石油化工矿产品检测实验室标准物质的管理
2021-11-24郭德奎
郭德奎
哈尔滨海关技术中心 黑龙江哈尔滨 150000
1 标准物质的定义、特点及分级
1.1 标准物质的定义
标准物质是具有一个或多个特征值的材料或物质，这些特征值比较明确，可用于校准设备、评估测量方法或为材料指定值。
1.2 标准物质的特点
（1）标准物质稳定性好，其数量值仅与物质的性质有关。
（2）实验室仪器的校准、评价方法的准确性和测量过程的质量控制。它也用于计量认证和计量仲裁。
（3）标准物质具有良好的重现性，可以批量生产连续在实验室使用。
1.3 标准物质的分级
根据化学成份的溯源链，化学成份的标准物料由上至下分为三级，即基准物质（Primary RM）、一级标准物质（Certified RM）、二级标准（Secondary RM）。
2 标准物质的编号
标准材料编号“GBW”前两个数字为标准材料大类号，分类的顺序和标准材料的目录编辑顺序的一样的。其第三位书通常都是标准物质其小类数，每一大类标准物质都有19个小类。第四位及第五位数字为同一类别参考资料的序号，并以审批时间的先后次序排列[1]。最后一个是标准材料生产的批号，用小写字母表示。批号和字母表的顺序一样。
3 标准物质的用途及使用
3.1 标准物质的用途
（1）校准仪器。常用的仪器，如光谱仪、色谱仪等，仪器使用前应用标准物质进行验证，并检查仪器的灵敏度、分辨率和稳定性。用标准物质绘制校准仪，并在测试过程中对分析结果进行校正。
（2）评价方法。本文利用标准物质分别对各种分析法其可靠性作出了研究。
（3）质量控制。在进行分析的时候，首先要对控制样品进行分析，然后依据控制样品所得分析结果，对操作过程其正确性进行了验证。
3.2 标准物质的使用
（1）有效期内的使用。对于标准样品的使用需要保障测量的可靠性。应考虑标准材料的供应、相关成本、可用性和相关测量技术。如果在进行分析的过程当中，没有正确使用有证标准物质，可能会对测量结果其准确性产生影响，实验室应首先检查和接受影响测试结果的标准物质：检查制造商的资格、证书的有效性、生产日期、有效期和不确定度是否符合要求；检查外观和包装是否有任何异常。我们会在实验室采用可行的方法，例如与现有的标准物质比较，以及根据已知的结果测试样本，为验证标准物质的准确性，有效期是指标准物质的有效期，即标准物质在规定的贮存条件下经稳定性试验后的稳定性的时间间隔。数据表明，部分标准样本的稳定性远远大于名义有效期[2]。
（2）不确定度。所谓不确定度就是待测值其分散程度，而对于标准物质的选择需要加强对预期分析结果的考虑，从而明确不确定度水平，在实际情况当中，对于标准样品的不确定度水平则可以忽略。对于标准物质的均匀性，应考虑标准物质认证规定的最小采样量，为了保证标准物质的稳定性，应考虑标准物质的有效期。这并不是说，标准物质的不确定性越小，预期用途的可用性、成本、化学适用性和物理适用性就越好。
4 标准物质的期间核查
4.1 标准物质期间核查问隔
间隔时间应通过分析使用频率和实验室中每种标准物质的储存条件等参数对测试结果的影响来确定。一般来说，有三种类型。有效期中的标准物质，如用于体积分析的标准试剂等没有有效期的标准物质，其核对周期可为一年等，一些非金属元素，如碳和硫等受储存条件的影响，其特征值呈缓慢下降趋势，检验检疫按照密度优先的原则安排[3]。
4.2 标准物质期间核查方法
对于不同的检定对象，有不同的检定方法，而且检定周期不同于检定和校准，因此其参数和方法也不同，检定方法可大致描述如下：
（1）标定核查：准备好的标准溶液可以用标准方法校准其浓度进行验证。
（2）比对核查：与其他实验所得参考物料作比较核实，不同参考物料之间的相互比较，例如不同制造商、同一制造商的不同批号、不同程度的比较核实的核证标准物料。
（3）编制作业指导书核查：复杂的验证方法应包括拟备一份操作指引、列明验证的具体步骤，例如上文提及用于绘制曲线图的一系列参考物料（例如重金属、色谱图等），可拟备一份操作指引，列明在此期间进行检验的目的、要求、步骤、仪器、浓度、结果确定等[4]。
（4）不确定度核查：对于只用作测试回收测试的标准物质，验证其不确定性可能比验证其可追溯性更有意义。
4.3 标准物质期间核查的记录和报告
确认应完整记录在案。记录可以按照原始实验室记录的标准格式制作，并记载有审查原始记录所需的资料，其内容可包括：名称、号码、购买时间、有效期、验证方法的依据、所用标准溶液的有关资料、标准物质的储存条件、验证数据、统计公式、结果评价等。
5 结语
标准物质的稳定性和准确性在物理化学实验室的质量控制中起着重要作用，有效地控制石油化工产品检测实验室标准物质周期检定的程序、间隔、方法和结果评价，是保证检测质量的有力措施。实验室应定期检查标准物质，及时发现标准物质的变化，尽快实施预防措施，避免风险。
