一种固井自愈合水泥浆性能评价实验方法探析

李 宁， 赵宝辉， 周 波， 袁中涛， 冯少波， 王银东， 曾建国

1中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 2天津中油渤星工程科技有限公司

0 引言

井下高温高压、地层蠕动等产生的应力变化对油气井水泥环产生应力冲击，使固井水泥环完整性受到破坏并引起油气窜流、环空带压等问题，是油气井安全生产一直面临的挑战[1]。常用于解决该类问题的固井方法包括弹性膨胀水泥浆和自愈合水泥浆体系，弹性膨胀水泥浆体系主要用于应对完井作业时射孔和压裂，可有效应对拉伸和压缩造成的水泥石破坏，但水泥石一旦受到破坏后，无法达到自我修复的效果；而自愈合水泥浆体系可通过自我诊断修复的技术，解决水泥环受到破坏引起的油气窜流问题[2-3]。

在国外自愈合水泥浆已得到广泛的应用[4-7]，如斯伦贝谢公司开发的Future自愈合水泥浆[8]、哈里伯顿公司推出的LifeSeal自愈合水泥浆[9]等。然而国内有关自愈合水泥浆的研究尚处于起步阶段[10-13]，仅少量运用于储气库固井。步玉环等针对国内外自愈合水泥浆体系的评价方法进行综述，总结出不同实验方法的优缺点，并指出由于不同自愈合材料的作用机理不同，因此在实验装置和评价方法存在差异[1-2]。目前大部分自愈合水泥浆体系都是针对遇油自愈而研发的，针对塔里木油田天然气开采过程中存在封隔问题，本文结合室内研发的遇气自愈合材料机理，对水泥石造缝和自愈合评价方式进行设计，探索出适用于天然气井封隔的自愈合材料与评价方法。

1 实验部分

1.1 实验材料和仪器

自愈合水泥浆体系主要成分包括华阴G级油井水泥，山东华银特种水泥股份有限公司；白色粉末状自愈合材料TJBX-1，减阻剂BCD-200，消泡剂G603，降失水剂BCF-200S，缓凝剂BCR-210S，天津中油渤星工程科技有限公司。塔里木油田天然气中主要成分为甲烷气体，因此实验中使用的气体成分为纯度99.999%的工业甲烷气体。

自主研发遇气裂缝自愈合水泥石评价装置，包括岩心夹持器、气体流量控制器、气体流量计、恒温箱、回压阀以及气测渗透率装置；同时结合AM2111型显微镜、德国GeminiSEM 300/VP超高分辨率场发射扫描电镜观察愈合前后岩心端面、内部微裂缝及自愈合材料的变化情况。

1.2 实验方法

实验过程包括自愈合水泥浆配制、水泥石模块固化、实验岩心柱钻取与微裂缝型岩心制作和微裂缝型岩心自愈合程度评价，本文重点介绍微裂缝型岩心制作过程及评价方法。

微裂缝型岩心制作过程：①将立方型水泥石固定在岩心钻取机上，钻取2.5 cm直径岩心柱；②使用岩心切割、打磨机将2.5 cm直径岩心柱切割成长度5 cm、两端平滑岩心柱；③将岩心柱放入真空烘箱，在70 ℃条件下烘干24 h；④使用岩心劈裂模具将岩心柱劈裂；⑤在劈开岩心一侧安放锡箔纸；⑥将岩心沿劈开缝合并，并在裂缝侧壁涂抹快干胶，防止气体从侧边窜流；⑦使用热缩管等将劈开的岩心柱缠裹起来。

岩心自愈合评价方法：①将岩心放置于显微镜和扫描电镜下分别观察岩心端面和内部的微裂缝形态；②将愈合后的岩心柱放入岩心夹持器内，初期围压施加3 MPa并连接其余实验装置；③对整个装置进行抽真空、加热至70 ℃；④恒定温度70 ℃，入口端恒定压力进行甲烷驱替，出口端限定压力7 MPa左右，并逐步施加围压10 MPa；⑤记录驱替过程中入口端压力、出口端压力、出口端气体流量，计算实时气测渗透率值；⑥实验结束后，取出岩心观察并对岩心裂缝进行扫描。图1为岩心自愈合评价实验装置示意图。

图1 岩心自愈合评价实验装置示意图

为确保模拟裂缝与实际水泥环天然裂缝尺寸吻合，对模拟裂缝在围压下的等效宽度进行计算。根据杨胜来、魏俊之所编《油层物理》可知[14]，裂缝—基质系统等效缝宽计算式(1)：

(1)

