塑料泡沫吸附电感耦合等离子体发射光谱测定金元素方法研究

刘加召

（山东省第八地质矿产勘查院，山东日照 276826）

0.前言

金矿石中金元素的检测标准规范中，常规方法主要有：活性炭吸附原子吸收光谱法、活性炭吸附氢醌滴定法，针对金含量较高的样品检测方法有火试金重量法等。这些方法需进行过滤、分析流程繁琐，对环境不友好等缺点。

通过塑料泡沫吸附以后[2]，用电感耦合等离子体发射光谱测定可以充分发挥仪器检出限较低的性能，从而使金的测试范围降低，能够更加准确地指导金矿的地质勘查工作及金矿选矿工作。同时改变静态吸附为振荡器震荡吸附，缩短了吸附时间，提高了工作效率的同时避免了因为人为操作产生的不稳定性。通过对于不同含量的金分析标准物质的验证试验，金元素吸附效率、结果精密度、准确度等均符合质量要求。本方法对于金元素适用的浓度范围是 0.05g/t～ 50g/t。

1.方法部分

1.1 仪器及工作条件

美国热电等离子体发射光谱仪ICAP6300型。

1.2 试剂

（1）硝酸：分析纯；（2）盐酸：分析纯；（3）金标准溶液：1mg/ml，准确称取1.0000克海绵状金（99.99%），溶于20ml王水（盐酸：硝酸=3:1）中，放于电热板上加热溶至澄清后移入1000ml容量瓶中，加入100ml王水定容至刻度线后摇匀，此标准溶液金元素含量为1000μg/ml。（4）聚氨酯软质泡沫塑料（厚度0.5cm）；（5）标准曲线的绘制：可采用金标准的王水溶液或按1.3分析步骤配置标准系列与试样溶液同时测定。

1.3 分析步骤

准确称取样品10g（精确到0.1g）置于100ml陶瓷坩埚中，将坩埚移入可控温马弗炉中由低温升至700℃后[3]，保持灼烧2h，如果样品中碳、硫元素含量较高，应该适当增加灼烧保温时间，务必使碳、硫和有机质等还原性物质除尽。取出冷却至室温后，将灼烧好的样品倒入250ml三角瓶中，加入60ml 1+1新配制的王水，放在可控温的加热板上加热并保持微沸状态。最终蒸发至溶液剩余20ml左右，取下冷却至室温。用纯净水稀释至100ml～150ml放入0.4g～0.5g泡沫塑料，盖紧瓶口，放在振荡器上振荡30min。

将塑料泡沫取出，并用纯净水将塑料泡沫洗净，挤干，放在30ml瓷坩埚中，加入无水乙醇2ml，最后放于可控温马弗炉中于从低温升至700℃灰化2h。待灰化完毕后取出冷至室温，加入现配制的浓王水3ml放于克控温电热板上加热，使灼烧残留物充分溶解至透明澄清溶液后移入25ml容量瓶中用纯净水定容至刻度线摇匀，放置沉淀2h后，同标准系列溶液一起上机检测。

2.结果与讨论

2.1 塑料泡沫对金元素吸附效率试验[4]

分别取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g塑料泡沫对编号GBW07299金标准物质进行吸附效率试验，测得的结果见表1。

表1 泡塑吸附能力试验结果

分析表1的测试数据可以看出，当塑料泡沫质量小于0.4g时吸附率略有下降，因此取泡塑质量0.4g为佳。

2.2 检测金含量分析标准物质数据结果验证试验

取0.4g塑料泡沫按以上分析步骤对GBW070012、GBW070014、GBW07297、GBW07299 4个金分析标准物质进行了回收率试验，此次分析每种标准物质平行测定5份，获得的检测数据见表2。

表2 一级标样分析结果（单位：g/t）

相对误差统计：见表3。

表3 一级标样分析结果相对误差统计

从结果数据分析，本方法可以保证对金元素的吸附效率达95%以上，可以符合样品中金元素检测质量规范要求。

2.3 标准回收试验

取20g高纯石英岩样品，加入500ug的金标准溶液，置于马弗炉中按1.3分析流程处理，同一标准曲线测定，测得的结果见表4。

表4 标准回收试验

根据上面的结果可以看出消解后残留的矿渣对金元素的吸附效率没有影响，金元素的回收率可以达98%以上。

2.4 共存元素干扰情况

分析金矿石中可能含有的伴生元素进行干扰试验[5]。试验表明Fe 5g，Ca 5g，Cu 1g，Zn 500mg，Ni 10mg，Pb 500mg，Al 1g，Co 10m，Se 10mg对本法测定无影响。

2.5 注意事项

（1）矿样测试前一定要用马弗炉灼烧来除去碳和硫，否则结果偏低。

（2）塑料泡沫要用新出产白色的，吸附之前要用5%的热盐酸浸泡。

（3）塑料泡沫在放入马弗炉灰化之前一定要加入少量的乙醇，既可以除去产生的有毒气体，又能提高灰化效果。

（4）对于金元素品位较高的矿石样品，可将塑料泡沫先进行载碳处理，即泡塑吸附活性炭，这样可以提高对金离子的吸附率。

（5）若检测机构长时间用本方法检测金元素，可以归纳出一个经验常数来对吸附效率进行校正，提高测试结果的准确度。

3.结论

塑料泡沫富集金电感耦合等离子体发射光谱仪测试矿石中的金，操作简便，流程短，分析效率高，同时能够实现成批量测试样品，节省测试时间。另外还能够较好地消除碳、硫及有机物对金的测定干扰，塑料泡沫富集电感耦合等离子体发射光谱仪分析岩矿样品中的金元素，可以达到提高准确度、精密度的效果。