50%草铵膦可溶粒剂的制备与应用

杨淑兰，王 超，余青云，韦茂春，方冬林，易芬远，徐照隆，岑家磊

（1.广西化工研究院有限公司，广西 南宁 530001；2.广西化工产品质量检验和环保监测站，广西 南宁 530001）

草铵膦属于有机磷类非传导性灭生除草剂，是植物谷氨酰胺合成酶抑制剂，可致植物体内的氮代谢紊乱，铵的积累过量，叶绿体解体，从而使光合作用受到抑制，最终导致植物死亡[1]。草铵膦具有毒性低、除草活性高、杀草谱广、不易漂移等特点，发挥活性作用的速度比百草枯慢，但快于草甘膦，而且有一定的内吸性，能杀死茎和根，因此草铵膦具有较广阔的应用前景[2]。

目前草铵膦登记的产品主要以液体制剂为主，以可溶粒剂登记的产品较少[3]。可溶性粒剂具有入水后可快速崩解和溶化的优异特性，是目前新兴的一种安全环保的固体制剂[4]。草铵膦原药具有很强的吸湿性，若固体制剂直接暴露在空气中，会因为吸潮而发生溶解，导致颗粒的完整性丧失，给用户的使用带来不便。本文对50%草铵膦可溶粒剂展开研究，对助剂和填料进行了筛选，以期最大程度地增强草铵膦可溶粒剂颗粒的抗吸潮性能，使制剂颗粒能在一段时间内保持良好的理化状态。

1 材料与方法

1.1 实验材料

原药：草铵膦原药（95%）。

填料：氯化铵、硫酸铵、硫酸钠、白炭黑、高岭土。

润湿剂：十二烷基苯磺酸钠、LT-WP60、LTWPG润湿分散剂、TERWET1010。

渗透剂：APG、渗透剂JFC、速渗201、SF-98B。

黏结剂：聚乙烯醇、可溶性淀粉、聚乙二醇、明胶。

1.2 主要仪器设备

搅拌机，JZJ-80型实验室挤压造粒机，DVG-920型电热恒温鼓风干燥箱，电子天平，ST2100型pH计。

1.3 工艺流程

将草铵膦原药、填料、润湿分散剂、崩解剂、黏结剂、渗透剂按一定比例混合均匀，经粗粉碎和气流粉碎后，加入适量的水，捏合后挤压造粒，经干燥、筛分得到草铵膦可溶粒剂。工艺流程如下：

1.4 田间药效实验

实验地设在广西崇左市左州镇非耕地，肥力一般，未施用其他除草剂。实验地的主要杂草有马唐（Digitaria sanguinalis）、牛筋草（Eleusine indica）、狗尾草（Setaria viridis）、繁缕（Stellaria media）、三叶鬼针（Bidens pilosa）、少花龙葵（Solallum nigrum）、鹅肠菜（Myosoton aquaticum）、小飞蓬（Conyza canadensis）、胜红蓟（Ageratum conyzoides）等。实验设 5个处理，分别为50%草铵膦可溶粒剂900、1050、1200g·hm-2，200g·L-1草铵膦水剂 1050g·hm-2和空白对照，每个处理重复4次，共20个小区，每小区面积30m2，随机区组排列。于杂草生长旺盛期施药1次，使用手动背负式喷雾器将药液均匀喷施于叶片上。按棋盘式取样法，每小区定5个调查点，每点0.25m，分别于药后15d、30d调查杂草株数。30d时，在分别调查杂草株数的基础上，同时收取各取样点杂草的地上部分，测量其地上部分的鲜质量，分别计算株防效和鲜质量防效。

2 结果与分析

2.1 配方筛选

2.1.1 填料

填料用于稀释农药中的惰性物质。在可溶粒剂的加工中，可选择水溶性填料，也可选择非水溶性填料。以氯化铵、硫酸铵、硫酸钠、白炭黑、高岭土为筛选对象，加入50%草铵膦原药中并补足100%，混合粉碎均匀后，考察挤压造粒的成粒性和吸潮性，测定崩解时间，结果见表1。

表1 填料的筛选

从表1可以看出，单独以氯化钠、硫酸铵、高岭土作为填料时性能良好，但崩解时间不理想。将5%白炭黑分别与氯化铵、硫酸铵、高岭土复混后，性能明显提高，将硫酸铵与5%白炭黑复配后作为填料的效果最好，因此选择这两种填料进行复配。

2.1.2 润湿分散剂

润湿分散剂主要是提高颗粒入水后的润湿速度，帮助药物崩解，润湿靶标，提高药效。以十二烷基苯磺酸钠、LT-WP60、LT-WPG、TERWET1010为润湿分散剂，按3%的含量加入草铵膦原药母粉中，加入5%白炭黑，用硫酸铵补足100%后进行实验，结果见表2。从表2可以看出，十二烷基苯磺酸钠的润湿效果最好。

表2 润湿分散剂的筛选

2.1.3 渗透剂

渗透剂有助于喷雾液滴在靶标上展布、渗透和吸收，提高药效。以APG、JFC、速渗201、SF-98B为渗透剂，按3%的含量加入草铵膦原药母粉中，同时加入3%十二烷基苯磺酸钠和5%白炭黑，用硫酸铵补足100%后进行实验，结果见表3。从表3可以看出，速渗201的渗透效果最好，持久起泡性也在合格范围内，因此选择速渗201为渗透剂。

表3 渗透剂的筛选

2.1.4 黏结剂

黏结剂有助于粒剂成型，提高硬度。以聚乙烯醇、聚乙二醇、可溶性淀粉、明胶为黏结剂，按1%的量加入到草铵膦原药母粉中，同时加入3%十二烷基苯磺酸钠、3%速渗201和5%白炭黑，用硫酸铵补足100%后进行实验，结果见表4。从表4可以看出，可溶性淀粉在崩解时间和耐磨性上比其他黏结剂的效果更好，因此选择可溶性淀粉作为黏结剂。

表4 黏结剂的筛选

2.1.5 配方的确定

通过上述实验，确定50%草铵膦可溶粒剂的配方为：50%草铵膦原药，3%十二烷基苯磺酸钠，3%速渗201，1%可溶性淀粉，5%白炭黑，用硫酸铵补足100%。该配方的崩解速度快，性能良好，各项指标见表5、表6。

表5 50%草铵膦可溶粒剂的质量检测结果

表6 50%草铵膦可溶粒剂的热贮稳定性

2.2 田间药效实验结果

以市售的200g·L-1草铵膦水剂为对照药剂，进行50%草铵膦可溶粒剂对杂草的田间药效实验，结果见表7。由表7可以看出，50%草铵膦可溶粒剂对非耕地的禾本科杂草及阔叶杂草具有明显的防治效果，有效成分用量为1050 g·hm-2时，50%草铵膦可溶粒剂对杂草的防治效果与对照药剂相当；有效成分用量为1200 g·hm-2时，防治效果优于对照药剂。

表7 50%草铵膦可溶粒剂的田间药效实验

3 结论

通过配方筛选实验和分析检测，确定了50%草铵膦可溶粒剂的最佳配方：50%草铵膦原药，3%十二烷基苯磺酸钠，3%速渗201，1%可溶性淀粉，5%白炭黑，用硫酸铵补足100%。按此优化配方制备的50%草铵膦可溶粒剂，产品的性能稳定，质量合格，对非耕地杂草的田间防治效果优异。制备的草铵膦可溶粒剂解决了易吸潮的问题，避免了生产和使用上的不便，药剂的加工工艺简单，对人和环境安全，具有良好的市场竞争力和推广价值。