煅烧温度对莫来石质多孔陶瓷材料性能的影响

胡其国 王明华 邵 晴 李 济 李小龙

江西陶瓷工艺美术职业技术学院 江西景德镇 333001

莫来石质多孔陶瓷具有孔隙率高、热导率低、抗热震性能好、耐酸碱腐蚀、质轻、力学强度高等优点，被广泛应用在高温隔热材料、过滤材料、催化剂载体、建筑保温材料等方面［1－2］。

目前，制备多孔陶瓷的工艺主要有添加造孔剂法［3］、发泡法［4］、直接压制成型法［5］等。粉煤灰是燃煤发电厂的一种固体废弃物，富含SiO2、Al2O3，主要由球形的富铁微珠、沉珠、空心漂珠、不规则颗粒与残碳组成；其物相组成主要为石英、莫来石和玻璃相［6］。

在本工作中，以粉煤灰漂珠为球形多孔模板，铝矾土为铝源，AlF3和V2O5为添加剂，在不引入其他造孔剂的条件下，采用固相烧结法制备莫来石质多孔陶瓷材料，主要研究了煅烧温度对莫来石质多孔陶瓷材料性能的影响。

1 试验

试验用粉煤灰漂珠的化学组成（w）为：SiO259．53%，Al2O331．3%，K2O 1．31%，Na2O 0．47%，CaO 1．08%，MgO 0．9%，Fe2O33．21%，TiO21．23%，灼减0．97%，粒径为0．147～0．095 mm（100～160目）；试验用铝矾土为工业原料，化学组成（w）为：SiO28．4%，Al2O383．94%，Fe2O31．7%，K2O 0．37%，Na2O 0．16%，CaO 0．16%，TiO24．14%，灼减1．13%，粒径≤0．074 mm（200目）；添加剂V2O5和AlF3均为化工原料。

按照莫来石的理论组成进行原料配比计算，对应的粉煤灰漂珠与铝矾土的配料组成（w）为：粉煤灰漂珠34%、铝矾土66%；添加剂V2O5和AlF3的量（w）分别为4%和3%（外加）。

按配料组成进行称量。先将铝矾土和添加剂V2O5、AlF3球磨30 min，在粉煤灰漂珠中喷洒5%（w）的PVA溶液；接着将混合均匀的铝矾土和添加剂V2O5、AlF3加入到外表面裹有结合剂的粉煤灰漂珠中，并不断搅拌得到前期泥料并陈腐6 h。采用挤制成型制成φ1．5 cm×3 cm的圆柱形素坯。将素坯置于电炉中，以5℃·min－1升温速率升温至1 100、1 200、1 300和1 350℃，均保温2 h后随炉冷却。

试样的体积密度和显气孔率按照GB／T 2997—2015进行检测，试样的耐压强度按照GB／T 1964—1996进行测试。采用德国Bruker AXSD8－Advance型X射线衍射仪进行物相组成分析，采用日本FEJSM－6700F型扫描电子显微镜观察试样的显微形貌。

2 结果与讨论

2．1 物相组成

图1给出了试样经1 100、1 200、1 300和1 350℃煅烧后的XRD图谱。从图1可知，在1 100℃时，试样中的物相为石英、莫来石和刚玉；在1 200℃时，石英和刚玉的衍射峰有所减弱，而莫来石的衍射峰相对增强，这是由于在该温度下SiO2与Al2O3发生化学反应生成莫来石所致；1 300℃时，石英的衍射峰基本消失，莫来石的衍射峰强度继续增强，说明SiO2继续参与了莫来石的合成；而在1 350℃时，只检测到莫来石和刚玉的衍射峰，但相比1 300℃时，试样中刚玉和莫来石两物相的衍射峰强度并未发生较大的改变，说明在此温度区间莫来石的反应可能已趋于停止。

图1 不同温度煅烧后试样的XRD图谱Fig．1 XRD patterns of samples calcined at different temperatures

2．2 显微结构

图2为试样经1 200、1 300和1 350℃煅烧后的SEM照片。

图2 不同温度煅烧后试样的SEM照片Fig．2 SEM pictures of samples calcined at different temperatures

可以看出：在1 200℃时，漂珠的表面局部出现了花纹状的斑点，球体表面比较致密，见图2（a）；当温度升高至1 300℃时，斑点减少，有大量细小短柱状的物质出现，见图2（b）；在1 350℃下，花纹状的斑点已经消失，在此温度下可能产生了大量的液相，熔化的斑点之间相互贯通、黏结，因而使得莫来石晶体开始发生共熔，轮廓逐渐变得模糊，见图2（c）。因此，1 350℃对于该试样烧成的温度可能过高。

2．3 显气孔率和体积密度

不同温度处理后试样的显气孔率和体积密度见图3。从图3可以看出：随着煅烧温度的升高，试样的显气孔率先增大后减小，而体积密度则先减小后增大，在1 300℃分别达到最大值和最小值，为68．4%与0．72 g·cm－3。

图3 不同温度煅烧后试样的显气孔率和体积密度Fig．3 Apparent porosity and bulk density of samples calcined at different temperatures

2．4 耐压强度

图4示出了不同温度煅烧后试样的耐压强度。由图4可以看出，试样的耐压强度随煅烧温度的升高先减小后增大，在1 300℃时最小，为14．6 MPa。研究表明［9］：耐压强度主要与试样的致密度、物相组成、显微结构以及晶体形貌等因素有关。在本工作中，煅烧温度的升高使漂珠表面结构以及试样致密度发生了改变，在物相组成差别不大的情况下，耐压强度主要受其显气孔率影响，显气孔率越大，耐压强度越低。而试样在1 300℃时的显气孔率最高，因而其耐压强度最低。

3 结论

（1）随着煅烧温度从1 100℃升高至1 350℃，试样的显气孔率先增大后减少，体积密度和耐压强度先减少后增大。

（2）随着煅烧温度从1 100℃升高至1 350℃，试样中莫来石相的衍射峰逐渐增强，石英衍射峰逐渐减弱直至消失。

（3）当煅烧温度为1 300℃时，可获得轻质、多孔、耐压强度较高的试样。