油茶粕茶皂素超声助乙醇提取工艺优化

陶伟明 张源泉 甘平洋 陈昌勇 朱凤霞 刘博

摘要：以油茶粕为原料，通过超声辅助醇提法提取茶皂素，研究了乙醇体积分数、料液比、浸提温度、浸提时间对茶皂素提取率的影响，通过正交试验优化超声辅助乙醇提取茶皂素的工艺条件。经研究表明，当乙醇体积分数为75%，料液比为1：20（g/mL），温度为60 ℃，浸提时间为90 min时，茶皂素提取率达到最高值。

关键词：油茶粕;茶皂素;醇提法;超声波

中图分类号：TS229文献标识码：ADOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20210623

油茶，山茶科山茶属植物，为我国四大木本油料树种之一，至今已有2 000余年的种植历史，尤其是在我国南方被广泛种植[1]。随着茶油市场逐渐被认可，我国油茶林种植面积呈现出逐年增加的趋势，目前已达350万hm²。油茶粕作为油茶籽提取茶油之后的副产物，年产量达176万t。但由于油茶粕具有刺激性气味且味苦，通常在提取完茶油后会将其丢弃，导致利用率较低。茶皂素作为油茶粕主要的活性成分，含量高达18%，具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用，以及抑菌、消炎、镇痛、抗癌等生理活性[2]。其中，尤以抑菌作用最为显著，可用于开发绿色天然食品防腐剂，也可应用于医药、农药等行业。

茶皂素从1931年首次被分离出来后，经过了长时间的发展，其提取工艺也正在不断的改进和发展[3]。王佳佳等[4]报道了热水连续多级逆流提取油茶皂素的最优工艺：单级提取时间85 min，提取温度80 ℃，料液比1：16（g/mL），油茶粕提取粒度60～100目。在单级提取基础上，确定连续多级逆流提取的优化提取级数为3级，每级优化的提取时间为20 min。此工艺操作简单，且成本较低，对设备要求不高，绿色环保，但提取效率较低，不宜工业化生产。本研究以油茶粕为原料，采用超声辅助醇提法提取茶皂素，通过正交试验对其提取工艺进行优化，以期提供一种绿色高效的茶皂素提取新技术。

1材料与方法

1.1试验材料

油茶粕：湖南金霞油茶科技有限公司;无水乙醇（分析纯）：北京化工厂。

1.2仪器与设备

SB-5200DT型超声波清洗仪：上海一恒科学仪器有限公司;SPX6201Z型电子天平：奥豪斯仪器上海有限公司;TG18G-H型高速离心机：湖南凯达科学仪器有限公司;SHA-Q型恒温震荡箱：常州市中贝仪器有限公司;RE52-98型旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂;101-1AB型鼓风干燥箱：天津市泰斯特仪器有限公司。

1.3试验方法

1.3.1工艺流程

原料→粉碎→过筛→干燥→乙醇→离心分离→旋蒸→干燥→粗茶皂素

1.3.2提取方法

取一定量的油茶粕，粉碎过60目筛，于鼓风干燥箱中在60 ℃下干燥至油茶粕的水分含量≤5%，于通风干燥处储藏备用。准确称取10 g原料于150 mL锥形瓶中，以一定比例体积分数的乙醇水溶液作为浸提液，在一定温度下恒温水浴浸提一定时间，同时加以超声波辅助（300 W）浸提，离心（4 000 r/min，20 min）分离去除沉淀，经旋转蒸发（60 ℃，40 r/min ）、冷冻干燥（-50 ℃，48 h）后得到粗提物茶皂素。

1.3.3茶皂素提取率计算

茶皂素提取率=（w₂/w₁）×100%（1）

式中：w₁为油茶粕初始质量，g;w₂为粗提物干燥后称重质量，g。

1.3.4单因素试验

以茶皂素得率为试验指标，选取液料比、乙醇体积分数、浸提温度和浸提时间4个因素进行单因素试验，探究各因素对茶皂素提取率的影响。各因素工艺条件见表1。

1.3.5正交试验设计

为了确定最优工艺参数，本研究通过分析单因素试验结果，确定影响茶皂素提取率的主要因素和最佳提取水平范围。根据正交试验设计原则，对液料比、乙醇体积分数、浸提温度和浸提时间4个因素选用L₉（3⁴）正交表设计正交试验，见表2。

2结果与分析

2.1单因素试验

2.1.1乙醇体积分数对茶皂素提取率的影响

茶皂素易溶于热水，水乙醇、正丁醇等有机溶剂中，因水提法能耗高且不易分离，无水乙醇提取茶皂素成本过高，故在一般工业生产中多采用含水乙醇提取法为主[5]。據图1可知，不同体积分数的乙醇水溶液对茶皂素的提取率有明显的影响。随着乙醇体积分数的增加，茶皂素的得率明显提高，当体积分数为75%时，提取率达到最高值7.2%。因此，可取乙醇体积分数75%为合适的提取溶剂。

