固废填料对改性沥青老化过程中的疲劳特性影响研究

郭兵兵，贾雪梅，张恒基,3，刘力源,3

(1.山西省公路局吕梁分局，吕梁 033000;2.山西黄河前沿新材料研究院有限公司，太原 030000； 3.同济大学，道路与交通工程教育部重点实验室，上海 201804)

0 引 言

近年来，固体废弃物和各种改性沥青已经被广泛应用于道路工程建设当中。本文作者就利用工业固废显著提升多孔隙沥青混合料的路用力学性能方向已经做了大量研究[1-6]。然而改性沥青及固废铺筑的路面在使用过程中会因沥青老化而出现性能下降问题[7]。沥青老化会造成沥青含氧官能团和其他化学成分的改变，使得沥青材料逐渐变硬、变脆，并最终丧失初始粘结力和自愈合性能[8-12]。而作为沥青路面破坏的主要类型之一，沥青路面在发生疲劳破坏时均会经历一定时期的老化作用，不同老化条件下疲劳性能差异巨大[13]。但是，当前大多研究聚焦于单一沥青胶浆老化过程中流变性能变化，填料也大多局限于矿粉及粉煤灰。据报道，目前我国累积赤泥堆存量已超过4亿t，总储量占全球的50%以上，但是我国对赤泥的利用率却不到10%[14-17]，且目前关于赤泥作为填料在沥青路面面层材料的研究及应用非常薄弱。此外，涉及此类固废填料加入后随着老化时间的延长胶浆疲劳性能的发展过程及作用机理的相关研究更甚为少见。

有研究指出采用G*sinδ(G*为复数剪切模量，δ为相位角)作为疲劳指数来评价沥青结合料的抗疲劳性能，但是由于该指标的获取过程中对样品的加载次数较少且加载应变较小，不能表征材料实际的抗破坏性能，且未考虑交通荷载和道路结构而受到了广泛争议[18-19]。有研究[20]提出了沥青的时间扫描试验，即使用动态剪切流变仪(dynamic shear rheometer， DSR)对样品进行反复的循环加载，材料的性能参数会随着加载次数的增加而逐渐降低，直到沥青材料达到设定的疲劳破坏标准。尽管时间扫描测试被证明是评估沥青疲劳的可靠测试方法，但其较长的测试时间和较差的重复性是其最大的缺陷。针对这个问题，研究者们开始关注线性振幅扫描(liner amplitude sweep， LAS)测试，该方法不仅大量节约了疲劳试验的试验时间，而且其评价结果与现场疲劳裂纹数据的相关性极强[18,21-22]。

综上，本文采用LAS试验，研究多种应变水平下老化作用对沥青胶浆的疲劳性能的影响规律，探究老化作用及固废填料对疲劳性能的复合作用机理。

1 实 验

1.1 材 料

本研究所涉及的材料主要包括沥青、填料、粗细集料。其中沥青为ESSO 70#+SBS改性沥青，简称为ES改性沥青，填料包括来自荆州市万山环保材料有限公司的石灰岩矿粉，来自盐城市粉煤灰公司的粉煤灰，来自东莞市森大硅藻土材料有限公司的硅藻土和来自中国铝业郑州研究院的赤泥,粉胶体积比选择为0.33[1,3]。4种填料的物理化学指标如表1所示，ES改性沥青组分如表2所示。关于填料的微观特性，作者已发表文章[2]中已提供SEM照片和对应的分析，即石灰石矿粉为棱角分明的多面体，粉煤灰为光滑的椭球结构，硅藻土具有表面多孔结构，赤泥的粒径相对较小，且也呈现出整体疏松的多孔结构。

表1 填料的物理化学指标Table 1 Physical and chemical indexes of fillers

表2 ES改性沥青组分Table 2 ES modified asphalt components

1.2 线性振幅扫描试验

本研究采用LAS试验评价沥青的疲劳性能[5,18,22]。以0.1%的应变幅度进行频率扫描，频率范围为0.2～30 Hz。采用的DSR平板直径为8 mm，间距为2 mm，温度为20 ℃。以试验中记录的复数剪切模量G*和相位角δ为原始数据，根据式(1)计算出储存模量G′。然后以频率ω为x轴，储存模量G′为y轴，进行双对数坐标下的线性拟合，拟合所得斜率为m，截距为b，如式(2)所示。根据式(3)计算材料未损伤时的性能参数α。

G′(ω)=G*(ω) cosδ(ω)

