提高直读光谱仪检测结果准确性的有效措施研究

刘洋雯

胜利油田孚瑞特石油钢管有限公司 山东 东营 257000

引言

从当前市场应用角度来看，直读光谱仪一般被人们应用到冶炼、铸造工艺炉前分析方面，在计算分析的时候想要获得一个精准的结果，除了要求直读光谱仪具备良好的性能，还需要使用直读光谱仪的人员能够正确使用、操作、维护仪器设备，通过正确使用仪器设备能够更好地发挥出仪器设备的重要作用。受内外因素的影响，直读光谱仪在测量使用的过程中容易出现各类误差，在这些误差中，除了标准样品成分不均匀、组织情况不一致之外，直读光谱仪性能不稳定或者表面样品处理不恰当、样品的纯度不够等都容易诱发测量误差。如何减少测量误差，是相关人员使用直读光谱仪时所需要思考和解决的问题。

1 直读光谱仪检测原理和基本结构分析

1.1 直读光谱仪检测原理

直读光谱仪属于发射光谱分析仪器，在使用的过程中主要用来定量分析常见金属材料中的化学成分，在当前，被人们广泛地应用到铸造行业、钢铁行业、金属回收行业、冶炼加工行业、航空航天行业、电力行业、化工行业。直读光谱仪检测在实施检测操作的时候会将加工好的试样经光源激法处理，对于产生的光谱会借助分光系统色散按照波长排列要求进行排列组合，在具体实施操作的时候会根据光谱线强度以及和测试元素浓度关系来获得等待检测元素的含量[1]。

1.2 基本结构

直读光谱仪由光源系统、光学系统、检测系统、数据处理系统等共同组成，除此之外还会牵扯到氩气系统、真空系统、恒温系统、电气控制系统。光源系统在运行的过程中会为样品提供激发时所需的能量。光学系统会将激发后产生的波长谱线色散开来，由此来检测系统信息的强弱变化，测量出铺线的强度。

2 直读光谱仪检测实验室必备的安装条件

第一，温度。直读光谱仪检测实验室的温度需要被控制在10摄氏度到30摄氏度之间，相对湿度被控制在20%到80%之间，在具体使用的时候不需要冷凝处理，但是需要远离化学腐蚀性气体。在开展试验操作的时候如果室内的温度比较高就会增加光电倍增管的暗处电流，降低信噪比。在开展试验操作的时候如果室内的湿度比较大，则是会在一时间产生比较多的高压电流，引发漏电和放电问题。第二，氩气。氩气的供给浓度至少要达到99.998%的比例。氮气管道要尽可能靠近直读光谱仪。在这个过程中如果氮气纯度不够就会导致激发点不符合规范的标准。因此，为了保证测试的精准性，需要将氩气净化装置连接在气路中，减少氩气中部纯洁水分和杂质对激发效果的不利影响。第三，在试验的过程中为了能够提升仪器设备测试的精准度，需要将输入实验室的电源和交流稳压器连接在一起，保证输出的电压能够直接连接到光谱仪器设备上，并将电源电压设定在-15%到＋10%的范围内[2]。

3 影响直读光谱仪检测结果精准性的因素分析

3.1 人员因素

直读光谱仪操作人员需要经过专门的系统培训和学习，在获得考核资格证书之后才能够使用仪器设备，从检测结果来看， 直读光谱仪人员的技术水平、操作技巧和操作能力直接影响检测工作的精准性。直读光谱仪设备人员的操作水平具体体现在样品制作水平、标准试样的选择、结果数据的筛选分析和直读光谱仪的定期维护使用[3]。

3.2 仪器设备

仪器设备是直读光谱仪分析试验的关键，为了能够保障直读光谱仪检测的精准度，需要相关人员定期做好对设备的维护管理，定期按照规范的标准来检修和校准设备，使得直读光谱仪能够始终处于良好的运作状态。在仪器设备处于良好运行状态的情况下能够有效提升检测精准性。

3.3 材料

3.3.1 实验标准样品。在使用直读光谱仪检测时候所使用的材料包含标准样品和实验所需材料。第一，分析样品。分析样品制样不平整，在开展试验操作的时候会出现泄漏气的问题，一旦出现这类问题会使得激发光室气压的不稳定，激发试样声音也不会处于正常的状态，在这样状态下会影响直读光谱仪的检测结果。试验所使用的标准样品数据信息要安全可靠，尽可能在实验操作中使用标准物质。

3.3.2 实验使用材料。直读光谱仪试验所使用的耗材包含高浓度的氩气、大镜片、小镜片、真空泵油和电极等。第一，高纯度的氩气。样品在惰性气体氩气的保护下会在火花室内完成放电，在放电的过程中需要采取必要的措施防止样品表面和空气发生直接反应。由此可以证明，氩气的纯度和质量是影响直读光谱仪数据分析精准与否的重要因素。经过一系列的实验研究证明，直读光谱仪试验操作氩气的纯度不能够低于99.999%。为了能够保障氩气的纯度达到规定的标准，在实验操作的时候需要配备对应的氩气净化器。第二，大镜片、小镜片。直读光谱仪上会配备大小两个镜片，其中，直接光路上会配备一个大镜片，间接光路上会配备一个小镜片。在使用的过程中，小镜片比较容易遭受污染，因此，在实验开展的过程中需要相关人员定期清扫火花室。避免出现污染物污染镜片现象的发生。

