口罩颗粒物过滤效率检测方法及量值溯源方法现状

韦秋叶，冯杰，潘梦芸，曾宪化

（广西壮族自治区计量检测研究院，南宁 530200）

自新冠疫情爆发后，我国口罩生产迅速扩大，口罩产品质量问题进一步突显［1］，2020 年国家市场监管总局组织开展了非医用口罩产品质量监督专项抽查，从公布的不合格批次名单［2］来看，检出的不合格项目中主要是过滤效率；同年欧盟通报的中国口罩不合格率占欧盟通报总数的88.18%，其中大部分为过滤效率不合格［3］，可见过滤效率是口罩产品质量的重点关注指标。口罩产品的过滤效率可分为颗粒物过滤效率和细菌过滤效率［4］，通常情况下所说的过滤效率指的是颗粒物过滤效率，即在规定条件下，口罩滤除颗粒物的能力，如粉尘、烟、雾等。口罩产品过滤效率的测量准确性关键在于其量值的溯源性，在新冠疫情爆发前，口罩颗粒物过滤效率检测仪的量值溯源研究属于领域空白。疫情爆发后，由于口罩需求量及质量问题的突显，颗粒物过滤效率检测仪的量值溯源方法研究已成为计量领域的热点，广东已有相关的地方计量检定规程正式发布实施。但目前国内用于口罩产品检测的颗粒物过滤效率测试仪并没有统一的量值溯源途径，制约了口罩产品质量的提升。笔者对口罩颗粒物过滤效率检测方法及量值溯源途径研究等现状进行总结，有利于推动研究的进一步深入。

1 我国口罩的分类及标准

我国的口罩标准有国家标准和行业标准等，按应用范围主要分为3 大类，即医用防护、劳动防护、日常防护。各类口罩标准及适用范围汇总见表1，其中部分标准除了规定适用范围外，还明确规定了不适用范围。

表1 口罩分类、标准及适用范围

表1 口罩标准中，对口罩的等级分类和颗粒过滤效率的规定各有不同，其中YY／T 0969—2013、GB 38451—2019、GB／T 38228—2019、GB 30864—2014、GB 2890—2009、GB 6220—2009、FZ／T 73049-2014、T／CNTAC 55—2020 对颗粒物的防护效果未作明确规定。

其它标准对颗粒物过滤效率的要求见表2。由表2 可知，YY 0469—2011 对颗粒物的过滤效率要求最低，用氯化钠颗粒物检测的过滤效率不低于30.0%，这是因为医用外科口罩主要用于手术室等洁净度较高的环境，该要求能基本满足使用要求；其它不同类型的口罩对过滤效率的要求非常接近，如GB 19083—2010 中1 级、2 级、3 级口罩对应的氯化钠颗粒物过滤效率要求分别不低于95.0%、99.0%、99.97%（由于医疗场所鲜有油性颗粒物，因此对油性颗粒物的过滤效率不作规定）；GB 2626—2019 依据过滤的颗粒物不同分为KN 型口罩和KP型口罩，KN 型口罩用于防护盐性颗粒物，而KP型口罩主要用于防护油性颗粒物，KN90、KN95、KN100 型口罩对氯化钠颗粒物的过滤效率分别为不低于90.0%、95.0%、99.97%，而KP90、KP95、KP100 型口罩对油类颗粒物的过滤效率分别为不低于90.0%、95.0%、99.97%；GB／T 32610—2016 将口罩分为3 个级别，对盐性颗粒物的过滤效率分别为不低于99.0%、95.0%、90.0%，对油性气溶胶的过滤效率分别为不低于99.0%、95.0%、80.0%；GB／T 38880—2020 弥补了儿童口罩针对性与功能性不明确的问题［18］，将儿童口罩分为儿童防护口罩和儿童卫生口罩，对盐性颗粒物过滤效率的要求分别为不低于95.0%和90.0%，对油性气溶胶的过滤效率未做规定。对于有分级的口罩标准，不同级别口罩颗粒物过滤效率指标要求最小差异为0.97%，最大差异为9.97%。

表2 部分标准对口罩颗粒物过滤效率指标要求

2 口罩颗粒物过滤效率检测方法

口罩颗粒物过滤效率检测可分为盐性气溶胶检测和油性气溶胶检测。盐性气溶胶检测采用氯化钠气溶胶颗粒，由2%氯化钠溶液经雾化后制得；油性气溶胶检测采用DEHS(癸二酸二异辛酯)、DOP（邻苯二甲酸二辛酯）或其它适用油类（如石蜡油）气溶胶颗粒物。口罩颗粒物质过滤效率检测结果一般与检测流量、颗粒物大小、颗粒物浓度、颗粒物加载量等因素有关，同时口罩预处理方法、环境条件等对检测结果也有一定影响。口罩颗粒物检测的相关标准对上述因素或多或少作了规定（见表3）。口罩过滤效率检测标准规定，盐性气溶胶采用氯化钠气溶胶颗粒，其计数中位径为（0.075±0.020）μm，几何标准偏差不大于1.86；而油性气溶胶颗粒则有多种油介质可供选择，其计数中位径为（0.185±0.020） μm，几何标准偏差不大于1.60。检测流量主要采用30 L／min 和85 L／min，30 L／min接近人正常呼吸时所产生的空气流量，而85 L／min则接近人在激烈运动时呼吸所产生的空气流量［19］。

