常规水环境监测中离子色谱法常见问题及处理方法分析

曾利君

（武胜县环境监测站，四川 广安 638400）

随着我国经济水平的不断提升，人们的物质生活得到基本满足，开始更为重视生态环境的保护[1]。水资源是人类生存必不可少的资源，所以人们对水资源的保护愈渐重视，而水环境检测工作要求也随之提高。离子色谱法是水环境监测较为常用的方式，但是该方式在运用过程中容易出现一些问题，导致监测结果不能达到要求。为此，如何解决水环境检测工作中离子色谱法的常见问题，成为监测人员关注的重点。

1 离子色谱法的特点及原理

1.1 特点

（1）检测速度更快。离子色谱法可以实现对常见阴离子与阳离子的迅速分析，所用时长一般不超过20分钟，如果运用高效分离柱，则分析时间可以进一步缩减[2]。

（2）具有优秀的选择性。离子色谱分析方式在分析无机阴离子、有机阴离子以及阳离子期间都展现了选择性，原因在于上述过程中可以选择对应的检验以及分离系统。由于离子色谱法拥有选择性，所以关于样本的前处理要求较低，仅需要对样本进行稀释、过滤等简易的处理便可开展检验[3]。

（3）稳定性理想。苯乙烯与二乙烯苯聚合物都是离子色谱分析工作中运用较为频繁的填料。上述物质数值pH相对较高，可以抵抗强酸或是强碱淋洗剂的侵蚀，有助于扩展其适用范围。

1.2 基本原理

离子色谱法是目前运用十分广泛的环境监测技术，属于液相色谱技术的核心构成部分，所以学者也将其称之为高效离子色谱技术[3]。离子色谱法以交联度较高，交换容量有限的树脂材料为主要材料，在监测一些微小物质时，只需要将装置设施与电导系统相接，便可达到线上监测的效果。从一定程度来说，离子色谱属于高效液相色谱技术独立出来的一种技术，可以智能化地将样本内不同类型离子成分区分开来。树脂材料中的电团基联合可位移的配位离子，可完成对样本之中无机离子的分析以及区别。

2 对离子色谱样本的处理

（1）样本在接受离子色谱检测之前，监测人员应先予以过滤处理，运用0.45 μm滤膜加以抽滤，避免样本内残存的颗粒物流入管道，导致管路被阻塞。

（2）温度管控。实验室温度也与检测结果有密切关系，如果温度不稳定，色谱柱在实际运用期间压力也会产生浮动，引发保留时间变化、基线稳定性下降以及检验结果重现性不佳等现象。故而，在实际应用期间，监测人员应保证室内温度的稳定。检测人员在放置设备时，应避免放置在窗口或是空调附近。取样后，需要把样本在实验室留置一段时间，当样本温度和柱子温度相近，之后进行检测。

（3）水样的稀释。针对一些构成较为复杂的水样，如果检测目标对树脂材料的亲和力不佳，则需要多次进样，同时结合实际情况选择合适的浓度与强度的淋洗液。通常情况下，用量控制在柱容量的30%上下。若是样品浓度过高，则需要予以稀释处理，否则将导致色谱峰过宽，且出现拖尾的现象。

3 应用离子色谱法的常见问题及处理措施

3.1 气泡的形成及处理方式

离子色谱法检测过程中，当淋洗液和再生液更换后，检测人员应及时将淋洗液瓶内的气泡清除，若是未能第一时间清除，将使气泡进入输液设备中，进而导致基线稳定性降低。检测人员在操作过程中，可以将纯水经由真空泵进行脱气，以此避免气泡混入设备之中。如果检测人员发现气泡已经进入设备内，可以将废液阀打开，直至将压力完全放空，一般情况下，废液阀打开持续3分钟上下便可关闭。检测人员需要注意，废液阀闭合不宜过紧。

