金相样品制备影响因素及金相制样实例

韩北方, 刘 莹

(1.首钢长治钢铁有限公司， 长治 046000； 2.天津钢铁集团有限公司技术中心， 天津 300301)

随着材料科学领域的发展日新月异，作为材料科学重要分支的金属材料研究也在飞速发展。金相检测技术作为金属材料微观分析的手段，对材料系统性检测分析起到至关重要的作用。金相样品制备的好坏直接影响检测数据的准确性及微观组织判断的正确性。笔者首先介绍了金相制样步骤中应注意的操作说明，然后例举了不同钢种的制样参数和实际效果，给金相检验技术人员提供参考。

1 金相样品制备技术及对微观检测的影响

制备一个高质量的金相样品需要在切割、镶嵌、磨制、抛光等不同工序中逐一精细操作，每一个步骤都需要达到一定的要求才能进行下一工序。如何做到样品制备快速有效且对检测结果不存在或减小假象的影响，一直是金相样品制备所关注的问题，下面对每个步骤中应注意的事项进行说明。

1.1 切割

金相样品制备的第一步就是切割样品，根据所使用的金相显微镜的物镜正置或倒置不同，切割操作的要求也稍有不同。当使用正置显微镜进行分析时，需要将样品切割成平行度较好的、符合观测尺寸要求的样品；在使用倒置金相显微镜观察时，对样品的平行度没有要求，只需要观察面平整即可；当进行显微硬度测试时，也需要切割出平行度较好的样品，否则无法进行硬度测试。

因此，在切割过程中要控制好砂轮片的进刀速度、转速等参数，避免切割留下过粗的刀痕；在切割样品时还需要注意不能使用火焰切割等可能影响内部组织的方式，同时样品的尺寸要保证便于手持，不可太薄或过大，从而影响后续磨制。

1.2 镶嵌

在金相制样中镶嵌一直是一个重要的制样环节。小尺寸及异形不便于手持磨抛的样品、对有边缘保护和观察要求的样品以及需要统一高度批量制样的样品都需镶嵌后再进行后续制样。

镶嵌可分为两种：热镶嵌和冷镶嵌。热镶嵌的温度在150～200 ℃，目前大多数金属材料都可以使用热镶嵌技术。热镶嵌是将试样置于镶料中进行压制→加热→冷却后得到整体致密性和平行度较好的样品，在进行金相检验、显微硬度测试及扫描电镜观察时都更加稳定。冷镶嵌主要用于热敏感材料、热镶嵌时由于受压力易碎的材料或较大尺寸材料的镶嵌。如想得到致密性好的样品需要配套使用真空泵。

1.3 磨制和抛光

传统磨制工艺都是将切割或镶嵌后的试样经过不同型号砂纸由粗到细的打磨，每一步至下一道工序样品需要清洗后，将样品旋转90°继续磨制，以清晰观察到是否在此道次消除了上一次的磨制痕迹。

制样时常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。机械抛光是以抛光布(常见帆布、粗呢、绒布、细呢或丝绸)配合抛光液、抛光膏或金刚石研磨剂等对样品表面进行抛光。抛光时间不宜过长，磨痕全部消除呈镜面即可停止。电解抛光是把磨光的样品浸入电解液中，在样品和阴极(不锈钢或铅板)间加上直流电源，当电流密度适当时样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小凸出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后样品表面的微小凸出变平并形成镜面。化学抛光是将样品直接放入某种合适的抛光液中搅动几秒到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。

样品磨抛效果如何，受很多重要因素的影响，其中最主要的影响因素包括以下几方面：

(1) 磨抛力度

对试样观察面进行磨抛的目的是使样品表面粗糙度尽可能小，在高分辨率显微镜下观察能够呈现清晰的显微组织形貌。不同金属材料硬度有很大的差别，对硬度不同的金属需要在不同道次使用不同型号的砂纸、抛光布以及不同的力度。当使用同一种砂纸或抛光布时，滑动摩擦力与正压力成正比，对于硬度高的金属可以施加较大的正压力，来加强砂纸或抛光布对金属表面切削效果。对硬度较低的金属材料需要使用相对小的正压力进行制样，以防进行磨抛切削的同时，被切应力过度拖拽，形成表面组织变形，在后续观察中出现组织变形的假象。

在更换砂纸或抛光布时，同样需要调整磨抛力度，磨抛过程中接触面的粗糙度对摩擦力的大小有决定性作用。在进行不同粗糙度砂纸或抛光布更替时，将试样相对上一道磨制方向旋转90°，且需要保持力度相对均匀，否则容易将磨抛面制样成为“钻石”状多棱角平面，为后续制样及观察带来不便。

