金相磨抛工艺对碳化钨涂层组织评定的影响

代雪婷，南健，程庆元

（国营芜湖机械厂，芜湖 241000）

0 引言

碳化钨涂层是一种采用超音速火焰喷涂、爆炸喷涂或等离子喷涂的方法，将包含碳化钨硬质颗粒和钴、镍、铬等软金属的粉末加热至熔融或半熔融的状态，再以极高的速度撞击基体材料表面，使粉末颗粒扁平化，并附着于基体材料表面的涂层[1-4]。该涂层具有良好的耐冲击性和韧性，且与基体的结合强度高、致密性好，有很高的耐磨性，表面硬度一般在1000HV0.3 以上，可有效提高零件表面的耐磨损性能，因而在机械、航空、航天等领域应用广泛[5-8]。金相检测是评价涂层质量的重要手段，通过金相检测可直接观察到涂层的组织结构，如孔隙、氧化物、裂纹、外来污染物等。然而，由于碳化钨涂层为复合涂层，包含硬脆相和粘接相，且涂层中含有一定数量的孔隙，使得涂层的硬度分布极不均匀，导致热喷涂涂层对金相制备技术极为敏感。金相制备过程可能造成涂层微观组织出现分层、横向裂纹、界面分离等涂层缺陷。并且，涂层的孔隙率会因不合适的金相制备工艺出现大幅度的上升或下降，从而影响碳化钨涂层组织的评定结果[9-14]。

本文采用超音速火焰喷涂设备制备WC-10Co-4Cr 涂层，通过自动磨抛机调控磨抛工艺参数，探究金相磨抛工艺对WC-10Co-4Cr 涂层孔隙率、氧化率等涂层性能参数的影响。

1 试验方法

1.1 试验材料

试验选用18Cr2Ni4WA 不锈钢为基体材料，尺寸为75mm×25mm×5mm，使用普莱克斯WC-731-1/1350VM 型商业粉末为喷涂粉末，成分为WC-10Co-4Cr，制备热喷涂WC-10Co-4Cr 涂层，粉末形貌如图1 所示。

图1 WC-10Co-4Cr 喷涂粉末Fig.1 WC-10Co-4Cr spray powders

1.2 涂层制备

喷涂涂层前，对18Cr2Ni4WA 不锈钢基体表面进行磨削，去除表面锈迹，再使用丙酮溶液对试样表面进行精洗，去除试样表面油脂。随后，参照HB 20396-2016《超音速火焰喷涂碳化钨涂层规范》和HB 20035-2011《热喷涂工艺质量控制》对同一批次试样喷涂的要求，取两片试样，夹持在工装夹具上，夹持方式如图2 所示。采用46 目白刚玉砂对试样表面进行喷砂，其中喷砂压力为0.4MPa，喷砂角度保持在70～80°范围内，使其表面粗糙度达到Ra 3～4 μm。采用普莱克斯JP8000 型超音速火焰喷涂设备在喷砂后的基体材料表面喷涂WC-10Co-4Cr 涂层，涂层厚度为200～250 μm。

图2 试样夹持方式示意图Fig. 2 Schematic diagram of sample clamping

1.3 试验方法

1.3.1 取样方法

为保证取样涂层质量稳定性，参照ASTM E1920《热喷涂涂层金相制备标准指南》的要求，并结合超音速火焰喷涂工艺特点，取样位置如图3 所示。

图3 取样位置示意图Fig. 3 Schematic diagram of sampling location

1.3.2 金相制样方法

参照ASTM E3《金相试样制备指南》和ASTM E1920《热喷涂涂层金相制备标准指南》对热喷涂涂层金相制备的要求，使用Struers 公司的Secotom-60 高速精密切割机和CitoVac 真空冷镶嵌机制备涂层金相试样。切割采用直径127 mm、厚度0.6 mm 的金刚石切割片，切割片转速为4200 rpm，进给速率为0.015 mm/s，以保证切割过程不损伤涂层。镶嵌采用EpoFix Kit冷镶嵌树脂，90 kPa的真空压力，保压2 min，反复镶嵌5次，以排出镶嵌样品内的气泡。再以Struers 公司的Tegramin-30 自动磨抛机为平台，调控研磨和抛光压力，具体的研磨工艺组和抛光工艺组见表1 和表2。

