食品检验结果符合性判定的关键影响要素探讨

2021-12-26余晓琴

理化检验-化学分册 2021年10期

刘美,余晓琴,周佳,杜钢

(四川省食品检验研究院,成都 610097)

食品检验检测工作具有较强的专业技术性和科学严谨性,为日常监督抽检、风险监测、案件稽查、事故调查以及应急处置等提供了有力的技术支撑。检验检测机构不仅要向社会出具具有证明作用的数据结果,还要做出合格与否的判定,即强调符合性。检验结论能够直观地体现食品的安全状况,是监管部门执法的重要依据,关系到公众食品安全的保障、食品生产经营者合法权益的维护和违法行为的处罚。检验检测机构在判定过程中,若因考虑不周等因素将合格样品错判为不合格,不仅会给食品生产经营者造成一定的经济和声誉损失,还可能会引起消费者不必要的恐慌,影响公众对食品安全的信心;反之,则会使不良生产经营者逃避监管处罚,增加食品安全危害的暴露风险,甚至可能引发群体性食品安全事件。

鉴于检验检测结果和结论的重要性,《食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品检验工作规范》等法律法规中明确要求检验机构出具的检验结果和结论应客观、公正、准确;同时也规定食品生产经营者对不合格检验结果有异议的,可依法提出复检申请;对食品安全监督抽检工作中抽样过程、样品真实性、检验及判定依据等事项有异议的,可以依法提出异议处理申请。近年来,检验检测机构的数量不断增长,各机构的规模及能力水平参差不齐,部分机构可能会对检验结果和结论判定把握不到位,存在错判或误判的风险。随着消费者食品安全意识的提高以及食品安全法的高压态势,企业向监管部门提出食品复检和异议申请的数量也随之增加。复检结论被推翻导致处罚被撤销,将会使公众对机构的检验检测能力和相关部门行政执法的公信力产生质疑,长此以往,不利于食品安全检验检测工作的开展和监管部门工作的进行,因此对检验检测结果和结论的准确判定至关重要。本工作结合日常实际情况,分析总结影响结果判定的各个要素,并提出相关建议,以期为食品检验领域的工作提供参考。

1 风险点分析

1.1 抽样

抽样是检验检测工作的开端,也是其重要环节。抽样的质量直接影响检验检测的结果,从而影响检验结论。为降低抽样环节引入的风险,需注意以下几个方面:一是样品的均匀性和代表性,例如,从大包装中采样时,注意应从不同位置进行采集,散装样品采样时,注意不能混批次采集;二是防止采样工具、样品容器引入的污染,对于需微生物检验的样品,必要时还需采用无菌采样;三是注意特殊样品信息的现场确认,如食用植物油的加工工艺(压榨或浸出)、散装酒的样品分类(蒸馏酒、发酵酒或配制酒)等;四是样品运输,对于有特殊储存条件要求的样品,须有相应的保障措施(冷冻、冷藏、避光等),如蜂王浆通常要求－18℃储运。

1.2 样品分类

食品分类是影响判定的第一要素,是准确判定的前提。首先,各标准方法有自己的分类系统,该分类只适用于自身标准[1-3],而且各基础标准的分类存在差异,不可以相互套用。例如,对芹菜的污染物进行判定时,应根据GB 2762－2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,将其归属为茎类蔬菜,而对芹菜的农药残留进行判定时,应根据GB 2763－2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》,将其归属为叶类蔬菜。其次,对于样品本身而言,需要综合考虑样品的执行标准、生产加工工艺、配料表以及生产许可明细等因素,对其进行科学合理分类,切忌仅凭样品名称或是经验主义判断。如“手磨豆干”不一定是豆干,有可能是大豆蛋白制品;“调味生抽”不一定是酱油,有可能是液体复合调味料。另外,国家卫生健康委员会等部门针对分类问题的复函也可作为参考,日常应注意收集相关信息。

1.3 制样

制样与检验结果密切相关,检验结果的准确性又直接影响结论判定。为降低因制样导致的错判、误判风险,需要关注几个方面:① 检测方法对制样的规定。如黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、氯霉素检验标准[4-6]中对样品的包装个数、样品量、样品预处理等均作了要求,需严格按照标准要求执行。② 判定标准(基础标准、产品标准等)对制样的规定。如方便面的产品标准中规定理化指标测面饼,微生物指标测面饼和调料的混合物[7]。③ 指标本身的稳定性。对于易变化的指标,如酸度、过氧化值、挥发性盐基氮、农残等,应优先制样检验,以避免检验结果随样品的储存条件或放置时间而变化。④制样的代表性和均匀性。如农产品的不同个体或同一个体不同部位的农兽药残留有差异,香辛料样品包装中不同的香辛料对重金属的富集有差异等[8-10],制样时需要充分考虑。⑤ 防范制样器具或制样人员带入的污染。如木质菜板的五氯酚酸钠[11]、油性记号笔的孔雀石绿,或制样人员手部可能涂抹的氯霉素软膏、甲硝唑软膏等。