(2) 磨抛时间

金属样品在磨抛过程中要选取适当的磨抛时间。磨抛时间过长，金属样品表面形成假象的可能性增加，尤其在抛光布上进行抛光时，大多数金属材料在长时间同时与空气和水接触时，容易发生氧化，会在晶界处首先发生点蚀，慢慢形成磨抛过程的腐蚀坑，如图1所示。

图1 样品表面产生的点蚀坑形貌Fig.1 Morphology of pitting pits on the sample surface

如果抛光时间过短，金属样品表面会还残存着上一道的磨痕，且样品平面过于粗糙，在后续观察中不能呈现样品的真实微观形貌，如图2所示。

图2 样品表面的划痕形貌Fig.2 Scratch morphology of sample surface

(3) 抛光剂的选择和用量

抛光剂作为抛光过程的研磨料，微米级别的颗粒物对试样表面进行微区切削，起到了提升抛光速度、提高抛光质量的作用，但是在使用过程中需要适当选择磨抛光剂的使用量。当抛光剂使用过量，切削过度，会形成表面过热“抛糊”，或者由于抛光剂过于黏稠易在样品表面形成腐蚀坑；当抛光剂使用量过少，会增加制样时间，不能在短时间得到质量优良的金相样品。

(4) 抛光时的干湿度

传统抛光技术要求在制样过程中的加水量适中，可控制在拿起样品时，样品表面水分在2～3 s自然完全蒸发。这样既保证了样品在抛光过程中的润滑，又确保不会由于水分过量而产生点蚀坑。

(5) 抛光盘转速

在精抛过程中，要求抛光盘有一定的转速，转速过慢，切削效果略差，就要增加相应的抛光时间；转速过快，容易造成样品飞出，存在制样的安全风险。

2 金相制样技术的自动化发展及实例

目前，金相样品的制备已经从传统的操作人员手动制样发展为半自动及自动化制样，且自动化水平发展非常快速。金相样品制备技术的自动化发展，推进了金相样品的标准化及程序化。近年来，国外的金相样品自动化技术发展起来后，为金相样品的批量高效制备带来了方便，但是进口设备昂贵的价格与试验室购买力相矛盾。与此同时国产自动制样设备也在飞速发展，在保证金相样品制备效果的同时，性价比也较高。

笔者利用国产全自动制样设备，对常用的一些金属材料进行了自动制样实践，取得了较好的效果，获得了相应的制样参数。以下对合金钢、马氏体不锈钢、铜合金、铝合金、钛合金、硬质合金涂层、渗硼层、氧化铝涂层、奥氏体高温合金等材料的金相自动制样参数和实际效果进行说明。

2.1 合金结构钢和马氏体不锈钢的自动磨抛参数和效果

合金结构钢和马氏体不锈钢材料不同，但硬度接近，硬度范围在250～300 HB，可使用同一个自动制样程序，经试验其磨抛工艺参数见表1～表2，合金结构钢和马氏体不锈钢的显微组织形貌如图3所示。

图3 合金结构钢和马氏体不锈钢的显微组织形貌Fig.3 Microstructure morphology of a) alloy structural steel and b) martensitic stainless steel

表1 合金结构钢和马氏体不锈钢的自动磨削工艺参数Tab.1 Automatic grinding process parameters of alloy structural steel and martensitic stainless steel

表2 合金结构钢和马氏体不锈钢的自动抛光工艺参数Tab.2 Automatic polishing process parameters of alloy structural steel and martensitic stainless steel

2.2 铜合金与铝合金的自动磨抛参数和效果

铜合金和铝合金这两种合金相对铁基材料硬度都比较软，金相制样都有些难度。因此磨制时尽量砂纸道数用得多些，即相邻砂纸的号数接近；还要磨得更细些，一般磨到1000号以上；磨头压力也尽量小些，从粗到细压力逐渐减小，每道磨削时间可以更少。抛光盘可以选择聚氨酯材料的，精抛时的抛光剂最好选择氧化物抛光液，如氧化硅或氧化铝。采用乙醇作为润滑剂，可以得到光亮的表面。铜合金和铝合金因化学成分不同，硬度差异也很大。铬青铜、铝硅合金的金相制样不困难，但纯铜、纯铝样品因为太软且易氧化，金相制样相对较难。铜合金和铝合金的磨抛工艺参数见表3～表4，显微组织形貌如图4和图5所示。

表3 铜合金和铝合金的自动磨削工艺参数Tab.3 Automatic grinding process parameters of copper alloy and aluminum alloy

表4 铜合金和铝合金的自动抛光工艺参数Tab.4 Automatic polishing process parameters of copper alloy and aluminum alloy