(1)

lgG′(ω)=mlgω+b

(2)

α=1/m

(3)

式中：G′(ω)为材料在当前加载频率ω下的储存模量；G*(ω)为材料在当前加载频率ω下的复数模量；δ(ω)为材料在当前加载频率ω下的相位角；α为频率扫描试验中所获的材料未损伤时的性能参数。

然后进行控制应变模式LAS试验，加载波形为正弦波，试验的过程中振荡振幅从0.1%线性增加至30%，扫描时间为300 s。采用的DSR平板的参数和温度与前文相同。根据式(4)和(5)计算材料的累计损伤D(t)和损伤指数C(t)。

(4)

(5)

采用双对数坐标变换后进行线性拟合得到拟合参数C1和C2，如式(6)和(7)所示。

C(t)=C0-C1D(t)C2

(6)

lg(C0-C(t))=lgC1+C2lgD(t)

(7)

式中：C0为材料在未损伤时的损伤指数，定义为1，即未发生任何损伤。

根据式(8)计算材料在发生疲劳破坏时对应的累计损伤Df，即此处对于材料发生疲劳破坏时的判据为材料在LAS的过程中应力达到峰值时所对应的点。

(8)

式中：Cp为材料在LAS的过程中应力达到峰值时所对应的损伤指数。

根据式(9)和式(10)计算材料疲劳参数A和B。

(9)

B=2α

(10)

式中：f为试验中的加载频率，10 Hz。

最终，根据式(11)计算材料在不同应变下的疲劳寿命。

Nf=Aγ-B

(11)

式中：Nf为材料的疲劳寿命；γ为材料的应变。

1.3 老化方法

若选用RTFOT(rolling thin film oven test)时，填料将出现分离现象，即填料下沉并粘在玻璃瓶上，在老化后收集样品的过程中，粘附在玻璃墙上的部分填料难以流出，导致粉胶比发生变化。同时，TFOT(thin film oven test)通常用于基质沥青的老化，但由于其老化能力不足以老化改性沥青，也不适用于改性沥青老化。已有研究表明，RTFOT与5 h PAV(pressure aging test)老化可以实现相同的短期老化结果，这说明25 h PAV试验的效果可等同于标准老化程序(RTFOT+20 h PAV)[23]，本研究选择25 h (5 h+20 h) PAV老化作为长期老化方法。短期老化对ES改性沥青及其制备的4种改性沥青胶浆的性能影响不大，尤其是对于沥青胶浆的作用微乎其微。因此，此处关于沥青胶浆疲劳性能的研究中，仅对未老化(virgin binder, VB)状态和经历25 h PAV长期老化的样品进行疲劳性能测试和数据分析。

2 结果与讨论

2.1 改性沥青胶浆的应力-应变曲线分析

以ES改性沥青、矿粉沥青胶浆和硅藻土沥青胶浆为例，沥青胶浆在LAS试验中的应力-应变曲线如图1所示。由图可以看出，长期老化作用提高了沥青/胶浆的应力-应变曲线的峰值应力，却使峰形应变变窄。由于填料的添加，胶浆的应力-应变曲线的峰值应力明显提高，且未老化时的硅藻土沥青胶浆(硅藻土(diatomite)-VB)的峰值应力甚至高于经历过25 h长期老化后的矿粉沥青胶浆(矿粉(limestone powder)-25 h PAV)。即硅藻土和矿粉作为填料，其材料干压孔隙率和比表面积的差异对沥青物理硬化的作用甚至超过25 h PAV长期老化对沥青的硬化作用。虽然填料在沥青混合料集料中的质量分数只是在2%～8%之间，但是其比表面积却高达所有集料的60%以上，因此沥青混合料中添加不同的填料，将显著影响其性能。进一步分析图1可知，老化作用和填料的添加会导致应力-应变曲线图中峰值应力所对应的应变值向左平移，即有降低的趋势，这意味着材料的韧性在降低。而通过对比同种材料在未老化和25 h PAV长期老化过程中该应变值的变化差异(图中已用黑色的短横线标注)，发现ES-VB和ES-25 h PAV的应变值有最明显的差异，而矿粉-VB和矿粉-25 h PAV次之，硅藻土-VB和硅藻土-25 h PAV的应变值之间的差异最不明显。这意味着虽然沥青材料中加入硅藻土和矿粉降低了其韧性，但经过长期老化后，其性能变化微弱，而虽然未添加填料的ES改性沥青在初始状态下的韧性较强，但是老化后，其性能变化非常显著。由于LAS试验中的应力-应变曲线只能定性地判断填料种类和老化作用对沥青胶浆疲劳寿命的影响，仍然需要深入分析LAS试验中的其他指标。