表1 研磨工艺对比组Table 1 Comparison group of grinding process

表2 抛光工艺对比组Table 2 Polishing process comparison group

1.3.3 金相观察及分析

采用表3 的六组金相磨抛工艺制备涂层金相后，参照ASTM E2109《热喷涂涂层孔隙面积百分比的标准检测方法》和HB 20195-2014《热喷涂涂层金相检验》的要求，利用Zeiss 公司的Aixo Observer 3m 倒置金相显微镜，放大200 倍观察金相组织，每个试样选取8 个不同的视场，且不能为最佳视场或最差视场，再使用配套的金相分析软件分析其孔隙率、氧化率，取所有视场分析数值的平均值作为涂层组织评定结果。最后，利用ZEISS 的EVO18 扫描电子显微镜对金相组织进行观察，具体分析涂层磨抛后孔隙的类别。

表3 金相磨抛工艺对比组Table 3 Metallographic grinding and polishing process comparison group

2 试验结果及分析

2.1 金相显微镜观察结果分析

采用表3 中六组金相磨抛工艺制备的WC-10Co-4Cr 涂层，在金相显微镜下放大200 倍，观察到的金相结果见图4，图4 的图片编号与表3的序号对应。为量化金相制备工艺对涂层金相评估的影响，每个金相试样取8 个不同的视场，采用金相分析软件分别对每个视场的孔隙率和氧化率进行分析。首先将涂层区域选中，采用图像二值法分别对孔隙和氧化区域进行标定，对标定区域占比进行计算，将每个视场的分析结果取平均值，计算结果如表4 所示。再选择孔隙率最接近平均值的视场，计算其不同尺寸孔隙的占比，结果如表5 所示。

表5 WC-10Co-4Cr 涂层不同尺寸孔隙占比Table 5 Pore ratio of different size of WC-10Co-4Cr coatings

图4 不同磨抛工艺制备的WC-10Co-4Cr 涂层金相图片（200 倍）：(a) A 工艺；(b) B 工艺；(c) C 工艺；(d) D 工艺；(e) E 工艺；(f) F 工艺Fig. 4 Metallographic picture of WC-10Co-4Cr coatings prepared by different grinding processes (200×):(a) process A; (b) process B; (c) process C; (d) process D; (e) process E; (f) process F

表4 WC-10Co-4Cr 涂层金相评估结果Table 4 Results of metallographic evaluation of WC-10Co-4Cr coatings

分析表4 的计算结果，对比图2(a)与2(d)、图2(b)与2(e)、图2(c)与2(f)可知，在相同的抛光工艺下，随着研磨压力的上升，WC-10Co-4Cr 涂层的孔隙率升高了12.5%至30%，氧化率基本不 变。对比图2(a)、2(b)、2(c)，图2(d)、2(e)、2(f)可知，在相同的研磨工艺下，随着抛光压力的上升，WC-10Co-4Cr 涂层的孔隙率升高了近100%，氧化率基本不变。对孔隙率尺寸进行细致分析发现，在研磨和抛光压力较小的情况下，A 组尺寸在300 μm2以下的孔隙占比达到了97.35%，且没有尺寸在1000 μm2以上的孔隙存在。随着研磨和抛光压力的上升，孔隙尺寸逐渐变大，在研磨或抛光压力达到25 N 时，甚至出现了尺寸大于3000 μm2的孔隙。