2.1.2料液比对茶皂素提取率的影响

据图2可知，茶皂素提取率与料液比呈正相关，在料液比为1：20（g/mL）时，提取率达到最高值。油茶粕经干燥粉碎过筛后，表面积增加，随着料液比增加，与浸提液接触面积不断扩大，混合充分，传质推动力越大，提取速度更快。在当料液比达到一定比例时，提取率逐渐趋于平缓。因此，料液比应选择在1：20（g/mL）为宜。

2.1.3浸提温度对茶皂素提取率的影响

由图3可知，随温度增高，提取率呈先增加后降低的趋势，在浸提温度为60 ℃时，油茶粕中茶皂素提取率最高，为6.8%。随温度继续增高，易导致茶皂素结构遭到破坏，同时高温条件下，乙醇易挥发，体积分数下降，导致油茶粕中茶皂素提取率下降。因此，浸提温度控制在60 ℃为宜。

2.1.4浸提时间对茶皂素提取率的影响

由图4可知，随着浸提时间的增加，油茶粕中茶皂素完全溶解于乙醇水溶液中，因此茶皂素提取率呈上升趋势。当浸提时间为90 min时，茶皂素提取率达到最高值，为6.6%。随着浸提时间的持续增加，油茶粕中的多糖、蛋白质等水溶性杂质溶出，溶液中溶质浓度趋于饱和，浸提速率减慢，茶皂素得率下降。综上，应选择浸提时间为90 min。

2.2正交試验

由表3可知，影响茶皂素提取率的因素主次顺序为A>C>D>B，即乙醇体积分数为主要影响因素，其次分别为浸提温度、浸提时间、料液比，并得到最佳提取工艺为A₂B₂C₂D₂，即料液比1：20 （g/mL），乙醇浓度75%，浸提温度60 ℃，浸提时间90 min。在此条件下进行试验验证，得到茶皂素提取率为7.62%。

3结论

本试验采用超声辅助醇提法提取油茶粕中的茶皂素，通过正交试验对其提取工艺进行了优化，得出最佳提取工艺条件为料液比1：20（g/mL），乙醇浓度75%，浸提温度60 ℃，浸提时间90 min。相对于传统的茶皂素提取工艺手段，利用超声波施加高频振动以及茶皂素易溶于乙醇的特点，能降低成本，为工业化生产提供借鉴[6]。

参考文献

[1]李家贤，黄华林，赵超艺，等.广东油茶品种资源现状及育种方向[J].广东农业科学，2011，38（20）：34-35.

[2]韩晓彤，库海福，李霞，等.大孔树脂HPD400分离茶皂素的研究[J].粮油食品科技，2014，22（6）：39-43.

[3] 丁富成，鲍妮娜，胡巧缘.茶皂素的提取方法研究进展[J].阴山学刊（自然科学版），2018，32（1）：116-118.

[4]王佳佳，李国琰，张雁，等.油茶粕中茶皂素连续多级逆流水提工艺的建立[J].食品科学技术学报，2021，39（1）：153-161.

[5]石珊珊.茶皂素提取并提纯工艺研究概述[J].粮食与食品工业，2019，26（3）：25-29.

[6]陈慧玲，刘芳，苏张蕾，等.超声波辅助乙醇提取茶皂素工艺研究[J].宁德师范学院学报（自然科学版），2019，31（2）：187-191.

Study on the New Technology of Extracting Tea Saponin with Ultrasonic and Alcohol Extraction

Tao Weiming1，Zhang Yuanquan1，Gan Pingyang2，Chen Changyong2，Zhu Fengxia2，Liu Bo1

（1. Hunan Grain Group Co，Ltd，Changsha，Hunan 410008;

2. Zhongnan Grain，Oil and Food Research Institute Co，Ltd，Changsha，Hunan 410008）

Abstract：The tea saponin was extracted by ultrasonic-assisted alcohol extraction method with Camellia oleifera meal as raw material. The effects of ethanol volume fraction，material-to-liquid ratio，extraction temperature，and extraction time on the extraction rate of tea saponin were studied，and the ultrasonic assistance was optimized through orthogonal experiments. The technological conditions for extracting tea saponin by ethanol. Studies have shown that when the ethanol volume fraction is 75%，the material-liquid ratio is 1 ：20 （g/mL），the temperature is 60 ℃，and the extraction time is 90 minutes，the extraction rate of tea saponin reaches the best value.

Key words：camellia oleifera meal，tea saponin，alcohol extraction，ultrasound