雾滴粒径测量技术及激光粒度分析仪测量不确定度评定*

陈彬，张井超，于庆旭，谭本垠，夏敏，刘燕

(农业农村部南京农业机械化研究所，南京市，210014)

0 引言

雾滴粒径是评价植保机械雾化性能及作业质量的重要指标，是实现精准施药，农药零增长目标的关键技术参数[1-3]。农药使用技术中的生物最佳粒径理论(简称BODS理论)、雾滴飘移模型、雾滴蒸发沉积等精准施药理论的研究都与雾滴粒径的大小相关[4-7]。农药喷洒过程中，液体经过液泵和喷嘴等雾化部件的作用而分散，雾滴处于运动状态，并不均匀，有大有小，呈正态分布，测试难度很大[8-9]。本文针对各种雾滴粒径测试方法进行了总结分析，依据JB/T 9782—2014《植物保护机械 通用试验方法》,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1211—2008《激光粒度分析仪校准规范》等计量技术规范的要求，结合实际测量工作中积累的大量数据，对植保机械常用圆锥雾系列喷头喷孔直径分别为Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm，采用激光粒度分析仪测量雾滴粒径的结果不确定度进行了评定，探寻影响测量结果可靠性的关键环节和主要因素。

农药雾滴粒径测试技术研究始于20世纪40年代，最初研究人员利用斑痕法测量雾滴的大小和分布均匀性，此方法是利用显微镜测量雾滴与试样表面碰撞留下的印痕或斑点大小，通过扩展系数转换计算雾滴粒径。斑痕法中的采样方法有载玻片法、纸卡法和油盘法，载玻片法通过试样表面涂抹的氧化镁或阿拉伯树胶收集雾滴；纸卡法采用标准纸卡接受规定浓度的有色溶液雾滴，其真实雾滴尺寸与斑痕之间存在扩展系数，而不同尺寸雾滴和不同质量纸卡之间存在较大差异的扩展系数，导致测试数据难以复现[10]。油盘法是在平底器皿底部涂上凡士林和润滑油，此方法能保持雾滴原状，测试数据较为准确，无需后期修正，适用于水剂雾滴的测量，但其测量程序复杂、工作量大。后来人们发明了弗莱明微粒分析仪，通过在显微镜和伸缩管之间安装振动装置，采用电子影像技术进行测量粒径，测试效率和准确度有了明显提高[11-12]。

随着电子信息技术的发展，视觉技术和图像处理技术的应用，人们进行了大量的雾滴粒径测试技术研究。Jiang等[13]研制了一种计算机视觉系统，能自动将样本安装在适合的位置，拍摄图像并进行分析，得到雾滴形状、尺寸及覆盖密度等特征参数。Moor等[14]通过水敏纸采集雾滴，结合图像分析来评估果园喷雾机的雾滴分布，测量雾滴粒径、雾滴密度等。陈怡群等[15]研究了雾滴图像识别系统，使用锥形亮度系数对图像进行处理，实现了烟雾机雾滴尺寸和覆盖密度的测量。商庆清等[16]通过拍摄雾滴图像，利用AutoCAD对图像中雾滴尺寸进行标注，找出雾滴图像尺寸与雾滴真实尺寸之间的关系，计算求得雾滴粒径值，并通过Excel进行统计分析得出雾滴粒谱。Minov S V等[17]使用高速数字图像技术对喷嘴雾滴特性进行了测试，并对雾滴的主要特征参数进行了二维重建。由于图像处理技术不能解决雾滴重叠的问题，测试结果的准确性难以保证。

为了更快速准确地测量雾滴尺寸和分布特征，人们发明了基于光学的雾滴粒径测量设备。相位多普勒粒子分析仪(PDPA)利用多谱勒效应测量运动粒子的相关特性，应用于农林植保测量运动雾滴的速度、粒径、喷雾角等喷雾性能，由于受多谱勒相位差的限制，PDPA更适合测量小雾滴的粒径[18]。雾滴动态图像分析仪(PDIA)是脉冲光源发出激光光束，该光束从喷雾场背面照亮喷雾测试区域，利用图像采集系统快速采集照亮区域的阴影，再以30fps的速度进行分析，计算分析雾滴尺寸及雾滴粒谱[19]。激光粒度分析仪是目前测量雾滴粒径最常用的仪器，基于光学手段能够获得更精确的雾滴粒径分布规律，喷雾粒度仪能够获取激光线上所有雾滴的粒度分布，可自定义输出任意典型粒径值、大于或小于某一粒径的累计百分比、某一粒径区间的累计百分比等结果[20]。目前常用的有英国Malvern 公司的Spraytec 喷雾激光粒度分析仪，德国SYMPATEC 公司的HELOS喷雾激光粒度分析仪，以及国内自主研发的分体式激光粒度分析仪[21]。

