煤油烟点手动测定过程中的影响因素探讨

(独山子石化公司研究院， 独山子833699)

1 前言

烟点的大小是用来衡量煤油在使用过程中生成积炭大小的倾向，是煤油燃烧完全性的重要指标[1]。根据GB/T382-2017《煤油和喷气燃料烟点测定法》试样在规定条件下燃烧时无烟火焰的最大高度，以毫米表示，即为试样烟点[2]。在试验操作中，样品准备、人员操作以及火焰高度读取，容易产生误差。文中对影响烟点手动测定的因素进行探讨和研究，提出解决方法。

2 分析仪器

煤油烟点测定仪主要由烟点灯、灯芯、量筒和滴定管组成，烟点灯由烟道、标尺、灯芯、导管、平台、玻璃视窗、贮油器、贮油器升降旋钮、支架等几部分组成；圆形灯芯长度不小于125mm，由纯棉纱织成，经纱面经17根、3股10支纱，芯径9根，4股6支纱，纬密每米0.05根。

3 煤油烟点测定过程中影响因素

3.1 分析样品

待测试样的准备直接关系到分析的准确性，样品应在阴凉处或低温环境保存，防止挥发。分析前应确保样品中不含有杂质，灯芯可以看作是有很多毛细管组成，火焰燃烧是灯芯利用毛细管作用不断从贮油器中吸油，再在灯芯顶端挥发、与氧气结合燃烧的过程，同时杂质可能导致毛细管被堵塞，导致吸油不畅或不均匀，最终影响烟点测定结果，此外，试样含水也会对灯芯吸油以及燃烧性能造成影响。

3.2 灯芯

在分析过程中，灯芯都允许进行重复使用，在使用后用石油醚或轻质汽油清洗干净，晾干后在温度为100～105℃烘箱中干燥30min左右，清洗灯芯的次数及清洗灯芯的方法不同，所测试的数据差异也较大，表1列出了使用后清洗次数不同的旧灯芯与新灯芯分别测试对比结果。

表1 灯芯清洗次数对烟点测定结果的影响 mm

由表1中数据可以看出：清洗次数少的旧灯芯测得的烟点值与新灯芯测试的烟点结果差别较大；清洗次数多的旧灯芯测试的烟点值与新灯芯测试的烟点值满足重复性要求，而且清洗次数不应低于3次，表2为使用后的灯芯清洗3次以上测试结果。

表2 使用后的灯芯清洗3次测得的烟点值

从表2中数据可以看出：清洗3次以上的灯芯，烘干后测试样品，测得的同种样品的烟点数值满足重复性的要求。

3.3 读取火焰高度时的观测方法

读取火焰高度是测量煤油烟点产生偏差最主要原因，经过反复测试可知，从标尺正面观测火焰读取火焰高度值时，由于视差原因，试验人员观测的火焰往往容易呈现微微的扭曲状，造成试验人员实际读取的火焰高度值再现性较差。表3为不同试验人员分别从标尺正面和标尺侧面读取同一火焰的读数。

表3 不同试验人员从正、侧面读取同一火焰得到的读数 mm

从表3数据可以看出：不同试验人员从标尺正面观察同一火焰读取的高度值存在差别。为了消除视差，按照标准方法，试验人员的眼睛应倾斜到标尺中心线的一边，以便在标尺的白色垂直线的一边可以看见反射影，而在另一边能够看见火焰，火焰及其反射影的2个顶点应在同一水平面上，这时读取火焰的高度值。从表3中数据可以看出：不同试验人员眼睛从标尺中心线一侧读取同一火焰高度值时，得到的读数较为平行。

3.4 操作人员或外界环境的改变

不同地区环境大气压不同，对实验室测量会产生一定影响，表4为当地大气压与标准大气压760.0mmHg对比的相关数据。

表4 当地大气压统计数据

从表4中数据可以看出：由于试验测量平均大气压低于标准大气压，容易造成煤油的雾化性能不同，这会对烟点测定结果的准确性产生一定影响，在不同压力下，烟点值还是会有略微变化。

不同试验人员测试烟点过程中，操作也有着细微的差别，由于个体差异对读取烟点时火焰形状判断也各不相同，这些因素都将导致不同试验人员测试同一样品得到的烟点值有所差异。表5为不同试验人员测试同一样品得到的烟点测定值。

表5 不同试验人员测试同一样品的烟点测定值

由表5中数据可以看出：不同试验人员测试同一样品的烟点结果有所差别，因此，按照标准当操作人员改变或大气压力变化大于5.3mmHg时，都应用已知烟点的标准燃料进行仪器校正系数的测定；让每位试验人员用已知烟点的标准溶液进行烟点测定。如表6所示，试验人员各自所测试的标准燃料的烟点测定值与标准燃料的烟点标准值按公式(1)计算出每位试验人员各自对应的校正系数，再按公式(2)计算出烟点测定的真实值。

表6 不同试验人员测得的标准燃料的烟点值 mm

仪器校正系数f按式(1)计算；

f=1/2(Ab/Ac+Bb/Bc)

(1)

式中：Ab—第一种标准燃料烟点的标准值，mm；Ac—第一种标准燃料烟点的测定值，mm；Bb—第二种标准燃料烟点的标准值，mm；Bc—第二种标准燃料烟点的测定值，mm。

试样的烟点H，其单位为mm，按式(2)计算，取值精确到0.1mm。

H=f*Hc

(2)

式中：f—仪器校正系数；Hc—试样的烟点测定值，mm。

表7为不同试验人员通过标准燃料烟点值测定后，计算出各自的校正系数，使用校正系数乘以烟点测定值得到的样品烟点真实值。

表7 不同试验人员测试同一样品5的烟点测定值

根据试验实测的烟点和仪器的校正系数计算出试样的烟点结果： (1)试验员的系数：f =1/2(20.2/18.0+25.8/23.5) =1.11，试样的烟点真实值H=1.11*23.0=25.5mm；(2)试验员的系数：f =1/2(20.2/21.5+25.8/27.0) =0.95，试样的烟点真实值H=0.95*26.5=25.2mm。可以看出两位试验人员测得的烟点真实值较为平行，完全满足标准中再现性的要求。

3.5 实验室气流的影响

烟点实验过程中要保证实验室完全避风，防止气流影响烟点实验结果的准确性。进行烟点试验时若未将门窗、通风橱关闭，或当实验室中有其他分析设备，其他分析人员的走动也会带来气流，导致烟点灯中的火焰轻微跳动，影响油品烟点测试结果的准确性。表8为实验室门窗打开有微弱气流和门窗关闭无气流时，测得的同一样品的烟点值。

表8 气流对测得的烟点值(测量3次)的影响情况 mm

从表8中数据可以看出：实验室中有气流时，测得的油品烟点值重复性不符合标准要求，说明气流会对烟点测定结果产生一定的影响。

4 结论

影响手动测定煤油烟点结果的因素较多，试验人员从样品处理到火焰高度读取全分析过程当中应重点关注影响测定结果的各个细节，尤其注意环境变化影响，在一个相对较为平稳的环境中进行测量，减少测量偏差。