图1 沥青胶浆在LAS试验中的应力-应变曲线(以ES改性沥青、矿粉沥青胶浆和硅藻土沥青胶浆为例)Fig.1 Stress-strain curves of asphalt mortar in LAS test(taking ES modified asphalt, ES-VB, asphalt mortarwith limestone powder and asphalt mortar as examples)

2.2 完整性指数和累计损伤计算和结果分析

以ES改性沥青、矿粉沥青胶浆和硅藻土沥青胶浆为例，LAS试验中完整性指数C(t)和累计损伤D(t)之间的曲线关系如图2(a)所示，其中C=1表示材料没有产生任何损坏，具备最高的完整性，而C=0表示材料已经发生了完全损坏。从图2(a)中可以看出,在达到同样的完整性指数C(t)时，ES-VB承受了最高的累计损伤，而硅藻土-25 h PAV承受的累计损伤最低。总体而言，添加填料和老化作用均会在材料达到同等完整性指数的情况下降低其能够承受的累计损伤。倘若以相同的完整性指数作为材料发生破坏的依据，添加填料和老化作用均会降低材料的疲劳寿命，且添加多孔硅藻土填料的沥青胶浆，不论是未老化还是经历25 h PAV长期老化，其疲劳寿命均低于相应老化状态下的矿粉沥青胶浆。

当进一步对比沥青胶结料的疲劳试验方法及发生疲劳破坏的判据时，可以发现不论是时间扫描的疲劳试验，还是新版(AASHTO-TP101-14)或是旧版(AASHTO-TP101-12)LAS试验，均以材料的完整性指数C(t)作为其发生疲劳破坏的判据。然而它们对于完整性指数的定义大相径庭，且具体数值也存在差异。例如时间扫描试验中疲劳判据为初始模量下降至50%，旧版中疲劳判据为初始疲劳因子G*sinδ下降至65%。而新版将材料发生疲劳损伤时的材料完整性指数的定义为材料发生疲劳破坏时的模量与初始模量的比值，但是这个比值并不同于时间扫描试验或者旧版中的某一固定值。也就是说新版试验中不同材料发生疲劳破坏时的材料完整性指数依赖于材料本身的性能(具体的计算方法如下：取LAS试验过程中应力-应变曲线达到峰值应力时材料的复数模量与其初始模量的比值)，非固定值。因此本文研究的ES改性沥青及其制备的4种改性沥青胶浆，在未老化和25 h PAV长期老化状态下，具备不同的疲劳破坏判据(发生疲劳破坏时材料的完整性指数)，而继续以固定完整性指数作为材料的疲劳性能的判据，但并不能对新版的LAS试验数据进行分析，即单纯通过完整性指数C(t)和累计损伤D(t)之间的曲线关系仍然难以判断不同材料在不同老化状态时的疲劳性能。

为了进一步探讨添加的填料和老化作用对沥青/胶浆疲劳性能的影响，计算了在未老化和25 h PAV老化后的样品在发生疲劳破坏时对应的完整性指数C(t)，并进一步计算得到了样品在发生疲劳破坏时所承受的疲劳损伤Df，如图2(b)所示。从图2(b)中可以看出未老化的样品中，ES-VB在发生疲劳破坏时可以承受最高的累计损伤，而4种胶浆能够承受的疲劳损伤较低，即添加填料降低了沥青抵抗疲劳破坏的能力，且硅藻土和赤泥胶浆能够承受的疲劳损伤略低于矿粉和粉煤灰胶浆。然而当经历过25 h长期老化以后，ES改性沥青与4种胶浆的疲劳破坏累计损伤之间的差异显著减小，即25 h PAV长期老化作用显著影响着ES改性沥青疲劳性能，而对4种沥青胶浆并不显著，这与前面的分析结论一致，即长期老化作用对ES改性沥青的老化尤为严重，而添加的填料能够提高胶浆的抗老化性能。

图2 沥青胶浆在LAS试验中的完整性指数和累计损伤Fig.2 Integrity index and damage accumulation of asphalt mortar in LAS test

