清开灵胶囊、清肺抑火片、莲花清瘟胶囊燃烧分析

2021-12-02余永生杨婷周利兵

安徽化工 2021年6期

关键词：燃烧热清开灵清肺

余永生，杨婷，周利兵

（广西科技师范学院，广西来宾546199）

药品是人们用于治疗疾病、康复保健的特殊物质，也是维系人民群众生命健康的特殊商品。本文拟测定清开灵胶囊、清肺抑火片、莲花清瘟胶囊3种药品的热值及热重，根据实验数据进行相关计算，结合熵值法进行分析比较得出结论，为药品研究提供依据。

1 材料与方法

1.1 主要材料和仪器

清开灵胶囊，清肺抑火片，莲花清瘟胶囊，市购，研细，过40目药典筛；苯甲酸，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司；药用空白胶囊。

燃烧热测定实验装置，BH系列，长沙长兴高教仪器设备公司；电子天平，型号FA2004，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；坩埚；热重分析仪，STA 2500，德国NETZSCH。

1.2 燃烧热测定方法

本实验利用氧弹量热计测定样品的恒容燃烧热，数据处理公式为：

式中：m、Q、△T、W、Q、△m分别为待测样品的质量、恒容燃烧热、燃烧前后温度的变化值、热量计水当量、点火丝的燃烧热（Q=1 400.8 J/g），点火丝参加燃烧反应的实际质量。

1.3 热重分析方法

热重分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量变化与温度或时间关系的技术方法，曲线上的温度数值常用来比较试样的热稳定性，这是评价可燃物燃烧性的数据基础。

将适量的样品2～7 mg放入氧化铝坩埚，升温速率为10℃·min，参比物为α-AlO，N气氛（流速为100 mL·min），温度范围为30℃～600℃，同时进行TG、DTG和DTA分析。为了减小实验误差，对每个样品均进行3次重复试验。

2 结果与分析

2.1 三种样品燃烧热的测定

2.1.1 水当量W的测定与计算

绘制苯甲酸燃烧热测定曲线，重复三次实验，取平均值。点火丝质量0.019 5 g，样品质量0.675 8 g，样品＋点火丝质量0.695 3 g，剩余点火丝质量0.017 1 g，实际参加反应的点火丝质量为0.019 5-0.017 1=0.002 4 g。

W的计算：由图1得出ΔT=1.292 3℃，已知Q=26 460 J/g,m=0.609 9 g,Q=1 400.8 J/g,Δm=0.002 4 g，代入公式W=(mQ+Q△m)/△T，求得W=12 490.378 3 J/g。

图1 苯甲酸雷诺温度ΔT曲线图

2.1.2空胶囊燃烧热的计算

绘制空白胶囊燃烧热测定曲线，重复三次实验，取平均值。点火丝质量0.021 3 g，空白胶囊质量0.097 0 g，剩余点火丝质量0.008 8 g，实际参加反应的点火丝质量为0.021 3 g-0.008 8 g=0.012 5 g。

根据公式：

式中：Q为空白胶囊的燃烧热，m为参加反应的空白胶囊的质量，W为热量计水当量，ΔT为样品燃烧前后的温度变化，Q=1 400.8 J/g，Δm为实际参加反应的点火丝质量。

Q的计算：由图2得出ΔT=0.176 7℃，已知m=0.083 6 g，W=12 490.378 3，Q=1 400.8 J/g，Δm=0.012 5 g，代入公式，求得空白胶囊燃烧热值为Q=26 190.668 0 J/g。

图2 空白胶囊雷诺温度ΔT曲线图

2.1.3 样品燃烧热的计算

（1）绘制清开灵胶囊燃烧热测定曲线

重复三次实验，取平均值。清开灵胶囊样品参与反应的点火丝质量为0.020 6-0.012 1=0.008 5 g，参与反应的样品质量为0.134 0-0.017 3=0.116 7g，胶囊质量为0.100 5 g。

根据公式：Q的计算：由图3得出ΔT=0.381 2℃，Δm=0.008 5 g，Q=26 190.668 0 J/g，m=0.100 5 g，m=0.116 7 g，代入上式，求得清开灵胶囊的燃烧热为Q=18 142.787 3 J/g。

图3 清开灵胶囊雷诺温度ΔT曲线图

（2）绘制清肺抑火片燃烧热测定曲线

重复三次实验，取平均值。清肺抑火片样品参与反应的点火丝质量为0.015 9-0.010 2=0.005 7 g，参与反应的样品质量为0.130 5-0.007 2=0.123 3 g，胶囊质量为0.097 3 g。

