变压吸附装置技改后试运行调试总结

薛科科，李俊杰，张道祥，孙 晶，成家琛

（新乡中新化工有限责任公司，河南获嘉 453800）

1 概 述

新乡中新化工有限责任公司（简称中新化工）200kt／a乙二醇装置外围配套有变压吸附（PSA）装置，其主要任务是为下游乙二醇装置提供合格的原料气（CO和H2）。PSA装置由北京北大先锋科技有限公司（简称北大先锋）设计，2011年3月开始施工建设，2012年3月首次试车。PSA装置原始设计处理气量7920m3／h，设计CO产品气产量为2200m3／h、CO产品气纯度≥98.5% （摩尔分数，下同），设计H2产品气产量为4200m3／h。由于在试生产过程中出现CO产品气中CH4含量高（CO产品气纯度虽达98%，但其CH4含量高达1%左右）和吸附剂泄漏的问题，影响PSA装置及下游装置的安全稳定运行，PSA装置先后进行过2次技术改造，主要内容包括将PSA-CO系统5A分子筛常温吸附剂更换为PU-1A铜基吸附剂、增设2台相同规格的CO吸附塔等。

2017年10月20日PSA装置技改结束，CO吸附剂（PU-1A铜基吸附剂）升温还原，之后进行了升温还原临时管道恢复、程控阀内漏测试、系统盲板抽堵、现场手阀确认等一系列开车准备工作，并利用上游气化装置停车机会更换了净化装置至PSA净化气阀门，并将隔离盲板倒至通位；同时，为保证PSA装置试车工作安全、有序、顺利推进，按照中新化工确定的试车节点计划，安排操作人员对PSA装置进行了整体气密查漏、程控阀和调节阀调试、联锁梳理投用以及安全设施、安全附件、消防设施的最终检查确认。在做好了各项开车准备后，2017年12月25日将系统与主火炬盲板抽出，同时DCS厂家技术人员也于当天到厂对自控系统进行最后的检查确认，12月26日确认自控系统满足开车条件；12月26日16：00，开净化气界区阀，系统进气调试；2018年1月4日，CO产品气纯度合格并稳定运行4h后，PSA装置停运。本次PSA装置技改后调试的过程中，出现了各种各样的问题，通过对问题的分析与处理，最终产出了合格的CO产品气，满足了乙二醇装置的安全生产需求。本着相互交流和为今后PSA装置工况调整、故障处理提供参考的目的，现对本次试运行调试过程作一总结。

2 PSA装置试运行调试过程

本次PSA装置试车调试主要分为两个阶段：第一阶段，在北大先锋技术人员的指导下优化运行参数；第二阶段，优化操作参数并制出合格的产品气。

2.1 第一阶段

2.1.1 预处理系统

系统压力0.5MPa时，将逆放、加热冲洗、冷却、升压四个步骤时间设置为0.5h、4h、4h、0.5h，根据不同的进气量和系统压力调整调节阀HV1001、HV1002的参数，以满足生产需要。预处理系统在进气量15000m3／h、压力2.0MPa条件下，吸附时间（T1～T4）依次为1.5h、4h、4h、1.5h。

根据北大先锋提供的数据，试车期间预处理系统吸附塔吸附温度控制在（70±5）℃，与其他PSA装置实际运行时的吸附温度一致。系统进气量为5000m3／h时，吸附塔吸附温度（TIC1001）设定为100℃，由于单位气体带入的热量较少，吸附塔床层温度不能升至所需吸附温度，遂将TIC1001调整到120℃，吸附塔中间4个点的温度逐渐升至要求的吸附温度；系统进气量为10000m3／h时，TIC1001设定为110℃，吸附塔床层温升能满足系统所需；系统进气量为15000m3／h时，TIC1001设定为105℃，吸附塔床层温升能满足系统所需。

根据北大先锋提供的数据，冲洗温度（TIC1002）设定为145℃，试车期间加热器（E1002）能满足设计要求；冲洗时间和冷却时间暂定为4h，吸附塔加热冲洗期间出口气温度最低降至-9℃，表明预处理吸附剂在吸附期间起到了很好的吸附CH3OH的作用。需注意的是，冷却结束时要求冲洗出口气的温度要接近净化气的温度，若冲洗出口气温度降不下来，可适当延长冷却时间。

加热冲洗和冷却期间程序设置了联锁，一旦吸附塔压力 （PT1002A／B） ＞冲洗气压力（PT1003），系统会联锁关闭程控阀KV1007A／B中断冲洗过程，需要中控操作人员注意冲洗期间解吸气缓冲罐（V1002）、H2抽真空尾气缓冲罐（V3004）的压力变化。