2.3 应变敏感程度和疲劳寿命计算和结果分析

为了进一步分析老化作用对ES改性沥青及其制备的胶浆的疲劳寿命的影响，计算了应变敏感程度B值，具体的计算结果如图3所示。由图3可知，在未老化的样品中，ES改性沥青的B值最低，而添加的填料导致B值升高，且具有较大比表面积和孔隙率的填料导致B值更为显著的升高。因为添加的填料，尤其是多孔填料，对ES改性沥青产生物理硬化作用，使沥青变硬变脆，因此其对应变的敏感程度提高。然而经历25 h PAV老化后，ES改性沥青的B值显著升高，居于5种材料的首位，即其疲劳寿命对应变最为敏感，也进一步说明其抗老化性能最差。就4种胶浆而言，由于赤泥和硅藻土对沥青的物理硬化作用强于矿粉和粉煤灰，因此，不论是未老化(VB)还是经历长期老化(25 h PAV)，赤泥和硅藻土制备的胶浆，其应变敏感程度均高于硅藻土和粉煤灰胶浆。

图3 沥青胶浆在LAS试验中的应变敏感程度B值Fig.3 Strain sensitivity (value of B) of modifiedasphalt mortar in LAS test

图4展示了3种应变条件下(3.0%、5.0%、7.0%)，ES改性沥青及其制备的4种沥青胶浆在未老化(VB)和长期老化(25 h PAV)条件下的疲劳寿命。由图4可知，就未老化的样品而言，3种应变条件下，ES改性沥青均呈现出最大的疲劳寿命，填料的添加降低了其疲劳寿命。当经历25 h PAV长期老化后，ES改性沥青的疲劳寿命在小应变(3.0%)情况下仍然具有较大的疲劳寿命，但是其与4种胶浆之间的差异在缩小。随着加载的应变逐渐增大至5.0%甚至7.0%时，ES改性沥青的疲劳寿命已经与4种胶浆相当。回顾前述关于疲劳寿命分析中应变敏感程度B值的变化规律时，这种疲劳寿命的变化趋势就可以完全理解，即25 h PAV长期老化显著提升了ES改性沥青对加载应变的敏感程度，导致其在较大应变时疲劳寿命显著下降。就4种沥青胶浆而言，在3.0%的应变时，不论是未老化还是长期老化，赤泥和硅藻土制备的胶浆的疲劳寿命均优于矿粉和粉煤灰制备的胶浆，且经历过25 h PAV长期老化后，它们之间的差异在增大，而随着应变的增加，这种差异又逐步缩小。

图4 不同加载应变条件下改性沥青胶浆的疲劳寿命Fig.4 Fatigue life of modified asphalt mortar under different loading strain conditions

2.4 固废基填料老化改性沥青胶浆疲劳规律分析

在小应变(3.0%)时，赤泥和硅藻土制备的胶浆的疲劳寿命均优于矿粉和粉煤灰制备的胶浆。通常认为像赤泥和硅藻土这类具有多孔和大比表面积的填料对沥青的物理硬化作用会导致其疲劳寿命降低，但这里却忽略了赤泥和硅藻土这类填料对沥青的微粒填充增强作用。图5(a)和(b)展示了本研究中胶浆样品的疲劳破坏全局和表面形貌图。由图5(a)和(b)可知， LAS试验从饼状样品的边缘逐渐开始破坏至样品的中心，这与Hintz和Bahia[21]的实验结果一致(图5(c))，将DSR上板抬起后，可看到试件中心处均存在小范围内的连接。图5(c)和图5(b)相比，由于后者添加了填料，所以破坏表面具有明显的粗糙的颗粒感，这表明填料与沥青之间的界面破坏是胶浆的疲劳破坏过程中的一种重要形式。

图5 LAS试验中样品的破坏形貌Fig.5 Destructive morphology of samples in LAS test

图6展示了在相同粉胶比情况下，采用具有不同粒径和比表面积的填料制备所得的沥青胶浆的疲劳破坏形式。由图6可知，随着填料粒径的减小和比表面积的增大，胶浆内部的填料-沥青界面增多。因此在饼状胶浆样品的LAS试验中产生疲劳破坏的过程中需要破坏更多的填料-沥青界面，且裂缝在扩展破坏的过程中，随着微粒填料数量的增多，其裂缝扩展路径更多更长，这两种作用均可以提高胶浆的疲劳破坏寿命，将其定义为微粒填充增强作用。但是微粒填充同时也存在着负面的影响，即其对胶浆材料的硬化会提高疲劳寿命对应变的敏感程度，导致较大应变条件下胶浆的疲劳寿命降低。因此在胶浆的LAS疲劳破坏试验中，填料的微粒填充对疲劳寿命的增强作用与其对应变敏感程度的负面作用此消彼长，共同决定着胶浆的疲劳性能。在小应变情况下，填料的微粒填充对疲劳寿命的增强作用起主导作用，赤泥和硅藻土胶浆表现出更为优异的疲劳寿命。而随着加载应变的增大，微粒填充硬化作用带来的较大应变敏感程度逐渐占据上风，导致赤泥和硅藻土胶浆的疲劳寿命较快下降。

