油脂中皂脚总脂肪物含量测定方法的研究与应用

◎ 邵彦智，方 哲，汪 廷，孔 伟，王 乐

（中储粮镇江粮油有限公司，江苏 镇江 212001）

豆油皂脚是大豆原油油精炼过程中产生的，是精炼工艺碱炼中产生的副产物。在精炼过程中，通过添加碱和毛油中的游离脂肪酸反应，可以形成肥皂胶体的脂肪酸钠盐，其中包含甾醇、中性油和脂溶性色素等杂质。皂脚的组成随工艺、操作而异，皂脚中一般中性油含量为18%～40%，水分为30%～40%[1]。皂脚包含磷脂、中性油、水等多种物质，是一个复杂而黏稠的乳化体系，通过加入适量的酸，可以使钠皂转变成脂肪酸，同时打破钠皂造成的乳化，通过离心使皂脚快速分层[2]。上层中主要是脂肪类物质和其他亲脂性物质，如甾醇、脂溶性色素等。

本研究利用酸化法从豆油皂脚中分离皂脚总脂肪物，通过对反应时间、反应温度、浓硫酸用量、加水量等影响因素的实验，优化皂脚总脂肪物的提取条件，为皂脚总脂肪物含量测定提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

大豆皂脚：自备；浓硫酸：AR级，国药集团化学试剂有限公司。

Sartorius CPA4235电子天平：梅特勒-托利多仪器上海有限公司；20 mL刻度试管、100 mL烧杯：上海申玻仪器公司；电动离心机：金坛市医疗仪器厂；电热恒温水浴锅：上海一恒科学仪器有限公司。

1.2 皂脚总脂肪物测定方法

取一个干净的20 mL刻度试管，用天平称取3 g左右样品放入刻度试管中，并向其中加入少量自来水和3 mL浓硫酸，利用水浴锅进行加热，边加热边搅拌，当温度达到90 ℃以上时，用滴管滴加浓硫酸（滴加速度要缓慢，以防爆沸和产生中间乳化层）。反应完毕后，放入离心机中，转速调至2 500 r·min-1[3]，离心10 min。取出试管并读取上层体积，按式（1）计算皂脚总脂肪物含量。

式（1）中，X-皂脚总脂肪物含量，%；V-脂肪物层的体积，mL；ρ-脂肪物的密度，为0.91 g·mL-1；M-大豆皂脚质量，g。

1.3 皂脚总脂肪物提取条件优化

1.3.1 探究加热时间对皂脚总脂肪物产量的影响

在样品分层过程中，随着水浴加热皂脚的黏度逐渐降低，皂脚总脂肪物可以最大量析出。本试验设定加热温度为95 ℃，加入浓硫酸体积为5 mL，考察加热时间（6 min、9 min、12 min、15 min、18 min和21 min）对皂脚总脂肪物析出的影响

1.3.2 探究加热温度对皂脚总脂肪物产量的影响

本试验设定浓硫酸体积为5 mL时，加热温度分别为80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃、100 ℃和105 ℃的条件下，进行皂脚总脂肪物的测定，考察加热温度对皂脚总脂肪物产量的影响。

1.3.3 探究浓硫酸用量对皂脚总脂肪物产量的影响

本试验设定水浴温度为95 ℃，反应时间为15 min，浓硫酸体积分别为2 mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL和7 mL条件下，进行皂脚总脂肪物的测定，考察浓硫酸用量对皂脚总脂肪物析出的影响。

1.3.4 探究加水量对皂脚总脂肪物产量的影响

本试验设定反应温度为95℃，反应时间为15 min，浓浓硫酸体积为5 mL的条件下，改变加水量，观察皂脚总脂肪物产量的变化，考察加水量对皂脚总脂肪物析出的影响。

2 结果与分析

2.1 加热时间对皂脚总脂肪物产量的影响

由图1可得，反应前期加热时间跟皂脚总脂肪物产量呈正相关，随着反应进行，皂脚出现明显分层，最上层为皂脚总脂肪物。加热15 min 以后，皂脚总脂肪物析出速率降低，这是因为随着反应的进行，皂脚得乳化体系被慢慢破坏至完全消失，脂肪颗粒基本全部脱离胶团，加热15 min 以后，皂脚总脂肪物的产量达到最大。因此，本试验确定最佳加热时间为15 min。

图1 加热时间对皂脚总脂肪物产量的影响图

2.2 加热温度对总脂肪物产量的影响

试验反应温度是影响皂脚总脂肪物产量的重要因素，温度过高或过低对皂脚总脂肪物产量都有极大的影响。升高加热温度可以有效降低皂脚的黏度，破坏皂脚内乳化的作用[4]，促进皂脚总脂肪物的析出。由图2可得，随着加热温度的增加，试验反应越快，皂脚总脂肪物的析出速率增加，试验达到稳定状态所需时间越短。加热温度为95 ℃时，皂脚总脂肪物的析出速率最高。加热温度超过100 ℃后，皂脚中的水分开始蒸发，皂脚黏度增加，皂脚总脂肪物产量逐渐下降。因此，本试验确定最佳加热温度为95 ℃。

2.3 加浓硫酸量对总脂肪物产量的影响

皂脚中的乳化胶团会吸附脂肪颗粒，加入浓硫酸边加热边搅拌可以破坏乳化胶团，使脂肪颗粒被分离出来[5]。由图3可得，浓硫酸用量小于5 mL时，皂脚总脂肪物产量与浓硫酸用量的呈现相关性，这是因为浓硫酸用量越多，乳化体系被破坏的越严重，皂脚总脂肪物越容易析出。浓硫酸体积为5 mL时，皂脚总脂肪物产量最大。浓硫酸体积大于5 mL后，皂脚总脂肪物产量明显回落，此时加入的浓硫酸使皂脚被碳化，皂脚黏度升高，皂脚总脂肪物不能很好地析出。因此，本试验确定最佳浓硫酸体积为5 mL。

图3 浓硫酸用量对皂脚总脂肪物产量的影响图

2.4 加水量对皂脚总脂肪物产量的影响

由于精炼工艺不同，皂脚的含水量也有所差别。皂脚含水量较低，加入三级水可以降低皂脚黏度和防碳化，影响皂脚总脂肪物的析出速度。由图4可得，向皂脚中加入少量水并充分搅拌后，对皂脚总脂肪物的产量无明显影响。

图4 加水量对皂脚总脂肪物含量的影响图

3 结论

通过对大豆油皂脚总脂肪物酸化提取条件的优化，为皂脚总脂肪物含量的准确检测奠定了基础。提取大豆油皂脚总脂肪物的最佳工艺条件：加热温度为95 ℃，加热时间为15 min，浓硫酸体积为5 mL，在此条件下，皂脚总脂肪物产量最大化。该方法提取工艺简便，操作简单，适合工厂高频率检测，大大提高了大豆油皂脚的检测效率。