减压蒸馏装置的改进及其在有机废液回收中的应用

邵东贝，秦敏锐，刘占祥，蔡黄菊(浙江大学化学实验教学中心，浙江 杭州 310058)

0 引言

有机化学实验是理工科院校常开的实验课程。减压蒸馏实验作为普通而又基础的有机化学实验，在本科院校有机化学实验教学大纲中，处于一个很重要的位置，是重要的有机化学实验技术。减压蒸馏(又称真空蒸馏) 是分离和提纯有机化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯[1]。利用减压蒸馏技术可实现有机化学实验中产生的高沸点有机废液的回收利用，如：苯甲醇、苯氧乙醇、二甲亚砜等。本文主要针对传统减压蒸馏装置中毛细管部分、压力计和吸收塔部分存在的问题进行相应的改进，并设计了一套全新的减压蒸馏装置，特别是减压部分的集成化，在提高装置功效的同时降低了成本，并将其应用于某些高沸点有机废液的回收利用。

1 传统减压蒸馏装置及改进原因

大部分有机化学实验教材中传统的减压蒸馏实验装置如图1 所示[2]，包括反应瓶、毛细管部分、克式蒸馏头、温度计、冷凝和接收部分、安全瓶、冷却井、压力计、吸收塔和泵等。

图1 传统的减压蒸馏装置

1.1 毛细管部分

经典的减压蒸馏装置的蒸馏系统是要在克氏蒸馏头的直口处插入一根毛细管，蒸馏时通过其上端带螺旋夹的橡皮管来调节进气量，作为液体沸腾的气化中心，防止液体过热而产生爆沸溅跳现象，使蒸馏得以平稳进行[3]。传统的玻璃毛细管用的是通过酒精喷灯拉制的玻璃毛细管。这种玻璃毛细管有两个缺点：一是在使用时无法调节毛细管长度，需要根据具体的实验仪器来把毛细管裁剪成合适的长度；二是在使用时太容易断裂。

1.2 压力计

减压蒸馏装置内的压力一般用U 型水银压力计来测定。这种压力计在实验过程中存在诸多隐患：(1) 水银的装填比较困难，需要特殊的防护和良好的技术。(2) 使用一段时间后，一些杂质会进入U 形管中，影响结果的正确性。(3) 在实验过程中，若操作不慎，导致水银溢出，将会引起汞中毒[4]。

1.3 吸收塔部分

传统的吸收塔部分由三个串联的玻璃气体干燥塔构成，分别装填氧化钙、氢氧化钠和石蜡片，分别用于吸收水蒸气、酸性气体和低沸点烃。这种玻璃干燥塔有以下缺点：(1) 安装费时。其顶部玻璃帽处需要涂抹一定量的真空硅脂才能保证真空度，然而真空硅脂涂多了容易堵塞出气口，且易导致玻璃帽滑落；真空硅脂涂少了则不能保证真空度。(2) 填料更换费力。填料在使用一段时间后，吸附能力达到饱和，则需要更换填料。这种气体干燥塔只有顶部一个开口，所以在更换填料时，需要拆下干燥塔，从顶部将填料倒出更换。更换填料后又得重新组建，同时又要保证良好的真空度，费时费力。(3) 不易制成成套设备。在减压蒸馏时，如果每次都搭建减压蒸馏装置则费时费力，所以很多学校都是将减压蒸馏装置做成成套设备。而这种气体干燥塔在做成成套设备时，其特殊结构导致其不易固定，不易更换。

2 改进后的减压蒸馏装置及优点

改进后的减压蒸馏装置如图2 所示，去掉了冷却阱，将玻璃毛细管改为金属毛细管，将传统的安全瓶换成具支试管带三通阀，将水银压力计改为数字式压力表，将玻璃气体干燥塔改为气体吸收管。

图2 改进后的减压蒸馏装置

2.1 毛细管部分的改进

为解决毛细玻璃管易碎和废温度计毛细管外径过粗的问题，采用金属毛细管，材质为304 不锈钢，特点是耐腐蚀、韧性好，外径为1 mm，内径为0.5 mm，长度为200 mm。金属毛细管的一端穿过硅胶塞接近，反应瓶底部，其高度可自由调节。金属毛细管的另一端则连一小段TYGON 管，蒸馏时通过螺旋夹夹住TYGON管来控制进气量。TYGON 管的材质为硅胶，相对橡胶管，具有更好的耐腐蚀性能，可以长期使用，内径为0.8 mm，外径为2.4 mm。TYGON 管因为内外径均很小，在蒸馏时，实测表明可以更有效地控制进气量，容易产生微小气泡，使液体沸腾较为平稳。