Q的计算：由图4得出ΔT=0.278 2℃，Δm=0.005 7 g，Q=26 190.668 0 J/g，m=0.097 3 g，m=0.123 3 g，代入上式，求得清肺抑火片的燃烧热为Q=7 449.202 6 J/g。

图4 清肺抑火片雷诺温度ΔT曲线图

（3）绘制莲花清瘟胶囊燃烧热测定曲线

重复三次实验，取平均值。莲花清瘟胶囊样品参与反应的点火丝质量为0.015 2-0.005 6=0.009 6 g，参与反应的样品质量为0.104 5-0.013 3=0.091 2 g，胶囊质量为0.100 2 g。

Q的计算：由图5得出ΔT=0.326 7℃，Δm=0.009 6 g，Q=26 190.668 0 J/g，m=0.100 2 g，m=0.091 2 g，代入上式，求得莲花清瘟胶囊的燃烧热为Q=15 820.767 3 J/g。

图5 莲花清瘟胶囊雷诺温度ΔT曲线图

2.2 热重分析

（1）清开灵胶囊热重分析

由图6、表1可见，在55.3℃时，试样开始少量分解，这可能是由于试样中残余的小分子物质发生热解吸，使试样有少量的质量损失，损失率为6.32%；经过一段时间后，升至分解温度165.4℃，试样开始大量地质量损失，直至402.2℃，损失率为48.71%；然后，随着温度的继续升高，试样进一步分解，剩余样品质量为之前的31.43%。

图6 清开灵胶囊热重(TG)曲线、微商热重(DTG)曲线和热差分析(DTA)曲线

表1 清开灵胶囊热重分析表

随着温度升高，样品的DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为113.9℃、305.2℃；另外，随着温度升高，清开灵胶囊的DTA曲线有一个较宽的放热峰，峰值为157.6℃，温度范围为94.0℃～216.6℃，峰面积为81.51 J/g。

（2）清肺抑火片热重分析

由图7、表2可见，升温至109.1℃时，试样热分解的量极少；达到分解温度109.1℃时，试样开始大量地质量损失，直至441.4℃，损失率为62.72%；然后，随着温度的继续升高，试样进一步分解，剩余样品质量为之前的31.71%。

图7 清肺抑火片热重(TG)曲线、微商热重(DTG)曲线和热差分析(DTA)曲线

表2 清肺抑火片热重分析表

随着温度升高，其DTG曲线呈现出一个峰形，峰形的拐点为305.0℃；另外，随着温度升高，清肺抑火片的DTA曲线无明显峰形。

（3）莲花清瘟胶囊热重分析

由图8、表3可见，在50.1℃时开始少量分解，这可能因试样中小分子物质发生热解吸，损失率为9.69%；经过一段时间的升温至分解温度172.8℃，试样开始大量地质量损失，直至410.0℃，损失率为47.10%；然后，随着温度的继续升高，试样进一步分解，剩余样品质量为之前的35.14%。

图8 莲花清瘟胶囊热重(TG)曲线、微商热重(DTG)曲线和热差分析(DTA)曲线

表3 莲花清瘟胶囊热重分析表

随着温度升高，DTG曲线呈现出两个峰形，峰形的拐点分别为128.5℃、295.9℃；另外，随着温度升高，莲花清瘟胶囊的DTA曲线有一个较宽的放热峰，峰值为139.6℃，温度范围为88.7℃～215.2℃，峰面积为134.7 J/g。

3 讨论与结论

3.1 三种药品燃烧热分析(表4)

表4 三种药品燃烧热（n=3 CV%＜0.23%）

由表4可知，燃烧热大小顺序为：清开灵胶囊＞莲花清瘟胶囊＞清肺抑火片。

3.2 三种药品热重分析

三种药品热重参数测定结果见表5。热重分析是通过热重分析仪研究药品颗粒在不同升温速率中的燃烧特性指数，以此判断药品的燃烧稳定性。本课题根据熵的特性，通过计算熵值来判断一个事件的随机性及无序程度，用熵值来判断某个指标的离散程度，指标的离散程度越大，该指标对综合评价的影响（权重）越大，其熵值越小。采用加权求和公式计算样本的综合评价值，综合得分F越大，样本效果越好。最终比较所有的F值，即得出评价结论（见表5）。