（A.2.2），小心回荡白金坩埚以冲洗内壁，再继续加热蒸发至干。在（950±10）℃灼烧至质量恒定，取出稍冷，置于干燥器中冷却30 min，称量并计算出剩余物的质量m2。

A.5 分析结果的表述

含腐植酸水溶硅肥中二氧化硅含量w以质量分数（%）表示，按式（A.1）计算：

式中：

m——称取含腐植酸水溶硅肥的质量，单位为克（g）；

m1——含腐植酸水溶硅肥灼烧后剩余物的质量，单位为克（g）；

m2——含腐植酸水溶硅肥灼烧后剩余物去除二氧化硅后的质量，单位为克（g）；

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果保留到小数点后两位。

A.6 允许差

在重复性条件下获得的两次平行测定结果的相对相差≤2%。