2.2 压力计的改进

传统减压蒸馏装置的压力计为防止压力的突然变动导致水银溢出，需要冷却阱来保护，其压力精度在0.1 kPa。在改进装置中，采用数字式压力表替代水银压力计，因其对压力的精确控制，压力波动小，不需要冷却阱。数字式压力表操作简单、显示直观、能在较宽的温度范围内保证准确度和长期的稳定性，分辨率为0.01 kPa，测试精度高。

2.3 吸收塔部分的改进

为解决传统减压蒸馏装置吸收塔安装费时、更换麻烦、不易固定等缺点，采用气体干燥管替代玻璃吸收塔。气体干燥管中间为玻璃结构，两端为螺旋塑料盖，外部带塔型接头可连接管路。塑料盖内部含硅胶垫圈，可有效保证密封性，其螺旋构造很方便打开，便于玻璃管内填料的更换。两端的塔型接头为金属铜结构，耐腐蚀、质硬，方便气体导管的接入。整个气体干燥管管身配卡套，可固定。改进后的减压蒸馏装置吸收塔部分也采用三个干燥管串联的方式，分别填充氧化钙、氢氧化钠和石蜡片。

2.4 减压部分的集成化

减压蒸馏装置的减压部分包括数字式测压仪、安全瓶、吸收塔和真空泵，其示意图和实物图如图3 所示。集成化的减压部分设计为可移动的金属小推车，分上下两层，上层金属面板固定安全瓶和吸收塔，测压仪放置于上层，也可拿出用于展示；下层放置真空泵，各部件通过耐真空硅胶管相连。为了方便集成化的固定，将传统的安全瓶改进为具支试管带玻璃三通阀，通过三通阀的旋钮方向来控制抽真空和放空。具支试管和气体干燥管通过U 型管卡固定于金属面板上。

图3 减压部分集成化示意图和实物图

3 改进型减压蒸馏装置在有机废液回收中的应用

在有机化学实验中，不可避免的会产生各种各样的有机废液，其中包括某些高沸点的有机物，比如：苯甲醇、苯氧乙醇、二甲亚砜等，如果采用普通蒸馏方式回收，则费时费能耗；如果采用旋转蒸发回收，则不能得到纯度较高的回收物。所以可以采用减压蒸馏技术，精确控制馏出物的沸点，较快地获得纯度较高的回收物。以苯甲醇的回收为例，采用改进型的减压蒸馏装置，具体操作步骤如下：(1) 搭建图2 所示的装置，将苯甲醇废液装于圆底烧瓶A 中。接上金属毛细管，毛细管底部接近圆底烧瓶底部约3 mm。(2) 松开毛细管顶部的止水夹，打开安全瓶的放气阀，连通大气。(3) 开启真空泵，关闭安全瓶的放气阀，夹紧毛细管顶部的止水夹。稳定后，观察数字式测压仪的读数。(4) 开启加热。根据测压仪读数，依据哈斯-牛顿经验式估算苯甲醇在对应真空度下的沸点。开始蒸馏，收集计算得到的沸点下的馏分，此馏分即为回收得到的较纯苯甲醇。(5) 对应馏分收集完毕后，移去热源，松开毛细管顶部的止水夹，打开安全瓶的放气阀，关闭真空泵，拆除装置。

4 结语

对传统的减压蒸馏装置的毛细管部分、压力计和吸收塔部分进行了改进。采用金属毛细管替换玻璃毛细管，克服了玻璃毛细管准备费时、长短无法调节、容易断裂、进气调节不易等缺点；采用数字式压力表替换水银压力计，避免了水银溢出的危害，同时提高了测量精度；采用气体干燥管替换玻璃吸收塔，方便了吸收塔的安装、填料的更换和吸收塔的固定。这种改进的减压蒸馏装置用于高沸点有机废液的回收，相对于传统方式，更加方便快捷、安全可靠，达到了有机化学实验绿色化的目的。