2.1.2 PSA-CO系统

根据系统进气量、系统压力，调整吸附时间、置换气量、抽真空压力等参数：2017年12月26日16：00，开界区净化气大阀进气，系统进气量为5000m3／h、系统压力为0.5MPa，置换系统内的N2；12月27日06：10系统置换合格后，开解吸气压缩机向合成系统送解吸气；12月28日22：45，CO产品气纯度＞95%，启动2＃置换气压缩机对CO吸附塔进行置换，打通全部流程；由于系统进气量较少、压力低，不利于CO吸附和调纯，12月30日14：44系统进气量调整至10500m3／h，系统压力为1.5MPa，开2台解吸气压缩机；12月31日14：57系统进气量调整至15000m3／h，系统压力为2.0MPa；2018年1月1日05：59，因程控阀KV2015T故障引起系统压力紊乱，为保证人员、设备安全，系统紧急停车。PSA-CO系统调试过程中，各参数的调整情况具体如下。

（1）吸附时间。调试前期，由于系统进气量少、压力低，吸附塔温度未达到最佳吸附温度，吸附时间T1＋T2从240s增加至300s，CO穿透值（AT2001）没有达到设计值3% ～5%；2017年12月28日开启置换气压缩机后，AT2001缓慢提高，吸附时间T1＋T2降至170s；进气量为15000m3／h、系统压力为2.0MPa的条件下，吸附时间T1＋T2在120s左右。

（2）CO穿透值（AT2001）。AT2001设计为3%～5%，运行期间，若AT2001高于5%，CO产品气收率将降低；若AT2001低于3%，可能造成CO产品气纯度不达标。开车初期，为缩短CO产品气纯度调整时间，可适当提高AT2001，产品气纯度达标外送后，再根据系统进气量将AT2001控制在许可范围内。

（3）置换气量。置换气量越大，产品气纯度越高，产品气调整合格时间越短；但置换气量过大，一方面会影响CO产品气的收率，另一方面会额外增加动力消耗。置换气量的大小，应根据置换结束时被置换吸附塔排出的尾气组分进行调整，以满足产品气纯度要求；置换气投入的时机应该是CO纯度高于95%时，否则会因杂质组分含量较高而使产品气达到设计纯度的调整时间很长。

（4）调节阀HV2006、HV2008、HV2007的开关速率。HV2006、HV2008、HV2007的开关速率及开度，会直接影响置换压力和通过预吸附系统吸附塔排出系统顺放气的量，间接影响CO产品气的纯度和收率。试运行调试过程中，HV2006开度控制在60%、HV2008开度控制在50%、HV2007开度控制在100%；PSA 装置50%负荷时调节阀K值控制在1.00，负荷70%时调节阀K值控制在2.00，负荷100%时调节阀K值控制在4.00（具体据PSA装置负荷及CO产品气纯度、收率进行调节）。

（5）抽真空压力。抽真空压力越低，被吸附的CO解吸越彻底，吸附剂的利用率越高、动态吸附容量越大。2017年12月26日系统进气达到吸附压力后，随即开启真空泵，调试期间能保证吸附塔最低压力在-80kPa，随着进气量和系统压力的升高，增开真空泵，保证解吸压力在-80kPa；同时，随着系统负荷的不断提升，将真空泵入口第一组与第二组之间的连通阀以及第四组与第五组之间的连通阀关闭，避免吸附塔抽真空切换对抽真空压力造成影响。

2.1.3 PSA-H2系统

2017年12月26日系统进气后，由于系统进气量少、压力低，在CO吸附尾气H2纯度＞98%的情况下，H2产品气纯度仍不达标，分析原因可能与冲洗气量较少有关，于是在12月28日17：00开启了1台真空泵，H2产品气纯度很快达标，并且在整个调试期间，随着系统压力的不断升高，在不开真空泵的情况下H2产品气也能达标。

PSA-H2系统在进气量为15000m3／h、压力为2.0MPa的条件下，吸附时间（T1～T4）依次为25s、25s、35s、45s。需注意的是，逆放步骤与T2对应，T2应能满足逆放要求，并且前期（BD1）与后期（BD2）的比例要适当，以免造成H2抽真空尾气缓冲罐（V3004）出口压力波动。

2.2 第二阶段

2018年1月1日06：00，因程控阀KV2015T出现故障，系统紧急停车，检修发现是电磁阀进杂物卡涩造成的。对技改后新增的程控阀逐一进行排查，发现2台新增吸附塔（T2001S／T）以及新增终升压、置换共计80台程控阀仪表气源阀前没有安装精密过滤器，极易导致电磁阀出现卡涩故障。于是，中新化工电仪厂紧急对技改新增吸附塔全部34台程控阀和部分新增程控阀气源阀前增加精密过滤器，以减少或避免类似事故的再次发生。