本文以不同喷孔直径的圆锥雾喷头为研究对象，通过激光粒度分析仪测量其雾滴粒径分布，分析计算了测量过程中各项不确定度的来源，主要包括重复性测量、示值误差、遮光率以及水的折射率，进一步对激光粒度分析仪测量结果的不确定度进行了评定。结果表明，Bettersize2000s型雾滴激光粒度分析仪测量体积中值直径为250 μm以下的雾滴粒径结果准确，测量效率高，适用于植保机械的雾滴粒径及分布粒谱测试。

1 雾滴粒径测量

1.1 主要仪器与设备

激光粒度分析仪：Bettersize2000s型。标准物质：中国计量科学研究院提供，该标准物质由聚苯乙烯和二乙烯苯交联合成，具有很好的耐用性与物化稳定性，完全满足JJF 1211—2008《激光粒度分析仪校准规范》中技术指标的要求。圆锥雾喷头，喷孔直径为Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm。电子天秤：BS210S。风速仪：6036-0C。试验用水为清水。

图1 激光式雾滴尺寸分布测定仪示意图Fig.1 Schematic diagram of laser type droplet size distribution tester1.计算机 2.控制箱 3.喷雾系统支架 4.喷头 5.水箱 6.水泵 7.稳压罐 8.压力表 9.激光发射器 10.激光接收器

1.2 测量步骤

测试前，采用25 μm、50 μm、120 μm、160 μm、240 μm 等规格标准物质对激光粒度分析仪进行标定。表1为标准物质粒径测量结果，示值误差和变异系数均符合JJF 1211—2008激光粒度分析仪校准规范和仪器使用说明书的要求。

表1 Bettersize2000s激光粒度分析仪标准物质粒径测量结果统计表Tab.1 Statistical table of particle size measurement results of reference materials of Bettersize2000s laser particle size analyzer

按照JB/T 9872—2014要求，测量雾滴粒径时将喷头放置在距离激光束上方50 cm处，管路压力保持在0.3 MPa，使激光束照射在喷雾雾流扇面的中心位置，测量雾滴体积中值直径DV50。

1.3 雾滴粒径测量结果

使用激光粒度分析仪分别对喷孔直径为Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm的圆锥雾喷头雾滴粒径进行测量，每种喷头均测量10次，图2为测量得到的粒径分布图。表2为各喷头测量结果、均值及标准偏差。

图2 基于激光粒度分析仪的粒径分布图Fig.2 Schematic diagram of particle size distribution

表2 不同喷孔直径喷头雾滴粒径测量结果Tab.2 Different spray diameter air spray fog droplets measurement results

2 不确定度评定

2.1 测量模型

由于激光粒度分析仪采用计算机一体化，因此数学模型可表示

y=f(d1，d2，…，dn)

(1)

式中：y——输出量，被测量雾化场的雾滴体积中值直径的DV50值；

di——输入量，激光粒度分析仪测得的DV50值。

输入量di误差来源主要是重复性测量引入的不确定度u(d1)、激光粒度分析仪示值误差引入的不确定度u(d2)、遮光率引入的不确定度u(d3)和水的折射率引入的不确定度u(d4)。

2.2 激光粒度分析仪测量雾滴粒径不确度分量的评定

2.2.1 重复性测量引入的不确定度u(d1)的评定

重复性测量引入的不确定度u(d1)通过连续测量得到测量数值列，采用A类方法评定。在测量次数较少的情况下，其不确定度u(d1)和自由度v(d1)可按式(2)～式(4)进行计算。

(2)

(3)

v(d1)=n-1

(4)

式中：S——n次测量结果的标准偏差；

n——试验次数；

DV50i——第i次试验得到的雾滴体积中值直径。

2.2.2 激光粒度分析仪示值误差引入的不确定度u(d2)(B类评定)

根据测量结果，激光粒度分析仪的示值在其测量范围内服从正态分布，其不确定度u(d2)和v(d2)可按式(5)、式(6)进行计算。按照JJF 1211—2008《激光粒度分析仪校准规范》，激光粒度分析仪示值误差引入的不确定度u(d2)由计量部门出具的校准证书确定，则区间半宽度a为5.4%；当置信概率取95% 时，置信因子k取2，则不确定度u(d2)为2.7%。估计u(d2)的不可靠程度为10%，即相对不确定度为0.1，则自由度v(d2)为50。