3.2 水负峰影响的形成及消除

当水在色谱柱内未能保留，依照预定的速度流经色谱柱与抑制器，先在电导池处检测得到信号，由于电导在淋洗液的背景电导更低，所以出现负峰。尽管OH体系淋洗液经过一直处理后，理应转变为水，但是由于药物或是环境等因素的作用，无法转变为纯水，所以必然会产生背景电导，进入电导池后，即会产生小负峰。如果负峰保存时间和等待检测的离子保存时间一致或是相近时，便会对检测精确度产生一定的影响[1]。针对该现象，较为常用的方式为利用淋洗液制作标准溶液，也可向受检样品添加合适的淋洗液。不仅如此，检验人员还可对NAOH淋洗液予以抑制处理，使其转变为水，可令背景电导数值降低，进而减少水负峰对检测结果所产生的影响。NAOH淋洗液制作以及检测期间，通常会添加CO2，使其在溶液中转变为NA2CO3，以此增加离子色谱检测中的背景电导数值，检测过程的稳定性也会受到影响。故而，检测人员在配置NAOH淋洗液期间，应尤其重视CO2的添加。通常情况下，检测人员在配置之前需要将NAOH的浓度控制在50%，配置所采用的水源也必须先接受煮沸处理，将其水内的CO2消除，以避免负峰的产生[2]。

3.3 高压现象的形成与解决

特定情况下，系统在实际操作期间，有较大概率产生系统压力过高的问题，若产生该情况，应先确认系统会中是否掺杂有杂质，因为杂质可能引发单向阀、色谱柱或是保护柱堵塞，进而引发高压现象。如果确定为掺入了杂质，检测人员需要先将保护柱进口位置断开，之后启动泵，如果显示压力值过高，即证明单向阀部分出现堵塞，此时需要将单向阀们拆除，利用超声波水浴予以清洁，持续三十分钟之后，便可重新安装。若是在保护柱断开之后，进口段压力未产生明显波动，检测人员可与保护柱进口相连，然后断开保护柱与色谱柱之间的连接，若此时产生高压现象，即证明保护柱受到堵塞。检测人员可将保护柱拆除，予以超声清洁，也可直接更换全新的保护柱。

3.4 电导率突增问题与处理

检验人员在使用设备期间，如果设备处于长期不间断运行的状态，设备内部的电导率数值将会有显著提高，之后会随着设备的继续运用而逐渐减少，甚至较稳定值更低，而造成该状况的首要原因是设备配置的抑制器，即硫酸再生抑制设备，在引入硫酸的期间，也渗透了一定量的杂质，导致部分杂质进入抑制系统之中，进而导致抑制效果受到严重的影响。产生该问题之后，检测人员可以从专门承装硫酸的移液管取出其中的硫酸，尽量减少杂质的进一步渗透。运行期间若是产生抑制器效果受到影响的问题，即应立刻更换抑制器。

3.5 离子色谱与计算机连接脱离的问题与处理

如今，检测部门为了加强设备的控制能力，引入了互联网技术以监测系统的运行状态，显著提高了离子色谱设备的管控与运行管理水平，无须再通过人力开展监测，不仅显著提高了工作效率，同时也保证了检测的合理性。随着互联网技术的运用，离子色谱法在水环境监测中的运用效果更为明显。但是，该技术在实际运用期间，由于体系管理不合适，导致设施与网络体系出现滞后性，或是由于电路问题而引发设施管理运行与计算机连接脱离的问题，限制了离子色谱在水环境监测之中的运用效果。为了保障离子色谱仪及有关设备在实际运行期间能使计算机时刻保持连接畅通的状态，避免连接异常等问题限制技术运用效果，检测人员应定期检查线路状态，确认线路的通畅与安全，科学设计电路承载电压的能力，使电压保持稳定。

4 结语

离子色谱法由于操作相对便捷，检测时长短，且结果精确度高，所以在水环境监测工作中得以广泛应用，特别是在目前地表水含有较多阴离子的情况下，该方式具有较高的运用价值。检测人员应明确其特点以及原理，保证样本的质量满足要求，同时明确检验过程中可能遇到的问题，并通过有效的方案予以解决，确保检测的精确度，为我国水环境监测与保护提供更为真实可信的数据。