藏药饮片川西合耳菊膏质量标准研究*

达娃卓玛 德白啦 兰钧 次旦多吉

（西藏自治区食品药品检验研究院，西藏 拉萨 850000）

川西合耳菊膏，藏药名称“尤库星坎扎”，是用菊科植物川西合耳菊（又名川西尾药菊，Synotis solidaginea（Hand.-Mazz.）C.jeffrey et Y.L.Chen）的干燥叶或嫩茎的水煮提取液浓缩成的膏[1-3]。《中国植物志》及《藏药志》中记载川西合耳菊药材具有清热、解毒、治疮、接骨等功效，其饮片在西藏地区主要用于愈合创伤、清热解毒、清肝胆诸热等症状，在治疗外伤及美容等方面有较好的开发价值[4-5]。据文献报道，川西合耳菊药材化学成分有黄酮类、生物碱类、倍半萜类等[6-12]，本实验通过对藏药饮片质量控制方法的研究，为全面评价和控制该饮片质量提供参考。

1 材料与仪器

1.1 仪器与试剂

超声波清洗器（KQ-250B 型，昆山市超声仪器有限公司）；恒温水浴锅（SENCOW201型，上海申生科技有限公司）；BS-3000A 电子天平（上海友声衡器有限公司）；电子天平（型号：AL104，梅特勒-托利多有限公司）；薄层层析硅胶板（GF254，烟台江友硅胶开发有限公司）；对照品：绿原酸（批号：110753-202018，购自中国食品药品检定研究院）。

1.2 药材来源

共收集川西合耳菊膏10 批次，购于西藏四个厂家，具体为西藏自治区藏医院制剂室3批次（样品编号1～3）；西藏雄巴拉曲神水藏药有限公司3 批次（样品编号4～6）；西藏甘露藏药股份有限公司3 批次（样品编号7～9）；西藏日喀则市藏医院制剂室1 批次（样品编号10）。

2 方法与结果

2.1 性状

分别对上述10 批川西合耳菊膏样品进行外观性状考察，该饮片性状为灰褐色至棕褐色的块状固体；有特异的气味、味苦。

2.2 薄层鉴别

将川西合耳菊膏固体打成粉末状（过二号筛），45℃烘1.5h。精密称取川西合耳菊膏粉末样品1.0g，放置于具塞锥形瓶中，精密加入20mL70%甲醇，常温超声20min，放置室温，过滤，取续滤液作为供试品溶液。精密称取5.0mg 绿原酸，用10mL70%甲醇溶解，浓度为0.5mg·mL-1作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020 年版四部 通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μL，点于同一硅胶薄层板（GF254）上，以乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水（5:4:1:1）为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。喷1%FeCl3-乙醇溶液，加热显色，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的墨绿色斑点，各样品之间差别不太大（见图1）。

图1 薄层色谱图

2.3 水分含量测定

根据《中国药典》2020 版第四部通则0832 水分测定法，选取第二法烘干法对川西合耳菊膏进行水分含量测定。精密称取本品粉末(过二号筛)1g，测定川西合耳菊膏中水分含量最高为4.09%，最低为2.90%，平均值为3.46%，10 批样品的水分含量均在5.0%以下，所以建议标准暂定为不得过5.0%，结果见表1。

表1 川西合耳菊膏的水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果(n=2)

表1 （续）

2.4 总灰分及酸不溶性灰分测定

根据《中国药典》2020 版第四部通则2302 灰分测定法，对川西合耳菊膏样品进行总灰分及酸不溶性灰分的含量检测。精密称取本品粉末(过二号筛)2g，结果显示川西合耳菊膏的总灰分含量最高为26.48%，最低为16.32%，平均值为22.98%，10 批样品总灰分均在30.0%以下，建议标准暂定为总灰分不得过30.0%.酸不溶性灰分含量最高为6.53%，最低为1.42%，平均值为3.29%，酸不溶性灰分波动较大，不宜按照最高值规定，建议酸不溶性灰分不得过5.0%，结果见表1。

3 讨论

3.1 薄层色谱鉴别展开体系、显色剂、展板类型考察

考察三种展开体系，分别是A 组：乙酸乙酯-甲酸-水（9:1:1）；B 组：乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（8:3:1:1）；C 组：乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水（5:4:1:1)；三组试验得到的试验结果及结合紫外灯下的图谱得出C 组试验最好，故此次试验展开体系确定为乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水（5:4:1:1)。考察了三种显色剂，分别是A 组：1%FeCl3-乙醇溶液作显色剂；B 组：5%硫酸-乙醇溶液作显色剂；C 组：5%香草醛-硫酸溶液作显色剂，由三组试验得到的试验结果得出A 组试验最好，故此次试验确定1%FeCl3-乙醇溶液作显色剂。考察了三种类型的薄层板，分别是A组：聚酰胺薄膜展板；B组：硅胶G 板展板；C 组：硅胶薄层板（GF254）展板，由三组试验得到的试验结果及结合紫外灯下的图谱得出C组试验最好，故此次试验确定硅胶薄层板（GF254）作展板。

3.2 水分含量测定

经考察，测定川西合耳菊膏水分时，可采用操作简便、成本较低的烘干法。

3.3 总灰分、酸不溶性灰分含量测定

川西合耳菊膏的总灰分含量与酸不溶性灰分含量差异很大，且酸不溶性灰分含量与总灰分含量存在一定的正相关关系。推测川西合耳菊膏中碱性无机成分含量较大。对川西合耳菊膏的总灰分及酸不溶性灰分的检测是保证用药安全的一项重要指标。

综上，本实验研究了藏药饮片川西合耳菊膏性状、薄层色谱特征、水分、总灰分、酸不溶性灰分，为该饮片的质量控制提供参考依据。