将C 组与F 组磨抛工艺制备的WC-10Co-4Cr涂层金相图片进行局部放大，由图5 和图6 可知，在研磨和抛光压力较大的情况下，涂层边缘与内部均出现了大尺寸的孔洞，局部区域甚至出现成群的大尺寸孔洞，使得涂层孔隙率分析结果急剧上升，此现象与表5 分析结果相同。该类孔洞的尺寸较大，且孔洞轮廓各异，极不规则。而因粉末颗粒堆积间隙导致的孔隙，其轮廓更加圆滑，与图中的大尺寸孔洞有明显区别，怀疑大尺寸孔洞为涂层表层脱落所致。为更清晰的观察该类孔洞，并分析其形成原因，使用扫描电子显微镜对金相组织局部进行分析。

图5 C 组WC-10Co-4Cr 涂层金相图片Fig. 5 Metallographic picture of group C WC-10Co-4Cr coatings

图6 F 组WC-10Co-4Cr 涂层金相图片Fig. 6 Metallographic picture of group F WC-10Co-4Cr coatings

2.2 扫描电子显微镜观察结果分析

因涂层是由单个熔融或半熔融状态的粉末堆叠而成，涂层内部必然存在由粉末间隙成形的孔隙，在较大的研磨和抛光压力下，孔隙周边所承受的压强更大，易发生压裂、塌陷的情况，如图7(a)所示。随着抛光时间的延长，局部压裂的位置极易发生涂层表层的脱落，且由于脱落的碳化钨颗粒硬度较大，会加剧涂层表面相邻位置的磨削效果，引发相邻位置涂层表层的进一步脱落。因此，在金相显微镜观察和扫描电镜观察的图像中，均发现了涂层局部区域，涂层表面成群脱落的情况，如图7(b)所示。

图7 WC-10Co-4Cr 涂层局部脱落、压裂区域的SEM 图片：(a)高倍；(b)低倍Fig. 7 SEM images of partial shedding of WC-10Co-4Cr coatings and fractured area:(a) high magnification; (b) low magnification

因此，随着研磨和抛光压力的上升，碳化钨涂层表面发生脱落的可能性更大。其中，研磨过程因去除的表层材料更多，且水流的冲刷效果更强，脱落的碳化钨颗粒对涂层表面的影响相对较小，故研磨压力对金相评估结果的影响较小。而抛光过程中，涂层表面去除的材料较少，且抛光液的冲刷效果较弱，故随着抛光压力的上升，涂层分析得到的孔隙率极速上升。

为准确评估金相孔隙率，采用扫描电子显微镜将涂层放大500 倍，找到无涂层表层脱落、无局部压裂的位置（见图8(a)），对其进行灰度化处理（见图8(b)），再使用金相分析软件统计孔隙的比例和尺寸分布，结果表明涂层孔隙率为1.1%，尺寸在0～300 μm2的孔隙占比为100%，其结果与A 组工艺制备的WC-10Co-4Cr 涂层金相分析结果更为接近。

图8 WC-10Co-4Cr 涂层：(a)无脱落区域的SEM 图片；(b)灰度处理Fig. 8 SEM images of WC-10Co-4Cr coatings: (a) non-shedding area; (b) gray processing

3 结论

(1)本文利用超音速火焰喷涂制备WC-10Co-4Cr 涂层，经不同的金相研磨和抛光工艺制备涂层金相发现，金相研磨和抛光工艺对涂层氧化率的评定结果影响不大，但对涂层孔隙率的评定影响结果极大。

(2)随着磨抛压力的上升，涂层内部孔隙的尺寸明显增大，涂层原有孔隙周边被压裂、脱落，且因碳化钨颗粒硬度高，脱落后的碳化钨颗粒对邻近区域的磨削效果极强，导致局部区域的涂层表面大范围脱落，甚至出现尺寸大于3000μm2的孔洞，且大尺寸孔洞呈区域集中分布。

(3)随着研磨压力的上升，涂层的孔隙率升高了12.5%至30%，随着抛光压力的上升，涂层的孔隙率升高了近一倍。经扫描电子显微镜的观察判断，为降低磨抛工艺对涂层组织评定的影响，建议使用15 N 的磨抛压力开展WC-10Co-4Cr 涂层的金相制备，以获得更加准确的金相评定结果。