氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的制备及其油水分离应用

2021-12-02杨娜洪玉赵嘉雨爱坚多尔昆巫采芩杨少林

安徽化工 2021年6期

杨娜，洪玉，赵嘉雨，爱坚·多尔昆，巫采芩，杨少林

（北方民族大学材料科学与工程学院，宁夏银川750021）

由于工业含油废水的不断增加和石油泄漏的频繁发生，严重威胁生态环境，因而油水分离技术的研究越来越受到人们的重视[1-2]。膜过滤技术由于其成本低，操作简单，高效率与生态友好性被认为是处理含油水废水最合适的方法。一种理想的过滤膜应具有对油水相应选择性的特殊润湿性，以及优越的柔韧性，使其能够承受身体的冲击[3]。

相比于亲油疏水膜，亲水疏油膜由于其抗污性和可分离常见的轻油水混合物，因而受到更广泛的应用[4]。目前，人们通过电沉积、水热反应、真空过滤和喷涂等方法在多孔基质上涂覆金属氧化物、聚合物、氧化石墨烯和复合材料制备出了多种水下超疏油膜[5-7]。然而，这些方法大多存在工艺复杂、使用有毒试剂和特殊设备等问题。

本文拟制备氧化石墨烯-棉纤维过滤膜，表征其材料形貌，研究其油水分离效率、循环利用性等。

1 实验方法

1.1 氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的制备

将0.3 g木棉纤维平铺于Ф60 mm的滤芯上，并将其夹在滤杯和滤芯之间。倒入50 mL的3 mg/mL的氧化石墨抽滤，干燥后便得到氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜。

1.2 材料表征

用场发射扫描电子显微镜（JSM-6700F，JEOL）对材料形貌进行表征分析。用光学接触角测量仪（中国POWEREACH JC200D2）测量接触角。

1.3 油水分离

油水分离装置是用夹子将过滤膜夹在两个石英管之间固定而成的。先用水预湿过滤膜，再将质量比为1∶1的水/油混合物慢慢倒入上管，烧杯在下方接滤出的水。分离效率根据公式η=m2/m1×100%计算，其中m1，m2为油或水在混合前和分离后的重量。

2 结果与讨论

图1a展示了氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜，可以看出氧化石墨烯涂敷于木棉表面，干燥后形成致密的过滤膜。图1b所示是空气中空白木棉表面的水接触角高达137°且近似球形，体现了空白木棉本身具有的疏水性。图1c显示出氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的水接触角为零，说明氧化石墨烯涂层赋予过滤膜超强的亲水性。图1d显示水下二氯甲烷在氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的接触角，120.5°的水下油接触角体现了过滤膜在水下的良好疏油性。

图1 a.木棉过滤膜；b.空气中水与木棉表面接触；c.木棉过滤膜表面的水滴；d.木棉过滤膜表面的油滴

图2展示了空白木棉和氧化石墨烯-木棉纤维扫描电子显微镜（SEM）图像。图2a显示空白木棉纤维呈现出不规则的带条状、表面光滑的结构；从图2b可以明显看出氧化石墨烯沉积于木棉纤维表面，表面的孔洞将有利于水的选择性通过。

图2 a.空白木棉和b.氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的SEM图像

由于氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜具有亲水-水下疏油性质，因此有望应用于油水混合物的分离。如图3所示，将过滤膜夹在两个石英管之间，当煤油和水的混合物倒入上管后，几秒内水全部流过滤膜，分离出的水中看不到一丝红色的油，而煤油却留在了滤膜上，说明过滤膜较好的油水分离效果。

图3 a.油水未分离前；b.油水分离中；c.油水分离后的照片

为了验证氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的油水分离能力，我们测试了苯、正己烷、石油醚、正庚烷和煤油等油与水混合物的分离效率。如图4a所示，分离膜所有的油水混合物都表现出97%以上的分离效率。为了验证氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的可循环利用性，我们将煤油/水混合物的油水分离实验重复了十几次，每次分离后仅仅将分离膜用水清洗。如图4b所示，在整个分离过程中，分离效率都保持在96%以上，说明分离膜很好的循环利用性。此外，整个分离过程中的流量几乎都保持在4×104L/（m2h）以上，说明氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜较好的抗污性能。

为进一步衡量氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜的实用性能，我们测试了它对各种油的渗透压。渗透压是指用水预湿的过滤膜能承受的最大油压强，可通过公式Δp=ρghmax来计算，其中g是重力加速度，ρ是油的密度，hmax是过滤膜能承受的油的最大高度。如图4所示，氧化石墨烯-木棉纤维过滤膜对所有油都表现出了超过0.7 kPa的渗透压，说明其具有一定实用性。