(5)

(6)

式中：u(di)——B类方法评定的不确定度，i=2,3,4；

a——被测量可能值区间的半宽度；

k——置信因子；

v(di)——B类方法评定的自由度，i=2,3,4；

2.2.3 遮光率引入的标准不确定度u(d3)(B类评定)

2.2.4 介质折射率引入的标准不确定度u(d4)(B类评定)

根据仪器供应商说明书要求，雾滴粒径测试输入量为纯净水的折射率，实验室常温为20 ℃，上下波动为±10 ℃，查JJG 1104—2015附表2得，波长为635 nm 时，纯净水的折射率为1.331 8，其标准不确定度为1.0×10-3，进一步得到u(d4)为0.027%。估计u(d4)的不可靠程度为10%，即相对不确定度为0.1，则自由度v(d3)为50。

2.3 输入量的标准不确定度u(d)的计算

输入量的标准不确定度主要由重复性测量引入的不确定度、激光粒度分析仪示值误差引入的不确定度、遮光率引入的不确定度和水的折射率引入的不确定度共同决定。标准不确定度u(d)按式(7)进行计算，标准不确定度的自由度v(d)按式(8)进行计算。

不确定度

(7)

自由度

(8)

表3为不同喷孔直径喷头测量结果的各个分量不确定度、标准不确定度以及自由度的计算结果，可以看出重复性测量、仪器示值误差对标准不确定度的影响较为显著。

表3 不同喷孔直径喷头各不确定度分量及其计算表Tab.3 Each uncertainty component of the nozzle and its calculation table

2.4 合成标准不确定度及扩展不确定度的评定

由上述分析可得，输入量di误差来源的各不确定度之间相互独立且输出量接近正态分布，则合成不确定度的uc(d)和有效自由度veff可以按式(9)、式(10)进行计算。

uc(d)=c(d)·u(d)

(9)

veff=v(d)

(10)

式中：c(d)——灵敏系数，取值为1。

扩展不确定度是被测量可能值包含区间的半宽度，其计算如式(11)所示。

U95=kp·uc(d)

(11)

式中：U95——包含概率为95%的扩展不确定度所确定的区间；

kp——包含概率为95%时的包含因子。

2.5 激光粒度仪测量雾滴粒径的不确定度评价结果

采用上述方法，对喷孔直径为Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm的圆锥雾喷头的雾滴粒径测量结果的不确定度分别进行评价，结果如表4所示。各喷头测量结果扩展不确定度的差异主要来源于重复性测量，因此测试条件允许的范围内应增加重复性测量次数，以提高雾滴粒径测量结果的准确性和可靠性。在包含概率为95%的条件下，Φ0.3～Φ1.6 mm喷孔直径喷头雾滴粒径测量结果的扩展不确定度分别为6.77%、6.63%、7.08%、7.23%、9.18%，平均扩展不确定度为7.38%。结果表明，Bettersize2000s型雾滴激光粒度分析仪测量体积中值直径为250 μm以下的雾滴粒径结果准确，测量效率高，适用于植保机械的雾滴粒径及分布粒谱测试。

表4 Φ0.3～Φ1.6 mm喷孔直径喷头雾滴粒径不确定度统计表Tab.4 Φ0.3～Φ1.6 mm nozzle diameter nozzle droplet size uncertainty statistics table

3 结论

喷嘴雾滴粒度分布特性是评价施药器械雾化质量的关键指标，也是影响农药喷施效果与农药利用率的关键因素。通过激光粒度分析仪测量雾滴粒径的不确定度评定，分析测量过程中的各项不确定度来源，重复性测量、激光粒度分析仪示值误差、遮光率和折射率等均为不确定度来源，其中重复性测量和激光粒度分析仪示值误差引入的不确定度对测量结果的不确定度贡献较大。对植保机械常用圆锥雾系列喷头喷孔直径为Φ0.3～Φ1.6 mm，采用激光粒度分析仪测量雾滴粒径的结果不确定度进行了评定，分析测量过程中的各项不确定度来源。结果表明，当包含概率为95%时，其测量结果的最小扩展不确定度为6.63%，最大扩展不确定度为9.18%，平均扩展不确定度为7.38%。Bettersize2000s型雾滴激光粒度分析仪测量体积中值直径为250 μm以下的雾滴粒径结果准确，测量效率高，适用于植保机械的雾滴粒径及分布粒谱测试。