图6 LAS试验中胶浆样品的疲劳破坏形式Fig.6 Forms of fatigue failure among the asphalt mortar in LAS test

在小应变(3.0%)时，经历过25 h PAV长期老化后，赤泥和硅藻土制备的胶浆的疲劳寿命与矿粉和粉煤灰制备的胶浆之间的差异增大。这是因为赤泥和硅藻土制备的沥青胶浆比利用矿粉和粉煤灰制备的有更为优异的抗老化性能。因此在25 h PAV长期老化后，胶浆中沥青相的老化硬化存在明显差异，即赤泥和硅藻土胶浆中的沥青相老化硬化效应较弱，而矿粉和粉煤灰制备的胶浆中沥青相的老化硬化效应较强，正是这种差异使得胶浆疲劳性能之间的差异增大。

随着应变的增加，4种胶浆之间的疲劳寿命的差异在逐渐减小。由前文关于疲劳寿命中应变敏感程度B值的计算结果可知，相对于粉煤灰和矿粉而言，赤泥和硅藻土制备的沥青胶浆具有较高的应变敏感程度。

这里定义“老化-疲劳性能衰变指数”，以此来评价老化作用对沥青/胶浆疲劳性能的负面作用。即25 h PAV长期老化样品疲劳性能(疲劳寿命、累计损伤)与未老化样品疲劳性能(疲劳寿命、累计损伤)的比值(疲劳性能25 h PAV/疲劳性能VB)，其值越趋近于1表明样品抗老化性能越强，越趋近于0表征抗老化性能越弱，计算结果如图7所示。此处以5.0%应变时对应的疲劳寿命作为基准，累计损伤是指在LAS试验中，材料达到疲劳破坏时所承受的累计损伤。由图7可知，不论是以材料发生破坏时的疲劳寿命，还是以累计损伤为评价指标，填料的添加导致ES改性沥青的老化-疲劳性能衰变指数降低。且与粉煤灰和矿粉相比，用硅藻土和赤泥作填料，沥青胶浆的抗老化性能更优异。硅藻土和赤泥对ES改性沥青抗老化性能的提升作用和其微粒填充增强作用，在一定程度上弥补了其强烈的物理硬化带来的疲劳性能衰变。

图7 沥青胶浆的老化-疲劳性能衰变指数Fig.7 Aging-fatigue decay index of asphalt mortar

3 结 论

(1)填料的物理硬化作用会降低改性沥青的初始疲劳性能，但是硬化后的沥青能提升其抗老化性能，从而改善改性沥青在老化过程中的疲劳性能，多孔和大比表面积的固废填料赤泥和硅藻土表现相对更好，改善效果由高到低为硅藻土、赤泥、矿粉、粉煤灰。

(2)在低应变水平时，赤泥和硅藻土相比于矿粉和粉煤灰可以更有效的提升胶浆的疲劳寿命，并且随着老化的进行，此类优势差异在增大。但是，随着应变水平的增加，4种胶浆之间的疲劳寿命的差异在逐渐减小。

(3)赤泥和硅藻土填料的加入虽然会硬化脆化沥青，但同时还存在微粒填充作用。沥青硬化脆化所带来的疲劳寿命对应变的敏感程度的负面作用与微粒填充对疲劳寿命的增强作用相互竞争，此消彼长，共同决定着胶浆的疲劳性能。

本文揭示了固废填料加入对改性沥青材料疲劳性能的影响及作用规律，有效证实了赤泥及硅藻土对沥青老化状态下疲劳性能的提升作用，有利于推动固体废弃物在沥青路面材料中的耐久性研究以及工程应用。但是，在开展疲劳性能研究的过程中缺乏与混合料性能的关联分析，同时对于作用机理的分析与阐述停留在细观与宏观层次，需要进行进一步的微观分析与混合料性能验证。