2018年1月2日11：14，系统再次引净化气开车，进气量15000m3／h、系统压力2.0MPa，1月4日11：00产出合格CO产品气和H2产品气，CO产品气分析数据见表1，H2产品气分析数据见表2。

表1 2018年1月4日CO产品气分析数据

表2 2018年1月4日H2产品气分析数据

在第二阶段的试运行调试过程中，CO产品气纯度波动较大，经分析，主要有以下几方面的原因：①吸附塔置换不彻底，逆放气中杂质较多，引起产品气纯度波动；②逆放气和抽真空气混合不均匀；③系统存在泄漏，主要是程控阀内漏。

针对CO产品气纯度难以达标的问题，调试过程中主要采取了如下措施：①确保系统进气量在15000m3／h、系统压力在2.0MPa；②将置换气量提高至4000m3／h，如果1台置换气压缩机不能满足气量需求，就开启2台置换气压缩机，以提高置换效果；③ 将 CO 穿透值（AT2001）控制在5% ～8%，以提高吸附剂的饱和度，待CO产品气纯度合格后，再逐渐将AT2001降至正常指标范围；④调整调节阀HV2006、HV2008、HV2007的开关速率，使置换气压力稳定在0.30MPa左右、顺放气压力（PT2005）稳定在0.05MPa左右，以提高置换效果。

3 调试工作中的亮点

3.1 试生产前的各项确认到位

开车前对系统进行了气密消漏、手阀确认、程控阀和调节阀调试、盲板抽堵确认、联锁投用确认以及安全设施、消防设施、安全附件的检查确认，且所有这些基础性工作确认表均由管理人员下发至班组，管理人员据确认表逐项验收，每一项确认无误后再开展下一步工作；中控和现场操作人员也通过确认工作进一步熟悉了现场系统流程和重要阀门位置，为实际生产中的操作调整打下了坚实基础。

3.2 试生产前的统筹安排精细

本次试运行调试，从方案准备、人员培训、技术人员跟值班安排等几个方面准备比较充分，调试过程进展比较顺利，虽然也出现了真空泵冷却水确认不到位造成真空泵排气超温、中控人员操作不经心造成真空泵超压而致皮带烧毁的事故，但没有对整个调试过程造成太大影响，按要求完成了系统调试。

3.3 CO吸附剂更换效果明显

技改前，CO吸附塔内装填的是5A分子筛常温吸附剂，技改后全部更换为北大先锋具有专利的PU-1A铜基吸附剂，经试运行调试，2018年1月4日11：00产出合格CO产品气和H2产品气，CO产品气中的CH4含量非常低，表明CO吸附剂更换后效果明显。

3.4 制氢吸附剂返厂活化效果较好

因PSA-H2系统吸附塔吸附剂搁置1a之久，试运行调试前将其进行了返厂再生脱水处理。试运行调试过程中，即使系统压力和进口气组分发生了变化，对H2产品气纯度的影响都很小，并且在系统压力提至2.0MPa后，在抽真空和冲洗两种工况下H2产品气纯度均能达到设计要求，表明制氢吸附剂返厂活化效果较好。

3.5 员工队伍得到了锤炼

参与本次试运行调试的操作人员均为初次上岗操作，前阶段虽经历了吸附剂还原操作，但还原过程压力低且几乎是静态操作，这些人员参与动态调试工作的经验几乎是空白，而动态调试是分阶段提温、升压并逐步向设计工况靠近的过程，需要调整的工艺参数与正常生产几乎一致甚至更多，这对操作人员对工艺流程的熟悉程度、工艺指标的掌握程度、现场设备的启停技能、巡检水平等各方面都是极大的考验。通过本次试运行调试，中控岗位人员掌握了工作流程，熟悉了基本的操作调整，尤其是对均压过程的控制得到了北大先锋方面的认可，欠缺的是异常工况的判断和处理；现场操作人员也掌握了工作流程，熟练掌握了现场工艺流程、主要阀门位置，以及真空泵、压缩机的启停操作，欠缺的是发现问题和对问题的分析判断能力。总的来说，通过本次试运行调试，员工队伍得到了锤炼，参与人员都获得了宝贵的实践经验。此外，管理人员需对系统已完成的各阶段工作进行认真总结，找出值得推广的经验和需要汲取的教训，有针对性地开展员工操作技能培训，为下一步的正常生产做好充分的准备。

