正交试验优化油茶籽油防晒护肤品的制备工艺研究
2021-11-25袁传勋金日生
吴 月, 袁传勋, 金日生,2
(1. 合肥工业大学 食品与生物工程学院, 安徽 合肥 230009; 2. 农产品生物化工教育部工程研究中心, 安徽 合肥 230009)
油茶籽油( Camellia seed oil) 是从油茶种子中提取出来的油, 富含多种不饱和脂肪酸的一种优质食用油, 营养价值与橄榄油相媲美, 被称为“ 东方橄榄油”[1]。 其中, 不饱和脂肪酸主要由油酸和亚油酸组成[2], 单不饱和脂肪酸的含量高于橄榄油, 而维E 含量是橄榄油的2 倍[3]。 油茶籽油具有抗过敏[4]、抗氧化[5]、 抗菌[6]等多种生物活性。 涂抹于肌肤, 可滋养和舒缓肌肤、 修复皮肤屏障、 帮助皮肤恢复弹性[7]。
皮肤是最容易受紫外线影响的器官之一, 辐射是造成皮肤光老化的主要原因[8]。 太阳光中的紫外线(UV) 包括短波紫外线(UVC, 100~280 nm) 、 中波紫外线(UVB, 280~315 nm) 和长波紫外线(UVA,315~400 nm)[9]。 其中, UVC 大多被臭氧层吸收, 对人体造成影响的辐射主要是UVA 和UVB[10]。 皮肤反复长期暴露于紫外线下, 对人体会产生诸多不良影响, 如晒伤[11]、 白内障、 皮肤光老化[12]等。
目前, 油茶籽油在食品行业的应用较多, 在化妆品领域应用较少, 并且市面上化妆品大多是以矿物油为油基, 为开发出新的油茶籽油系列化妆品,减少对进口植物油的依赖。 采用单因素试验和正交试验法制备一款油茶籽油防晒护肤品, 为以植物油为油基的化妆品制备提供理论依据, 同时为开发更多复合功效的油茶籽油化妆品进行铺垫。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 研究对象
油茶籽油, 安徽山美生物科技有限公司提供。
1.1.2 试剂水杨酸乙基己酯、 奥克立林、 甲氧基肉桂酸乙基己酯, 均为国产分析纯。
1.1.3 仪器
1510 Thermo Fisher 型全波长酶标仪, 赛默费希尔公司产品; UV-1800PC 型紫外可见分光光度计,上海翱艺仪器有限公司产品。
1.2 试验方法
在油茶籽油中加入防晒因子: 先拟定水杨酸乙基己酯添加量3%, 奥克立林添加量6%, 甲氧基肉桂酸乙基己酯添加量6%。 取10 g 油茶籽油, 分别以水杨酸乙基己酯、 奥克立林、 甲氧基肉桂酸乙基己酯为变量, 考查三者添加量对防晒效果的影响。 通过乙醇与乙醚1∶1 来配制混合溶剂来对制备的样品进行溶解[13], 充分溶解后测量其吸光度。 分别将315~400 nm(UVA), 280~315 nm(UVB) 段的平均吸光度作为评价指标[14]。
1.2.1 单因素试验
(1) 水杨酸乙基己酯( INCI) 的添加。 称取奥克立林0.6 g, 甲氧基肉桂酸乙基己酯0.6 g, 分别添加0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 g 水杨酸乙基己酯, 利用混合溶剂来对制备的样品进行溶解, 充分溶解后测量其吸光度。
(2) 奥克立林( OCR) 的添加。 称取水杨酸乙基己酯0.3 g, 甲氧基肉桂酸乙基己酯0.6 g, 分别添加0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 g 奥克立林, 利用混合溶剂来对制备的样品进行溶解, 充分溶解后测量其吸光度。
( 3) 甲氧基肉桂酸乙基己酯( OMC) 的添加。称取水杨酸乙基己酯0.3 g, 奥克立林0.6 g, 分别添加0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0 g 甲氧基肉桂酸乙基己酯, 利用混合溶剂来对制备的样品进行溶解, 充分溶解后测量其吸光度。
1.2.2 正交试验
根据单因素试验的结果, 通过方差分析确定正交试验及其水平, 进行三因素三水平正交试验设计,考查其对平均吸光度的影响, 对其结果进行优化,比较分析后得出最优配方比例。
2 结果与分析
2.1 单因素试验结果
油茶籽油防晒护肤品配方对吸光度影响见图1。
图1 油茶籽油防晒护肤品配方对吸光度影响
当OCR 和OMC 添加量不变时, 改变INCI 的添加量, 根据其对吸光度的影响, 选择3%, 4%, 5%为较优水平进行后续正交试验; 当INCI 和OMC 添加量不变时, 改变OCR 的添加量, 根据其对吸光度的影响, 选择4%, 6%, 8%为较优水平进行后续正交试验; 当INCI 和OCR 添加量不变时, 改变OMC的添加量, 根据其对吸光度的影响, 选择6%, 8%,10%为较优水平进行后续正交试验。
2.2 正交试验结果
在单因素试验的基础上, 确定影响COCSP 的主要因素及其较优的因素水平, 以UVA 和UVB 段的平均吸光度为考查指标, 设计L9( 34)正交试验。
L9( 34)正交试验因素与水平设计见表2, 正交试验结果见表2, 正交方差分析见表3。
表1 L(9 34)正交试验因素与水平设计/%
表2 正交试验结果
表3 正交方差分析
在考查范围内, 通过方差分析得出, 在对平均吸光度的影响上, INCI 和OCR 的含量对结果影响显著, OMC 的含量对平均吸光度的影响较显著。 根据K 值的大小得出, 各因素对油茶籽油防晒护肤品的平均吸光度影响程度从高到低依次为A>B>C。 其理论最佳条件工艺为A2B3C2, 由于直观分析所得的最佳工艺条件为A1B3C3, 二者最佳工艺不完全一致,需进行验证性试验。 其结果为A1B3C3平均吸光度2.946±0.018, A2B3C2平均吸光度3.506±0.007。
根据验证试验结果得, 最佳工艺条件为A2B3C2,由于吸光度与透过率呈负相关性, 所以方案二的透过率更低些, 表明紫外线透过程度更低, 具有更强的防晒性能, 可以更好地抵御紫外线照射给人体带来的伤害。
3 结论
通过正交优化试验得出, 油茶籽油护肤品最佳配方是油茶籽油添加量83.33%, 水杨酸乙基己酯添加量3.33%, 奥克立林添加量6.67%, 甲氧基肉桂酸乙基己酯添加量6.67%。 由于油茶籽油自身具有一定抵御紫外线能力的基础上, 采用正交优化试验制备一款油茶籽油防晒护肤品, 提高防晒力的同时也为油茶籽油化妆品市场提供理论依据。