7050铝合金锻件固溶处理工艺优化研究
2021-12-13姜中涛汪鑫周志明林海涛杨绪盛代芳芳
姜中涛，汪鑫，周志明，林海涛，杨绪盛，代芳芳
7050铝合金锻件固溶处理工艺优化研究
姜中涛1，汪鑫2，周志明2，林海涛3，杨绪盛1，代芳芳3
（1. 重庆文理学院 新材料技术研究院，重庆 402160；2. 重庆理工大学 材料科学与工程学院，重庆 400054；3. 西南铝业（集团）有限责任公司，重庆 401326）
研究不同固溶温度和固溶保温时间对航空某锻件7050铝合金组织和性能演变规律的影响，优化7050铝合金锻件的固溶热处理工艺参数。通过采用金相组织观察、SEM分析、EBSD测试、导电率测试、室温拉伸性能测试等方法，对比研究合金组织变化如何影响力学性能。随着固溶温度的升高（474～483 ℃），合金再结晶分数逐渐升高，峰值时效处理后，合金抗拉强度先升高后降低；固溶保温时间（2～5 h）对合金组织与拉伸性能的影响不明显；最优热处理工艺为477 ℃×4 h固溶处理，而后进行121 ℃× 6 h+177 ℃×5 h双级时效。热处理后的力学性能：屈服强度为510 MPa，抗拉强度为558 MPa，伸长率为13.6%，电导率为22.7 MS/m。与固溶时间相比，固溶温度对7050铝合金组织和拉伸性能的影响较大，对合理选择航空用7050铝合金锻件的热处理工艺具有指导意义。
7050铝合金；固溶处理；时效处理；拉伸性能
在铝合金中，超高强Al-Zn-Mg-Cu（7系列）合金具有优异的力学性能、良好的腐蚀性能、优良的加工性和焊接性，是航空航天、国防军工等领域重要的结构材料[1—3]。
7系铝合金的超高性能很大程度上依赖于热处理工艺，特别是固溶和随后的时效热处理[4—5]。其中固溶处理是最主要、关键的步骤[6]。一般而言，经铸造、塑性变形后，铝合金基体上弥散分布着第二相，这些第二相是影响合金综合性能的主要因素。固溶处理是尽可能多地将合金中的第二相溶入到基体中，提高基体的过饱和度，促进时效处理过程中强化相的析出[7]。在固溶过程中，不能溶入到基体中的粗大脆性相是合金裂纹产生的源头，会降低合金的断裂韧性以及抗疲劳性能[8]。近年来关于7xxx系铝合金固溶处理的研究热点较多，其中有双级固溶[9]、强化固溶[6,10—11]和高温预析出[12]。从经济和工业化角度考虑，单级固溶处理依然是最实用的工艺。影响7050铝合金固溶处理效果的因素有固溶温度、固溶时间、淬火转移时间等[13]，其中固溶温度和固溶时间是需要控制的最主要因素。虽然固溶温度越高或者固溶时间越长，越有利于第二相的充分溶解，但固溶温度过高，超过合金熔点，合金发生过烧；固溶时间过长，也将增大合金的再结晶倾向，这都会恶化合金的性能。
文中主要研究不同固溶温度、固溶时间，对7050铝合金锻件中第二相的溶解以及再结晶组织和力学性能的影响，以期优化固溶热处理工艺参数，为工业化应用提供一定的数据参考。
1 实验
实验材料为航空用7050铝合金某锻件，如图1所示。合金成分为Al-6.5Zn-2.5Cu-2.2Mg-0.12Zr（原子数分数）。
图1 7050铝合金锻件示意
为测定锻件合金热处理温度上限，利用德国NTEZSCH STA449F3型差热分析仪对合金熔化过程进行热分析，升温速率为10 ℃/min，在Ar气保护下，从室温升到520 ℃。
固溶热处理在箱式电阻炉内进行，单级固溶温度为460～485 ℃，固溶时间为2～5 h，淬火转移时间小于10 s，淬火水温为66 ℃。时效处理在鼓风干燥箱内进行，单级峰时效工艺为121 ℃×24 h；双级过时效工艺为（121 ℃×5 h）+（177 ℃×5 h）。
按照ASTM B 557标准，用线切割机加工板状拉伸试样，每个热处理工艺取3个试样，在WDW-200电子万能试验机上进行室温拉伸实验。试样经粗磨、细磨、抛光、腐蚀处理后，进行组织观察，腐蚀剂为为Graff Seagent试剂（试剂成分为1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL H2O）。使用Gemini SEM-300型扫描电子显微镜及其配套的能谱仪（EDX）和EBSD设备对第二相和再结晶组织进行分析。
按照GB/T 12966—2008《铝合金导电率涡流测试方法》测试导电率，每个试样测量3个试验点，取平均值。
2 结果与讨论
2.1 锻压态7050铝合金原始组织
7系铝合金中的主要强化相为MgZn2，T相（Al2Zn3Mg3）和S相（Al2CuMg）。时效强化相主要为MgZn2和T相。工业上的时效处理温度一般在180 ℃以下，T相只在高于200 ℃下时效才会发生析出，可见T相对7050铝合金的强化无贡献，因此，MgZn2相是7050铝合金的主要强化相。7050铝合金的杂质相有Al7Cu2Fe，Mg2Si以及(FeMn)Al6，在固溶处理过程中，这些杂质相的熔点很高，固溶过程很难消除，会大大降低合金的断裂韧性以及其他力学性能。
图2为锻造态7050合金的SEM组织照片，主要分布有3种类型的相，大量细小的棒状相、类球形的相以及块状相。对第二相进行能谱（EDX）分析，分析结果如表1所示，块状第二相为难溶的含铁相（Al7Cu2Fe），类球形的第二相为S相（Al2CuMg）。细小的棒状第二相为锻造过程中析出的η相（MgZn2），该相能够在后续固溶过程中溶于Al基体。