1.4 检验方法的选择

检验方法的选择对于判定的影响主要表现为两个方面:① 方法的合规性,即所采用的方法是否与判定标准的要求相匹配。农药残留、污染物以及真菌毒素等基础标准均指定了相应的检验方法,在用该标准作符合性判定时,须采用匹配的检验方法。②方法本身对于检测结果的影响。对于有多个标准或是标准中有多个方法可选择时,要注意理解方法原理、方法间的差异,针对不同的样品基质选择合适的方法,以确保检测结果准确性。例如,由于气相色谱法对酒中甜蜜素进行测定时,酒中的其他成分会对目标物的测定产生干扰,导致假阳性结果[12-13],因此需采用液相色谱法或液相色谱-串联质谱法。此外,在日常检验过程中,各机构还应注意是否具备方法资质,方法是否有及时变更确认等,避免超资质范围。

1.5 结果评估

对检验结果作出判定之前,需要对其进行必要的风险评估。一是要对结果的数值大小进行分析。评估是人为添加的结果还是原辅料带入或本底,从而作出科学判定。二是要评定检测结果的不确定度,并分析其对检测结果的贡献以及对结论的影响,尤其对于临界合格或不合格的结果。对于限值为不得检出或不得使用的项目,则要关注实验室实际测定下限能否满足标准方法要求,避免将不合格样品错判为合格。三是要关注系统性污染。对于批量性检出或是结果异常时,需对试剂试药、仪器设备、器具耗材以及操作过程等进行排查,以免出现乌龙事件。四是要重视结果的重现性及平行性。重现性及平行性能在一定程度上反映出前处理过程是否恰当、样品是否均匀、基质是否有干扰等。五是对于不稳定项目,需追溯结果是否有及时开检,是否严格按照检验标准进行分析。

1.6 判定依据

食品标准体系复杂,在运用标准进行判定时,要充分了解标准的基本应用原则。首先是标准的时效性,需要理清标准发布实施日期与样品生产日期的逻辑关系、不同标准的时效性差异等。其次是标准的执行效力,理清强制标准与推荐性标准之间,基础标准与产品标准/地方标准/企业标准之间的优先级及执行条件。再者是标准的适用范围,只有适用范围内的样品才可用此标准判定。例如,GB 29921－2013《食品安全国家标准食品中致病菌限量》只适用于预包装食品,不适用于罐头食品;GB 2712－2014《食品安全国家标准豆制品》只适用于预包装豆制品,不适用于大豆蛋白粉等。此外,还要关注标准间的衔接整合。如基础标准对推荐性标准和产品标准进行了整合,发布/实施日期在基础标准之前的推荐性标准和产品标准,其规定与基础标准不一致时,应以基础标准为准。例如,速冻面米制品产品标准对预包装的生制速冻面米制品设置了致病菌限量[14],而致病菌基础标准未作规定,但由于速冻面米制品产品标准的发布实施日期在基础标准之前,因此要以基础标准为准,无需对生制品致病菌进行检验和判定。

2 风险防控建议

2.1 加强知识储备

除对日常工作范围内的相关知识或技术有所掌握之外,还应积极拓展专业水平的深度和广度。日常可多查阅标准配套的实施指南、相关问答和解读、标准编制说明、复函文件等,加强对标准的深入理解和灵活运用;跟踪国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会、农村农业部等相关部门新发布的标准、公告等,对最新动态及时掌握;查阅文献资料、关注行业新进展和新风险等。

2.2 强化制度管理

合理的管理制度对有序推进检验检测工作、应对风险防范至关重要。首先,机构应依据相关法律法规,建立完善的质量手册、程序文件、作业指导书等质量体系文件,指导检验检测工作的合法合规运行;其次,实验室内部应针对人、机、料、法、环、测各要素采取有效的管理措施,如人员培训、样品制备、标准宣传贯彻、设备耗材管理等,规范检验检测各个环节,使检验检测全过程可溯源受控,从而有效降低风险隐患。

2.3 落实岗位责任

检验检测流程会涉及抽样、制样、检验、复核、授权等多个环节,各岗位应明晰自身职责,对自身环节的风险点有充分认识并有效把关。如抽样人员应尽力确保样品抽对、抽足,抽样程序合法合规,抽样文书填写准确等;制样人员须充分了解不同样品、不同检验项目的制样差异等;检验人员须按要求选择合适的检验方法,并做好实验过程的质量控制,确保数据的准确性等;复核环节应把关记录的完整性、有效性等;授权人员需对检验结论的准确性、检测程序的合法合规性进行审查等。