水泥化学成分实验室间比对结果探究

朱亚萍

摘要：作为我国经济建设重要组成部分的建筑行业，在人们生活品质提升下，其品质亟需得到技术升级。为有效提升建筑项目综合质量，需要借助实验室分析例如水泥等原料化学成分，提供详细数据信息。本文以此为切入点，联合多个实验室，针对水泥的化学成分在分析后进行数据比对，根据分析结果做相应技术分析，为实验室优化设备或提升检测能力提供方向。

关键词：水泥;化学成分;实验室比对

前言：

在经济快速增长的当下，市场竞争也逐渐呈现白热化，如何提升企业综合能力，将是决定未来稳定发展重要手段。例如建筑行业就需要以具有权威性实验室出具建筑材料报告，提高市场影响力。所以，实验室是否具备高质量检测能力，将对企业未来发展具有重要意义。但是不同实验室的检测水平、业务能力也有所不同，需要采用必要手段做好实验室对比工作，选择优质实验室进行后续合作。

1实验室间比对

负责对实验检测，并对结果较准的实验室进行比对，可以作为控制实验室检测质量方法使用，也是当前实验室实现技术管理重要手段。而实验室间比对，可以理解为以预先设定实验条件，以多个实验室针对实验结果展开评价一项活动。本文应用该方法主要负责考核各个负责水泥生产相关实验室是否具备良好检测水泥化学成分功能，是否可以保证数据精确可靠[1]。比对样品使用由国家水泥质量监督检验中心统一制作硅酸盐水泥标准样品，并将样品质量控制在20克，并使用真空密封方法保证其稳定性。邀请28个实验室共同参加本文比对活动，以水泥中包括三氧化硫、二氧化硅等化学成分为实验对象，获得参数数据信息，并进行数据处理，以GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》指导作业[2]。并使用01至28负责实验室指代。

2统计分析及评价

本文比对结果采用稳健统计对数据统计，并对其数据内容进行评价，涉及7个综合统计量：统计量研究意义与计算方法都以CNAS-GL002：2018《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》为主，包括结果数目、最大最小值、稳健变异系数（CV）、标准四分位数间距（NIQR）、中位值、极差等七类统计量[3]。以M代表对实验室评价结果，当|Z|≤2则为满意，即可以作为工作指导内容使用实验结果;2<|Z|<3则为存在一定问题，即实验结果可信度一般;而|Z|≥3则为不满意，即实验结果不具备工作指导意义。

3数据统计处理及结果评价

3.1统计量处理

将本文涉及到的28个实验室严格以作业指导书将水泥的化学成本检测结果提交。使用SPSS19.0对数据处理后，对结果进行整理[4]。其中，中位值最大当属氧化钙，拥有62.20%，最小则为氧化钠，仅有0.12%;NIQR最大为二氧化硅0.0945%，最小为氧化钠0.0074%;CV最大为氧化钠6.18%，最小为氧化钙0.10%;最小值下限最大为氧化钙61.75%，下限最小为氧化钠0.11%;最大值上限最大为氧化钙62.35%，上限最小为氧化钠0.33%;极差最大为二氧化硅0.95%，最小为氧化钾0.16%。

3.2统计结果

通过实验室间比对，整理各个实验室对水泥中化学成分检测的评价结果整理。在三氧化硫成分中，结果存在疑问，即2<|Z|<3有一个实验室，而结果不满意，即|Z|≥3有四个实验室，结果满意占所有实验室比重在82.14%;氧化镁存在疑问实验室数量为一，不满意数量为一，满意比重为92.86%;烧失量存疑数量、不满意数量与满意比重分别为三、五、71.43%;不溶物存疑数量、不满意数量与满意比重分别为二、一、89.29%;二氧化硅存疑数量、不满意数量与满意比重分别为二、二、85.71%;三氧化二铁存疑数量、不满意数量与满意比重分别为一、二、89.29%;三氧化二铝存疑数量、不满意数量与满意比重分别为一、四、82.14%;氧化钙存疑数量、不满意数量与满意比重分别为六、三、78.57%;氧化钾存疑数量、不满意数量与满意比重分别为七、一、71.43%;氧化钠不满意数量与满意比重分别为六、四、89.29%，并无数据存在疑问实验室。但从数据统计方面观察，共有十三所实验室在试验结果存在问题或者结果不满意，化学成分存在一项问题有三所实验室，两项问题有两所，三项一所，四项三所，六项一所，七项两所。除此之外，其余十五所实验室在水泥的化学成分检测中均表现为满意。

