高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料树脂含量的灼烧法因素研究

陈 超，余 娜，俞仕杰，郑金华，盛 涛

（1上海复合材料科技有限公司 上海 201112）

（2上海航天树脂基复合材料工程技术研究中心 上海 201112）

1 引言

高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料[1-2]是复合材料的一个重要分支，其具有成本低、成型工艺简单、强度和刚度高、防热性能良好、热导率低、热稳定性好等优点，是一种优异的纤维增强复合材料[3-6]。近年来，引起各行各业的关注，其应用领域已渗透航空航天、军工装备、过滤吸附、建筑等各个方面[7]，具有十分巨大的开发潜力。

高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料的树脂含量对材料的强度、模量、抗冲击、抗疲劳、电绝缘性、耐热性等性能有很大影响。复合材料树脂含量作为研究复合材料其他性能的基础，使得研究树脂含量测试方法显得尤为重要。

本文基于灼烧法测定树脂含量，采用正交实验直观分析和方差分析法,研究分析烧失温度、烧失时间、预处理温度、预处理时间对树脂含量测定的影响规律,为研究高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料其他性能提供依据。

2 实验部分

2.1 实验材料

高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料，上海复合材料科技有限公司。

2.2 实验设备和仪器

数显电热鼓风干燥箱，上海浦东荣丰科技仪器有限公司；SX2箱式电阻炉，上海实验仪器厂有限公司；电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司。

2.3 实验原理

高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料中的玻璃纤维具有耐高温的特性，而树脂基体很容易燃烧，对复合材料进行高温灼烧，将其中树脂基体完全烧尽，计算灼烧前后的质量差，即为材料中的树脂含量。

实验内容包含两个部分：（1）预处理阶段。在指定预处理温度下，恒温加热复合材料一定时间（预处理时间）后，将复合材料样品放入恒重的坩埚内，称重。（2）灼烧阶段。将经过预处理后的试样及坩埚置于马弗炉中，在指定的烧失温度下灼烧指定时间（烧失时间）后，然后再称重。

计算烧失前后的质量差，即为复合材料中的树脂含量。

2.4 实验方案

采用灼烧法测定高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料中的树脂含量，影响测试结果的实验因素如下：烧失温度、烧失时间、预处理温度、预处理时间。

为确定各因素对测定结果的影响大小，本论文采用正交实验设计法，选取烧失温度、烧失时间、预处理温度、预处理时间4个因素，设计了4因素4水平正交实验L16(44)。

正交实验选用的因素和水平见表1，正交实验分组方案见表2。

表1 正交实验因素水平表L16(44)

表2 正交实验方案及结果

3 实验结果与讨论

3.1 正交实验结果直观分析

正交实验结果见表2。为保证测试数据可靠，每一个实验编号的树脂含量均为3个平行实验的均值。

根据表2实验结果可以获得树脂含量与烧失温度、烧失时间、预处理温度、预处理时间4个因素的关系图，见图1～图4。

图1 树脂含量与烧失温度关系图

图2 树脂含量与烧失时间关系图

图3 树脂含量与预处理温度关系图

图4 树脂含量与预处理时间关系图

根据以上实验结果及树脂含量与烧失温度、烧失时间、预处理温度、预处理时间4个因素的关系图，可以得出以下结论。

（1）烧失温度越高、烧失时间越长，所测树脂含量越高。烧失温度以625 ℃，烧失时间以2 h，测试效果最好。

（2）预处理温度越高，预处理时间越长，所测树脂含量越高。预处理温度以80 ℃，预处理时间以2 h，测试效果最好。

（3）综合4因素，树脂含量测试最优方案为

A4B4D1C1。

（4）根据表2所示极差R结果可知，A、B、C、D 4个因素的极差分别为25.56、7.53、1.86、4.16，烧失温度A、烧失时间B、预处理温度C、预处理时间D 4个因素的主次关系为A＞B＞D＞C。

3.2 正交实验方差分析[8]

实验所选的因素，对测试结果存在不同程度的影响。因此，我们需要对测试结果进行统计假设检验。由于正交表结构特殊，有关计算偏差平方和的公式相对简单易懂。总偏差平方和SST和的公式如下：

因素A的偏差平方和是它们的4个均值k1、k2、k3、k4的偏差平方和乘以4，因为每个均值是由4次实验结果的平均值得到，即：

用同样的方法计算SSB、SSC、SSD。误差偏差平方和SSe可通过总偏差平方和与各因素的偏差平方和差值求得，即：

自由度的确定：因素的自由度为各因素的水平数减1，总自由度为总实验次数减1，误差自由度为总自由度减去各因素自由度。

均方的确定：均方为各偏差平方和值与各自的自由度之比。

F值为各因素偏差平方和与误差偏差平方和之比。

树脂含量正交实验的方差分析结果见表3。

表3 树脂含量方差分析表

由表3可以看出，因素A对测定树脂含量的影响相当显著，B因素次之，C、D两个因素的影响均不太显著，4个因素对测定树脂含量的影响是A＞B＞D＞C，这与直观分析的结果一致。

4 结论

高硅氧玻璃纤维/酚醛树脂复合材料的树脂含量作为研究复合材料其他性能的基础，使得研究树脂含量测试方法显得尤为重要。本文通过正交实验直观分析和方差分析，得出如下结论。

（1）改变烧失温度A、烧失时间B、预处理温度C、预处理时间D的测试条件，对树脂含量的测试结果都有一定的影响。结果表明，测得树脂含量4个因素的主次关系为A＞B＞D＞C，树脂含量测试优化方案为A4B4D1C1,即试样在烧失温度625 ℃，烧失时间2 h，预处理温度80 ℃，预处理时间2 h条件下，测得树脂含量较高。

（2）通过方差分析验证烧失温度A、烧失时间B、预处理温度C、预处理时间D 4个因素对树脂含量测试结果的影响大小，结果表明，因素A烧失温度对测定树脂含量的影响相当显著，因素B烧失时间影响次之，因素C、D两个因素的影响不太显著，4个因素对树脂含量的影响是A＞B＞D＞C，与直观分析的结果一致。