第四，电极。在每次测量操作之后需要使用电极刷，按照旋转的方式来清理 电极。在样品激发到一定数量的时候样品激发产生的灰尘 会累积在火花室内，由此会影响数据分析的精准性。为此，在试验一定时间之后需要相关人员打开激发台，将火花室内的灰尘清理干净，并定期检查电机，如果发现电极头变得圆润、迟钝，而是需要及时更换电极。

3.3.3 实验环境。光学元件受温度变化的影响会出现谱线漂移的现象，最终导致所测定数值的不稳定。在实验湿度比较大情况下还会使得高压元件、电气元件出现防漏电的问题，容易影响检测结果。一般情况下，实验室内环境温度需要被控制在10摄氏度到30摄氏度之间，相对湿度在20%到80%之间。如果室内温度超过规定 数值就会增加光电倍增管的暗电流，降低信噪比。而如果湿度较大则是会出现高压元件漏电、放电的现象，最终影响实验结果的精准性[4]。

4 提高直读光谱仪检测结果准确性的有效措施

4.1 做好样品分析前的准备工作

检查设备、PC电源电压的选择开关是否设置到了适当的输入电压位置，即230V电压的上下浮动区间在10%到15%之间。第二，检查过滤盒的刻度设置，过滤合中需要始终保持半盒左右的水量。第三，将氩气的压力数值设定在0.7MPa，如果没有正确设置氩气的压力就无法在火花台中形成涡流，最终也就无法保证测试设置的精准。第四，打开光谱仪的分析软件，检查软件下部温度提示栏板的背景是否为蓝色，如果是蓝色则是证明栏板温度较低。第五，通过激发RH18样品看激发点来判断氩气是否处于正常的状态，在检查完成之后重新将样品包装好放置在指定的位置上 观察其激发点是否处于正常的状态。输入实验室的电源需要接在交流稳压器上，输出的电压会直接接到直读光谱仪器上。将样品打磨好放置在火化台上，按住F2激发，观察激发点的变化，一般情况下要求激发时激发点取位在样品半径的二分之一位置上，如果激发点不正常需要按住Ctrl＋F充气三分钟[5]。

4.2 科学分析样品

认真准备试样。样品质量在某种程度上决定直读光谱仪的分析结果。在使用专业的切割机和磨样机处理好样品之后要确保样品的大小、形状适合应用在火花架。样品表面必须平整，可以完全盖住激发孔隙； 制样要求：一般情况下，铝、铜等有色金属基体的试样需要车或铣，铁、镍等黑色金属基体的试样可以磨制。要求磨制后的样品表面平整洁净、纹路清晰、温度适宜。第二，激发样品。在样品制作完成之后将其放入到火花台中就能够完成激发，每个样品至少需要激发三次。在操作的过程中如果数据信息稳定，则是可以进行后续的数据处理。在激发的过程中还需要注意聆听激发的声音是否正常、稳定。在每次扫描检测之后要及时清洁电极，在每一次激发完成之后都需要使用清洁刷清理电极[6]。

4.3 直读光谱仪光源放电方式

直读光谱仪常用光源的放电方式分为以下几种：第一，高能预火花放电最大电流能够达到150安、燃烧时间为150μs，通过这样的方式能够使试样中的燃烧斑点内组织结构变得更加均匀，由此来消除元素之间的干扰。第二，火花型放电对多数元素的重现性较好。第三，电弧型放单重现性比火花放电差要比火花放电差2~3倍，但是对痕量元素检出限低出很多。

直读光谱仪在选择光源时要满足以下要求：第一，光源的选择要具备较强的灵敏度。伴随样品中元素浓度的微小，检出的信号数值会出现较大的变化。第二，低检出限，能够对微量和痕量成本进行综合检验。第三，较强的稳定性。借助直读光谱仪能够保证试样稳定的蒸发，增强结构的精密度。第四，谱线强度和背景强度比值较大。第五，直读光谱仪分析速度较快，预燃时间比较短暂。第六，构造简单，操作起来比较安全。

从实际操作角度来看，光源激法条件的选择。在具体实施操作的时候需要根据对象经验来决定。第一，氩气的纯度。第二，氩气出入口管道或者放电室的泄露是使放电过程中引入氧气的第二个来源。第三，样品本身会持续性的放电，在放电的过程中会引入氧气的第三个来源。在氩气中放电的时候，氩气的压力、氩气的流量、氩气的冲洗时间会深刻影响光电光谱分析结果。

基体效应又被共存元素、第三元素、伴随物效应，在具体实施操作的时候除了分析物之外存在于样品所有其他成分的影响，是光谱分析过程中引起谱线强度的变化， 最终会使得计算出现偏差。

4.4 做好直读光谱仪的维护保养工作

通过做好直读光谱仪的日常保养工作不仅能够提升数据分析的精准性，而且还能够在最大限度上减少直读光谱仪的故障率。在使用直读光谱仪之后需要每周清洗空气光学系统的入光窗口。每月检查或者更换过滤盒的用水，确保过滤盒始终保持半盒的水量。

5 结束语

综上所述，直读光谱仪作为一种定量分析金属材料化学成本的仪器设备，其检测精准性十分重要，文章在阐述直读光谱仪应用原理和基本构成的基础上，从人为因素、材料因素、环境因素等方面分析影响直读光谱仪检测结果精准性的基本条件，并就如何更好地使用直读光谱仪完成检测工作进行了探究，旨在能够更好地发挥出直读光谱仪的应用作用。