4技术分析

因为实验对水泥进行实验时，会受到测量设备、实验人员专业素质、管理等多种问题影响，所以针对本文实验室间比对实际数据分析，针对测试项目影响做技术分析。

4.1三氧化硫

结果偏低因为使用盐酸对水泥样品溶解时，可能没有将块状物彻底压碎，让样品没有办法完全溶解;而将氯化钡加入滤液中，煮沸与静置时间没有达到标准需求，没有完全形成沉淀;对硫酸钡沉淀进行过滤，速度过快，导致沉淀流失;对沉淀灰化时温度调节不到位，造成滤纸燃烧，形成空气流动严重，沉淀飞失。而实验结果偏高则是没有充分洗涤硫酸钡沉淀时;高温灼烧温度过低或时间过短[5]。

4.2烧失量与不溶物

前者受到影响灼烧时间与温度影响，高温炉是否以低温升至高温也会有相应影响;后者则与样品是否充分溶解、蒸汽水浴时间等有关。

4.3二氧化硅

使用基准法对溶液中二氧化硅测定含量时，会因步骤繁琐，以及会因多种因素影响结果造成数据质量一般，需要以实验步骤严格操作，并以实验室操作标准对使用过氢氟酸处理残渣充分分解后，将其与二氧化硅分离操作处理后滤液合并，负责对三氧化二铝、氧化钙、三氧化二铁、氧化镁含量滴定。

4.4氧化钙与氧化镁

氧化钙受到移液管设备，以及指示剂纯度与用量影响;而氧化镁除会受到氧化钙相似影响外，其实验结果也受到氧化钙结果是否出现偏差影响。氧化钙与氧化镁在实验结果存在反向影响。

4.5三氧化二铁与三氧化二铝

前者受到溶液酸碱度与实验温度影响，并保持滴定时，溶液温度在60摄氏度以上;后者则使用EDTA直接滴定获得其含量，但要在滴定结束前进行反复加热，保证滴定正常。使用硫酸铜返滴定获得实验数据需要对二氧化钛含量去除。

4.6氧化钾与氧化钠

这两项含量均借助火焰光度计测定获得，并严格以仪器应用规程进行操作。有需要时可以按照水泥标准物质实验结果，修正样品实验数据内容。

结论：

作为当前行业认可实验室检测能力有效方法，实验室间比对可以帮助参加实验室针对检测结果分析现存问题，并采用科学合理整改手段，提升实验室检测能力。同时，借助试验比对还可以提升实验室检测质量的管理能力，提升实验室综合能力，让客户认可实验室，提高行业影响力，进而增强实验室盈利能力。所以，实验室管理人员要应对该项内容产生足够重视，认真对待实验结果与后续管理工作。

参考文献：

[1]杨振发，肖航，张雷，等.基于近红外光谱的水泥生料氧化物含量快速测定方法研究[J].分析化學，2020，048（002）：275-281.

[2]王琦.浅析试验室间水泥比对试验[J].智能城市，2020，6（20）：2.

[3]盛昆，杨劲松，李春香，等.质控图法评定测量不确定度在水泥化学分析领域的应用[J].建材与装饰，2019（25）：43-44.

[4]谢佳伟，唐利民，肖约，等.水泥稳定碎石强度的测量不确定度分析[J].中外公路，2020，40;257（05）：266-271.

[5]胡荣，刘建国，刘文清，等.基于背景水分扣除的水泥生料成分的近红外光谱建模[J].光谱学与光谱分析，2020，040（004）：1051-1055.