4 调试过程中出现的问题

4.1 工艺方面

（1）本次试运行调试，系统调试时间短、进气量较少，与正常生产条件（进气量、系统压力、产品气外送量等）仍有较大差异，调试过程中CO产品气纯度不易控制，尤其是产品气中N2含量较高，N2含量高的问题经排查是高压N2漏入系统所致。

（2）前期吸附剂还原过程中系统压力为20kPa，吸附剂内表面存在还原不彻底的情况，随着系统压力的升高，吸附的CO浓度提高后，深层反应开始显现，吸附剂出现二次还原的情况，第一和第五温度点表现较为明显，第一次引净化气开车时温升在100℃左右，第二次引净化气开车时温升在70℃左右。

4.2 管理方面

（1）2017年12月25日二期循环水系统恢复运行后，CO真空泵上回水界区阀检查确认不到位，12月26日系统进气后真空泵运行时排气温度过高，造成部分真空泵排气阀密封垫过热失效以及部分活塞环、支撑环烧毁。

（2）解吸气压缩机和置换气本体的气密性确认不到位，造成解吸气压缩机启动升压后工艺气外漏，存在较大的安全隐患。

（3）前期生产准备过程中对调节阀PV1001A／B前后手阀、旁路手阀维护保养不到位，导致解吸气漏入火炬系统。

4.3 程控阀方面

（1）2017年12月29日13：00，程控阀KV2009H开故障，经现场检查发现其在六均降时不动作，仪表人员检查确认是电磁阀线圈固定螺丝缺失致线圈脱落。

（2）2018年1月1日05：36，程控阀KV2015T关故障，系统压力出现紊乱，及时将吸附塔切出系统，仍无法稳定工况，系统紧急停车。检查发现是电磁阀内有杂物，造成程控阀无法关闭，后在2台新增吸附塔（T2001S／T）所有程控阀气源阀前均增设了精密过滤器。

（3）2018年1月4日系统计划停车后，立即进行了程控阀内漏测试工作，共发现有27台程控阀存在明显的内漏，遂对这些内漏阀门进行了检修。

4.4 程序设置方面

系统进气前，虽然DCS厂家技术人员进行了最终确认，但调试过程中仍出现了因参数设置不合理造成的问题，具体如下。

（1）2017年12月29日19：46，预处理吸附塔T1001B由冷却步骤切换为升压步骤，程控阀KV1007B关闭，预处理系统冲洗气本应由压力调节阀PV3003／PV3004调控后放至解吸气缓冲罐，但PV3003／PV3004未动作。调阅当班操作记录显示：PV3003／PV3004 处于自动状态，PIC3003／PCI3004也处于自动状态，放空压力设置为0.013 MPa；当H2抽真空尾气缓冲罐（V3004）压力PT3007开始上升至最高0.1363 MPa时 （时间为12月29日19：46—20：26），V3004压力远超放空设定压力，调节阀未动作。经DCS厂家技术人员排查，原因是PV3003／PV3004的PID参数设置不正确，导致阀门不动作。

（2）2017年12月29日20：05，2台新增吸附塔 （T2001S／T）抽真空步骤时，程控阀KV2004S／T打不开。调阅吸附塔压力历史趋势，发现T2001S／T从当天11：30置换步骤结束转入逆放步骤时，吸附塔压力高触发联锁。经DCS厂家技术人员排查，原因是程序内部联锁参数设置不当。

（3）2017年12月27日和2018年1月1日，程控阀KV2009H、KV2015T分别出现报警时，DCS操作画面上未出现提示。后协调DCS厂家技术人员在DCS操作面板醒目位置设置程控阀报警显示，当程控阀出现开关延迟、开关故障等报警后，需经操作人员确认后才能消失，以免类似问题的重复出现而引发事故。

（4）由于北大先锋提供给DCS厂家的PSACO系统控制程序分周期只有两个步骤，会造成程序切换步骤时出现处于低压区的程控阀没有关闭到位、而处于高压区的程控阀已经打开，继而引起高压系统向低压系统窜压的问题，这个问题在编程阶段已经提出，北大先锋及DCS厂家对程序进行了修改。

5 结束语

在本次PSA装置技改后的试运行调试过程中，虽然出现了各种问题，但通过对问题的分析与处理，最终PSA装置CO产品气的纯度达到了指标要求，产出了合格的CO产品气和H2产品气，满足了乙二醇装置的安全生产需求；同时，本次试运行调试也为今后PSA装置的生产运行积累了不少经验，为PSA装置的工况调整和故障处理提供了数据支撑，为中新化工PSA装置的安全稳定运行打下了基础。