图2 锻造态7050合金的SEM照片
表1 7050锻件第二相能谱分析结果（原子数分数）
Tab.1 EDX analysis results of second phase particles in the 7050 forged plate (atomic fraction) %
2.2 固溶温度对合金组织与力学性能的影响
图3为锻造态7050铝合金的DSC曲线，合金在489.1 ℃处出现了吸热峰，该峰的起始温度为486.6 ℃，说明合金中存在熔点约为486.6 ℃的第二相，合金在此温度下开始发生过烧。固溶处理的目的是通过提高温度使尽可能多的第二相溶于基体，提高合金的过饱和度，为时效处理做准备。温度越高，溶解于基体中的第二相就越多，当温度过高，超过合金中低熔点共晶相的熔点时，将导致合金发生过烧，合金的力学性能会急剧下降，因此，该合金的固溶温度不能超过486.6 ℃。在众多学者的研究中[7,14—15]，7050铝合金的固溶处理温度常设为470～485 ℃，为优化此参数，文中选择固溶处理的温度分别为474，477，480，483 ℃，固溶时间为2 h，随后进行峰值时效处理。图4为合金不同固溶处理温度后峰值时效的室温拉伸性能曲线，表2为各个工艺下3根试样的拉伸性能平均数值。可以看出，随着固溶温度的升高，在同样的时效工艺下，合金抗拉强度、屈服强度和伸长率都先升高后降低，当固溶温度为477 ℃时，合金的综合力学性能最好，抗拉强度为610 MPa，屈服强度为573 MPa，伸长率为13.3%。
图3 锻造态7050合金DSC曲线
图4 锻造7050铝合金不同固溶温度+峰值时效后的室温拉伸性能曲线
表2 不同固溶处理温度峰值时效的拉伸性能
Tab.2 Tensile properties of peak aging at different solution treatment temperature
固溶温度除直接影响合金中第二相的溶解外，还会影响合金再结晶组织，进而影响合金的最终力学性能。与再结晶组织相比，未再结晶或部分再结晶组织有更高的断裂韧性、强度以及抗疲劳性能。固溶过程中形成的再结晶晶粒有遗传效应，再结晶晶粒在时效过程中会保留下来，使7050铝合金的强度、硬度降低，从而影响时效处理后合金的力学性能，因此，研究固溶处理对合金再结晶组织的影响有利于合理选择7050铝合金的热处理工艺。文中采用电子背散射衍射技术（EBSD）研究不同固溶温度和峰值时效下合金的再结晶组织，结果如图5所示。图5中的晶粒组织分为2种，一种是呈一定方向性分布的大晶粒为再结晶组织，另一种为细小的亚晶。在不同固溶温度下，合金再结晶分数分别为24.1%，34.9%，35.8%，43%。随着固溶温度的升高，合金再结晶晶粒增多，当温度超过480 ℃时，再结晶分数明显提高。综合考虑不同固溶温度下合金的拉伸性能和再结晶分数，最佳的固溶热处理温度为477 ℃。
2.3 固溶时间对合金组织和力学性能的影响
固溶时间是影响固溶效果的又一重要因素。固溶强化的效果与固溶时间的长短有密切关系，固溶时间会影响生产效率和能源的利用效率。当固溶保温时间较短时，合金内未溶相无法充分溶解；当固溶保温时间过长时，合金会发生晶粒长大，再结晶程度增加，对后续的时效强化过程产生不利影响。综上所述，选择合适的固溶保温时间，是固溶处理中非常关键的一个环节。航空锻件用7050铝合金除了要求高强韧性，还要求其具有良好的抗应力腐蚀性能。7050铝合金目前常用的热处理工艺为固溶+双级过时效处理。文中采用的时效处理工艺为121 ℃×5 h+177 ℃×5 h。
图6为不同固溶时间和双级过时效下的合金微观组织照片。图中白色的为未溶解的第二相，一般为难溶的S相（Al2CuMg）和含铁杂质相，说明单级固溶处理，不能使合金中第二相完全溶解。随着固溶时间的延长，合金晶粒尺寸逐渐长大，白色第二相没有明显减小。表3为不同固溶保温时间+双级时效后合金的室温拉伸性能和电导率值。随着固溶保温时间从2 h延长到5 h，合金抗拉强度略有提高，伸长率略有降低，合金电导率均在22.4 MS/m以上，符合航空标准。结合图6微观组织分析可知，随着固溶时间的延长晶粒尺寸变大，强度略有升高，这说明影响合金强度变化的主因可能是固溶后的时效，长时间固溶处理提高了时效析出驱动力，时效后有较多的强化相析出，进而提高了合金强度，详细原因将在以后的研究中进一步证实。当固溶保温时间为4 h时，合金的综合性能最优，屈服强度为510 MPa，抗拉强度为558 MPa，伸长率为13.6%，电导率为22.7 MS/m。
图5 不同固溶温度+峰值时效合金组织的EBSD结果
图6 不同固溶时间+双级时效合金组织SEM照片
表3 不同固溶处理时间双级时效的拉伸性能和电导率
Tab.3 Tensile properties and electrical conductivity of double-stage aging with different solution treatment time
3 结2语
1）对7050铝合金航空锻件进行温度为477～ 483 ℃，保温时间为2～5 h的固溶处理发现，随着固溶温度升高，峰值时效的7050铝合金强度先升高后降低；随着固溶保温时间延长，双级时效的合金强度变化不大，最优的单级固溶处理工艺：固溶温度为477 ℃，固溶保温时间为4 h。