2.3 TC4钛合金

钛合金和奥氏体高温合金钢也是不容易制样的一种材料，组织易在制样过程中由于应变产生滑移和孪晶，影响组织分析，特点是制样过程中容易形成变形滑移硬化。制样要点是:砂纸磨的道数多一些，磨得更细些，可以磨到1500号。精抛光采用聚氨酯抛光盘，氧化铝抛光磨料+双氧水作润滑剂抛光。磨抛用力都应小些，这样才可以避免产生应变层，但磨抛时间需加长。此外，钛合金的砂轮切割切记需用碳化硅砂轮切割片而千万不能用氧化铝切割片，这是因为钛与氧化铝会形成化学反应。其工艺参数见表5～表6，钛合金显微组织形貌如图6所示。

图6 钛合金的显微组织形貌Fig.6 Microstructure morphology of titanium alloy:a) at low magnification; b) at high magnification

表5 钛合金、硬质合金涂层和渗硼层的自动磨削工艺参数Tab.5 Automatic grinding process parameters of titanium alloy,cemented carbide coating and boronizing layer

表6 钛合金、硬质合金涂层和渗硼层的自动抛光工艺参数Tab.6 Automatic polishing process parameters of titanium alloy, cemented carbide coating and boronizing layer

2.4 硬质合金涂层和渗硼层

针对硬质合金涂层硬而脆的特点，在使用自动磨抛机制样时，采用了磨头不转动的方式，且装样品时将涂层置于磨抛盘运动的前方，即磨抛盘运动方向为：先进入样品基体，再进入涂层与基体的结合部位，最后从涂层表面出去。磨削也是尽量采用多道次的砂纸，磨到1000号甚至更细。抛光可采用短纤维织物的或聚氨酯抛盘，以及采用金刚石抛光剂。硬质合金涂层和渗硼层自动磨抛工艺参数见表5～表6。其显微组织形貌如图7和图8所示。

图7 Cr3C2+NiCr超音速涂层的显微组织形貌Fig.7 Microstructure morphology of Cr3C2+NiCr supersonic coating

图8 马氏体不锈钢渗硼层的显微组织形貌Fig.8 Microstructure morphology of boronized layer of martensitic stainless steel

2.5 氧化铝涂层

氧化铝涂层硬度很低，容易在磨抛时倒角，影响厚度测量。制样要点也是多道次轻压力磨。让磨头不转动，样品的放置也与上面硬质合金涂层和渗硼层涂层样品的放置一样。抛光采用短纤维抛光织物，氧化铝或氧化硅抛光液+乙醇作为润滑剂。所有涂、镀、渗层样品，包括其他一些表面改性处理的样品，如激光处理、高频淬火处理需要观察表面组织的金相样品制备，原则上都采用这种磨样方式。氧化铝涂层的自动磨抛工艺参数见表7～表8，显微组织形貌如图9所示。

表7 氧化铝涂层的自动磨削工艺参数Tab.7 Automatic grinding process parameters of alumina coating

表8 氧化铝涂层的自动抛光工艺参数Tab.8 Automatic polishing process parameters of alumina coating

图9 氧化铝涂层在暗场和明场下的显微组织形貌Fig.9 Microstructure morphology of alumina coating in a) dark field and b) bright dark

2.6 讨论

由上述试验可知，传统手动制样完全依赖于制样者的经验，需手动控制切割时的进刀速度及镶嵌时的压力。在磨抛时，通过调整抛光盘不同位置的相对线速度来选择不同硬度材料的磨抛位置，人为控制给水量和调整正压力，每一个制样环节都有很大的人为因素参与，带来制样的不确定性。 使用自动磨抛设备，则可以利用标准卡具或异形卡槽将样品卡住，针对不用硬度的金属样品设置相应的磨抛速度和磨抛时间、磨料供给量、正压力大小、给水量等，实现在不同粗糙度的磨盘下多样品同时磨制。自动化或半自动化磨抛设备的发展和使用，消除了传统人为手动磨抛容易造成的样品平行度不好、不同制样道次力度掌握偏差、单样品耗时过多等不利因素，大大减少了制样时间，提高了样品制备效率，在大型生产企业中逐步获得认可。但自动化制样也有其不足之处，如磨抛机还不能进行自动换盘、换砂纸或换抛光布等步骤，在一定程度上影响了自动制样的便捷性，需要以后不断改进。

3 结束语

(1) 金属材料微观检测分析离不开金相检验，金相制样对检测结果的准确性起到至关重要的作用。对于不同材料及硬度的样品，需要针对样品的自身特性制定相应的制备工艺参数，调整好切割速度、镶嵌参数，选取适当的磨抛速度、磨抛压力、磨盘转速、抛光剂供给量、磨抛过程中水的供给量及磨抛时间等参数。

(2) 金相制样技术的自动化程度在不断的提升和完善，自动制样设备的更新在快速的发展和推进，在很大程度上解放了金相检验人员的双手，且避免了人为误差，实现了同时制备多个合格样品的功能，大大缩短了金相制样周期。