表3 口罩颗粒物过滤效率检测条件

为了进一步保证口罩过滤效率测量结果的准确性，部分标准还对口罩颗粒物过滤效率测量系统作了具体要求（见表4）。GB 2626—2019 对颗粒物过滤效率测试系统的颗粒物检测器精度、测量精度、过滤效率检测分辨力均有具体要求，GB／T 32610—2016 也有类似的规定，GB 38451—2019 则直接采用了GB 2626—2019 的要求。

表4 部分标准对口罩颗粒物过滤效率测量系统的要求

3 口罩颗粒物过滤效率量值溯源方法

口罩颗粒物过滤效率测试仪一般由气溶胶发生混均装置、滤料夹具、上下游光度计、流量计、真空泵、计算单元、显示单元等部分组成［20-22］。气溶胶发生混均装置产生稳定、干燥、不带静电的（盐性／油性）气溶胶颗粒物，然后将颗粒物以一定的流量输送到被测口罩上游，经过口罩后部分颗粒物被过滤，部分到达口罩下游。口罩上下游的光度计同时读取颗粒物的浓度信号，经过计算单元计算后即可得到口罩颗粒物的过滤效率。流量计和真空泵用于调节和控制整个测试仪的流量。

图1 口罩颗粒物过滤效率测试仪结构图

要保证口罩颗粒物过滤效率的量值准确性，应保证口罩颗粒物过滤效率测试仪的准确性，而口罩颗粒物过滤效率测试仪的准确性涉及粒子发生装置以及颗粒物流量、质量浓度、粒径等多方面的内容［23-27］。研究口罩颗粒物过滤效率测试仪的量值溯源途径是解决口罩质量问题的关键。

目前广东省发布了相关地方检定规程JJG（粤）061—2021［28］，该规程于2021 年5 月正式实施，规程对仪器的夹具模口面积偏差、流量、阻力、过滤效率、气溶胶粒径分布等均作了明确的计量性能要求，具体参数见表5 方法①。计量领域内其它院所也进行了相关研究，邹亚雄等［29］对口罩颗粒物过滤效率测试仪校准方法进行了研究，将测量过滤效率的影响因素归纳为流量与粒径、气溶胶浓度、气溶胶浓度测试仪等，过滤效率测试仪的校准项目分别为流量、压力、时间、粒径、质量浓度等，具体参数见表5 方法②。刘杏秋［30］对口罩颗粒物过滤效率检测仪校准方法进行了研究，校准项目包括测试区面积大小误差、气流流量的示值误差、压力差的示值误差、颗粒物过滤效率的示值误差、颗粒物过滤效率的重复性等，具体参数见表5 方法③。

表5 口罩颗粒物过滤效率测试仪量值溯源方法

过滤效率示值误差是衡量该仪器测量准确性的直接指标，校准该参数通常有两种方式，一种是采用已知过滤效率标准值的标准滤膜进行直接测量，该方法依赖于标准滤膜标准值的确定；另一种方法是采用经过校准的两台气溶胶光度计对口罩的上、下游气溶胶浓度进行测量，然后根据过滤效率的定义进行计算。方法①可采用上述其中一种方法进行检定／校准过滤效率示值误差，方法③采用后一种方法，而方法②则没有对过滤效率示值误差进行校准，无法直接反应仪器的准确性。方法①考虑了流量、过滤效率准确性、气溶胶粒径等参数的校准，忽略了气溶胶质量浓度及浓度稳定性带来的影响。若采用两台气溶胶光度计同时监测口罩上、下游气溶胶质量浓度，然后通过计算得到口罩颗粒物过滤效率，则上、下游两台气溶胶光度计的浓度示值误差及气溶胶质量浓度稳定性对测量结果影响不大，否则气溶胶质量浓度及浓度稳定性带来的影响不可忽略。与前两种方法相比，方法③所考虑的参数最少，虽然提出了过滤效率的校准方法，但没给出计量特性指标要求，也没考虑气溶胶粒径、浓度等参数。总体来说，这3 种方法均对口罩颗粒物过滤效率检测仪的量值准确性提供了计量技术依据，但校准项目和计量性能要求均有不同，无法形成统一的评判标准。

5 结语

我国口罩的分类、检测标准经历了多年的编制与修订，已基本满足医用、劳动、日常防护的基本要求，在疫情防控常态化的今天，是保障我国人民生命健康的根本。而口罩产品质量检测是贯彻执行相关标准的关键，口罩颗粒物过滤效率测试仪作为检测口罩产品质量指标的主要设备，应保证其量值准确、统一和可溯源。然而到目前为止，我国并未发布口罩颗粒物过滤效率测试仪计量检定规程或校准规范，在全国范围内没有量值统一或溯源的方法，这将影响口罩颗粒物过滤效率测量结果的统一性，造成口罩颗粒物检测结果无可比性，最终影响口罩质量的判别结果，因此需要对口罩颗粒物过滤效率仪量值溯源方法进行进一步研究，在全国范围内形成统一、科学、合理的量值溯源方法。