式中：b—等效缝宽，cm；d—岩心直径，cm；Kt—裂缝—基质系统的实测渗透率，cm2；Km—基质实测渗透率，cm2。

裂缝型岩心液测渗透率施加覆压3 MPa。根据计算，微裂缝岩心等效缝宽约为22.70 μm。

2 结果讨论

2.1 微裂缝岩心渗透率变化

甲烷气体通过裂缝端面，水泥石中自愈合材料遇到甲烷气体后发生反应，膨胀后的自愈合材料会对裂缝产生愈合作用并降低岩心渗透率。通过岩心两端注入气体压差和气体流量计算微裂缝渗透率变化情况，并以此判断裂缝愈合程度。如图2所示，甲烷气体注入过程中，入口端压力波动较大，出口保持恒定压力7 MPa，通过测量出口端气体流量计算甲烷气注入过程中裂缝渗透率，图3为微裂缝自愈合水泥石气测渗透率变化曲线。

结合图2和图3可知，在初始时刻注气压差为0.6 MPa，出口端气体流量较大，测试气测渗透率为1.999 mD。随着注入时间的增加，出口气体流量逐渐减小，岩心气测渗透率降低至0.468 mD。后增加压差至1.4 MPa，促使水泥石在高压差下快速反应。继续0.80 MPa甲烷气驱替约35 h，渗透率下降至0.277 mD。继续驱替12 h后，岩心渗透率在高压力环境快速反应，渗透率最终下降至0.015 mD左右，驱替结束。

图2 微裂缝自愈合水泥石甲烷气体驱替压差曲线

图3 微裂缝自愈合水泥石气测渗透率变化曲线

2.2 裂缝岩心与无裂缝型岩心对比

微裂缝型岩心初期和最终气测渗透率1.999 mD和0.015 mD可知，在自愈合材料作用下，微裂缝岩心产生的愈合效果较好，岩心气测渗透率下降幅度达99.26%以上。常规无裂缝水泥石在不同气体压力下测量的气测渗透率不同。当注入甲烷气体压力低于0.50 MPa时，出口几乎没有气体产生。而当注入气体压力达到0.60 MPa时逐渐有微量气体产生，且气体压力从入口端传至出口端大约10 min。随着注入气压力逐渐升至1.30 MPa时，出口气体流量逐渐增大，测试的气测渗透率相应增加，曲线如图4所示。

图4 无裂缝自愈合水泥石甲烷气体驱替压差曲线

图5为无裂缝自愈合水泥石气测渗透率变化曲线，1.30 MPa时岩心气测渗透率0.009 mD。对比两种类型岩心的气测渗透率可知，初期时，微裂缝岩心气测渗透率1.999 mD是无裂缝岩心0.009 mD的233倍以上，而最终气测渗透率0.015 mD与无裂缝岩心接近，表明微裂缝已基本接近愈合。

图5 无裂缝自愈合水泥石气测渗透率变化曲线

2.3 岩心端面及内部变化

将实验用岩心放在光学显微镜和扫描电镜下，观察实验前后岩心端面和内部变化情况。根据实验前后常规岩心和自愈合岩心的显微照片图6(a)、图6(b)可知。实验前，图6(a)常规岩心表面没有白色颗粒状物质，而自愈合水泥石端面图6(b)有多个清晰可见白色颗粒状物质，为自愈合材料的主要成分。通过人工的方式制造微裂缝，裂缝尺寸介于23～30 μm之间，如图6(c)；甲烷作用后裂缝基本上闭合，尽管出口端可见约2～5 μm的裂缝形态，但内部是否已经被自愈合材料膨胀后愈合，需要借助CT透视进一步验证。图6(e)和图6(f)为反应前后自愈合表面白色物质的颜色变化情况，根据颜色可知，反应后白色颗粒状物质变为黄色物质。

图6 常规岩心(放大50倍)与自愈合岩心(放大225倍)

根据图7(a)可知，自愈合岩心实验前，裂缝张开度较大，CT显示结果裂缝清晰可见，裂缝尺寸大约为1 000 μm左右。通过施加1.5～2.0 MPa的围压后，测试并反算裂缝等效宽度为22.70 μm。实验前，CT显示的图片中有许多气泡状分散的物质，根据CT扫描处理原理可知，气泡为密度存在差异的物质，由于自愈合材料密度远低于水泥等材料的密度，推测为自愈合颗粒。反应后CT扫描结果图7(b)可知，裂缝基本上愈合，且裂缝中充填有大量黄色连续状物质，基质中同样存在黄色泡状物质，属于自愈合材料与甲烷气体反应后物质。根据实验后的CT结果可知，自愈合材料与甲烷气反应后不仅可以对裂缝进行愈合，同时可对基质进行充填，阻碍气体通过。

图7 反应前后微裂缝岩心CT扫描图

3 结论与建议

借助微观扫描技术，更直观观察微裂缝愈合和内部自愈合材料的膨胀效果；同时验证了针对气藏的自愈合材料的愈合效果。气体的自愈合材料在岩心产生微裂缝之后，具有良好的封隔效果，微裂缝渗透率从初始的1.999 mD下降为0.015 mD，下降幅度达到99.26%以上；岩心端面和内部显微图显示自愈合材料颗粒逐渐由白色变为淡黄色且发生膨胀愈合作用。结果表明该类自愈合材料可应用于天然气井在产生微裂缝后的愈合封堵。