2）经T74工艺处理后试样获得了最优综合性能，其屈服强度为510 MPa，抗拉强度为558 MPa，伸长率为13.6%，电导率为22.7 MS/m，满足航空用7050铝合金的性能要求。
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Optimization of Solution Treatment Process for 7050 Aluminum Alloy Forgings
JIANG Zhong-tao1, WANG Xin2, ZHOU Zhi-ming2, LIN Hai-tao3, YANG Xu-sheng1, DAI Fang-fang3
(1. Research Institute for New Materials Technology, Chongqing University of Arts and Sciences, Chongqing 402160, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China; 3. Southwest Aluminum (Group) Co., Ltd., Chongqing 401326, China)
The work aims to study the effects of different solution temperature and holding time on the microstructure and properties of aviation forgings of 7050 aluminum alloy and optimize the solution heat treatment process parameters of 7050 aluminum alloy. Metallographic observation, SEM analysis, EBSD test, conductivity test, room temperature tensile property test and other methods were used to compare and study the effect of microstructure change on mechanical properties. With the increase of solution temperature (474-483 ℃), the recrystallization fraction of alloy increased gradually. After peak aging treatment, the tensile strength of the alloy firstly increased and then decreased. The solution holding time had no obvious effect on the microstructure and tensile properties of the alloy. The optimal solution treatment process was 477 ℃×4 h and double-stage aging at 121 ℃×6 h+177 ℃×5 h. The mechanical properties after heat treatment were as follows: yield strength of 510 MPa, tensile strength of 558 MPa, elongation of 13.6% and electrical conductivity of 22.7 MS/m. Compared with the solution time, the solution temperature has a greater effect on the microstructure and tensile properties of 7050 aluminum alloy, which is significant to guide the industry to choose the heat treatment process of 7050 aluminum alloy forgings for aviation.
7050 alloy; solution treatment; aging tareatment; tensile property
10.3969/j.issn.1674-6457.2021.06.015
TG 113.1
A
1674-6457(2021)06-0112-05
2021-04-15
重庆市技术创新与应用发展专项重点项目（CSTC2019jscx-mbdxX0025）
姜中涛（1984—），男，博士，副教授，主要研究方向为轻合金材料设计与组织性能。
周志明（1976—），男，博士，教授，主要研究方向为材料精密成形（铸造、模锻、挤压和注塑等）、材料表面改性与强化。
