关于煤灰成分测定的影响因素探讨

＊赵学道

（新疆维吾尔自治区煤炭煤层气测试研究所 新疆 830000）

煤灰成分主要是指煤炭资源在空气中完全燃烧时显露的、煤炭资源所蕴含的无机矿物质成分及有机金属物质成分。对煤灰成分的测定，将在煤炭资源地质勘探过程中为钻井方式选择、钻井位置优化等提供重要信息参考，使煤炭资源在不同煤层之间的对比得到科学的数据支撑，也能利用煤灰成分测定初步判别煤灰熔点，为煤灰资源的充分利用提供更强有力的证据。但在煤灰成分测定过程中，由于煤灰成分参数属于精确度要求较高的实验参数，实验难度较大，涉及煤灰成分分析、重量分析、滴定分析甚至不同滴定方法对煤灰成分中不同化学物质含量的影响因素分析。

1.煤灰成分

煤炭资源蕴含着多种多样化学元素，磷、硅、镁、氧、钙、硫等元素比比皆是，以氧化物、金属氧化物或者复合盐结形式存在于煤炭资源中。煤灰是煤炭资源充分燃烧后生成的化学物质，包含二氧化硅、三氧化硫、氧化钾、氧化钠等。

2.煤灰成分测定的影响因素分析

(1)重量分析

利用重量分析法测定煤灰中二氧化硅成分含量的大小时，在煤灰样品中加入氢氧化钠溶液后利用废水浸润提取，再混合盐酸酸化，将所有溶液蒸发至干燥状态，最后在盐酸介质中利用动物凝胶进行沉淀，过滤后灼烧得到煤灰成分中含有的二氧化硅物质，整个实验过程步骤繁琐，在操作过程中对物质成分提取和过滤、灼烧等的控制难度较大，也就成为煤灰物质成分中二氧化硅成分含量测定的重要影响因素测定结果如表1所示。由表1可知，前两次实验过程与标准样品中二氧化硅实际含量标准值存在着较大偏差，呈现明显偏高状态。深入探究导致煤灰成分中二氧化硅成分测定结果偏高的原因可知，该实验经历高温灰化和灼烧过程，二氧化硅在经过繁杂步骤后的沉淀并非是纯白色，化学反应结束后的物质部分白部分黑灰。

表1 二氧化硅的质量百分数

(2)滴定分析

煤灰成分测定过程中的滴定度是影响煤灰中诸多物质成分含量结果准确度的关键因素，滴定度的准确性将直接影响煤灰物质中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁等诸多物质的百分数含量，滴定度不准确，则无法保证煤灰成分测定过程数据的准确性。在利用标定后的标准工作溶液滴定被测试的煤灰物质时，煤灰物质中的三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁四种氧化物的质量百分数结果如表2所示。由表2可知，该实验数据和标准值相比，三氧化二铁和三氧化二铝的测定质量百分数结果普遍偏高，两类氧化物只有第六次的实验结果在标准值范围内，氧化钙的质量百分数仅第五次实验测定结果偏低，氧化镁的质量百分数测定结果却普遍偏高，仅仅第四次和第六次的测定结果在标准值范围内。

表2 金属氧化物的质量百分数

(3)分光光度法测定TiO2和P2O5含量的影响因素

在利用分光光度法测定煤灰物质中二氧化锑和氧化磷含量的影响因素时，以硫酸物质为基本介质，以磷酸掩盖铁离子，再利用钛元素和过氧化氢形成的黄色络合物的明显可见状态，测定煤灰物质成分吸光度，得到二氧化锑的质量百分数。另一方面，借助硫酸氨和氢氟酸融合时的化学反应过程，将煤灰样品中的二氧化硅成功析出，最后利用钼酸铵和抗坏血酸溶液发生化学反应后生成清晰可见的蓝色物质，借助分光光度法测定其吸光度，以此探究煤灰物质中氧化磷物质含量的具体值，整个测定结果如表3所示。由表3可知，氧化锑含量测定结果在标准值范围内，但氧化磷的含量测定结果呈现出起伏变化状态，氧化磷含量测定结果初始值偏低，但第五次和第六次的实验结果在标准值范围内，究其原因可知，影响氧化磷成分含量的测定因素主要是未曾现场配置、现场使用抗坏血酸氨，在一定程度上降低了煤灰成分测定过程中氧化磷含量测定的准确性。

表3 二氧化锑和氧化磷的质量百分数

(4)库仑滴定法测定SO3含量的影响因素

利用库仑滴定法测定煤灰物质中三氧化硫的物质含量时，以煤炭资源完全燃烧后形成的煤灰样品为实验对象，在1150℃的高温实验条件下添加适量的库伦滴定法所需催化剂，以空气流完全净化为实验基础，在其中燃烧制成的煤灰样品，使煤灰样品中的硫元素在充分的化学燃烧过程中生成二氧化硫和三氧化硫，利用燃烧环境中的空气流将生成的气体带入特定设备，使生成的二氧化硫和三氧化硫在设备内部的电解池结构中生成亚硫酸和硫酸物质，及时启动电解池结构的电解碘化钾的化学反应过程，生成碘物质标记溶液环境中的亚硫酸，最后根据设备显示值计算得出煤灰样品中三氧化硫的具体含量，整个测定数据如表4所示。由表4可知，后三次测定结果在标准值范围内，但前三次测定结果使煤灰样品中的三氧化硫质量百分数呈现偏高或偏低状态。

表4 三氧化硫的质量百分数

(5)火焰光度法测定K2O和Na2O含量的影响因素

在利用火焰光度法测定煤灰样品中氧化钾和氧化钠物质含量的影响因素时，煤灰样品经过氢氟酸和硫酸的分解作用制成稀硫酸溶液，利用火焰光度法测定煤灰样品中氧化钾和氧化钠的物质百分数含量。由于火焰光度计调零过程甚至调满过程较为复杂，因此，煤灰样品氧化钾或氧化钠的标准混合溶液的精确配置在整个煤灰样品氧化钾和氧化钠物质含量的测定过程中有着不可忽视的重要价值。利用标准煤灰样品为研究实验对象，利用火焰光度法测定样品中氧化钾和氧化钠物质含量，其测定结果如表5所示，由表5可知，火焰光度法测定煤灰样品中氧化钾或氧化钠含量的准确度较高，6次实验结果均在测定标准值范围内。

表5 氧化钾和氧化钠的质量百分数

3.结论与展望

总而言之，在煤灰成分的化学测定过程中，重量分析法操作过程较为复杂，且试验步骤较多，很容易影响煤灰物质中二氧化硫、二氧化硅含量的具体测定。利用滴定分析法测量煤灰物质中三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的物质含量时，pH值、外界温度条件、滴定剂、滴定程度甚至滴定速度等都是影响最终测定结果的重要因素。上述两种方法很容易造成煤灰样品中具体物质含量测定结果的偏高或偏低，因此，必须熟练掌握化学实验过程及操作技巧，不断提升测定结果准确度。利用分光光度法测定二氧化锑和氧化磷含量或利用库仑滴定法测定三氧化硫含量以及利用火焰光度法测定氧化钾和氧化钠含量时，方法较为简单，操作结果准确度较高，煤灰样品测定值基本在标准值范围内，可在煤灰成分测定过程中推广使用。