影响双层机油滤纸纳污容量的因素探究

2021-09-01惠岚峰赵国栋苏未寅马晓燕

天津造纸 2021年1期

孙哲，惠岚峰，赵国栋，苏未寅，马晓燕

（中国轻工业造纸与生物质精炼重点实验室，天津市制浆造纸重点实验室，天津科技大学轻工科学与工程学院，天津300457）

随着汽车行业的快速发展，国内市场和出口市场对机油滤纸的需求日益增加，同时对机油滤纸的质量要求也越来越高[1]。近年来，为响应国家环保节能要求的号召，减少机油滤清器的更换次数，各大机油滤清器厂商纷纷开始研发高纳污容量的机油滤纸，用于制备满足长里程数的机油滤清器。传统的单层机油滤纸普遍存在过滤效率和纳污容量的矛盾关系，即为了提高过滤效率，就要降低滤纸的孔径，进而会增大滤纸的初始阻力，降低滤纸的纳污容量；反之，为了提高纳污容量，就要增大滤纸的孔径，进而会降低滤纸的过滤效率。双层机油滤纸是由滤纸表层和滤纸芯层两部分组成，其中滤纸表层多采用的是密度大的纤维，纤维间形成的孔径大，孔隙率高，初始阻力小，而且通常表层所占滤纸总定量的比例较大，形成的蓄污空间较大；滤纸芯层多采用密度小的纤维，纤维间形成的孔径较小，可以拦截更多的穿过滤纸表层到达滤纸芯层的小颗粒污染物，从而保证滤纸具有足够的过滤精度[2]。这种结构能够很好地平衡过滤效率与纳污容量的矛盾关系，提高机油滤纸的纳污容量。YANG等[3]选用2种针叶木纤维和1种阔叶木纤维制备了相同定量的单层空气滤纸和双层空气滤纸，实验发现双层滤纸的厚度和透气性均高于单层滤纸，达到终止实验压差时所需的时间较单层滤纸提高了37.0%，容尘量提高了34.7%。杜齐等[4]按照入流层与出流层的定量比为3∶1、2∶1、1∶1的条件设计制备了总定量120 g/m2的双层复合空气滤纸，发现当空气滤纸的定量一定时，随着入流层的定量下降，出流层的定量增加，复合空气滤纸的容尘量呈下降趋势。黄铖等[5]在2、3层阻力比确定的条件下，逐渐改变1、2层的阻力比，通过对成纸纳污容量、过滤效率的分析发现，当1、2、3层阻力比为1∶2∶2时，三层复合滤纸的纳污容量最高，过滤精度较高。

本文通过调整双层机油滤纸入流层与出流层的定量比以及入流层与出流层的平均孔径差值，制备得到高透气、低孔径的机油滤纸原纸；然后采用酚醛树脂甲醇溶液浸渍固化，制备出高纳污容量的机油滤纸；并对影响双层机油滤纸纳污容量的条件进行了实验探究，以期提高其纳污容量，延长机油滤清器的使用寿命。

1 材料与方法

1.1 原料与仪器

FHP针叶木纤维、北极光针叶木纤维、金鱼阔叶木纤维、0.35D×PET纤维、JHP丝光化纤维，山东万豪纸业集团股份有限公司提供；碳粉，购于鑫耐金属材料有限公司；酚醛树脂，购于上海凯茵化工有限公司；甲醇，购于天津瑞利特试剂耗材有限公司。

BP251-38044型动态纸页成型器、DRYER型弧形干燥器，法国TECHPAP SAS公司；970154型纤维标准解离器、051970243型厚度测定仪、991739型抗张强度测定仪、969920型耐破强度测定仪、9596-01型挺度测定仪，瑞典L&W公司；YG461E型透气度测定仪，中国宁波纺织厂；Porolux 100型毛细流孔径仪，比利时PorometerNV公司；TU-1810型紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；LZ-lc15型滤材流量阻力试验台，新乡天翼过滤技术检测有限公司；Q50型热重分析仪，美国TA公司。

1.2 实验方法

1.2.1 双层滤纸原纸的抄造

首先将入流层纤维与出流层的纤维单独疏解，得到分散好的浆料；然后将出流层的浆料倒入动态纸页成型器的盛浆桶，进行喷浆上网；当出流层浆料喷完后，不进行去水墙处理，而是将入流层的浆料倒入盛浆桶，进行喷浆上网；当入流层浆料喷完后，进行去水墙处理，得到总定量145 g/m2的双层机油滤纸原纸。

1.2.2 双层滤纸原纸的浸渍固化操作

通过对浸渍液质量分数和上胶量关系的探究，确定将上述所得滤纸原纸浸渍于质量分数为7.2%的热固性酚醛树脂甲醇溶液中10 s，使得原纸的上胶量为25%，然后取出滤纸，先放入80℃烘箱中干燥，再放入160℃烘箱中固化11 min，最后检测滤纸的性能[6]。

1.2.3 实验压差曲线的绘制

首先，从流量阻力试验台的油箱内取出1.5 L干净机油，倒入烧杯中，同时加入10 g A2尘（具体粒径分布见表1），搅拌均匀后倒回油箱，配制成0.5 g/L的含杂机油液。然后，启动阻力测试台，将旁通阀开至最大，系统压力调至最小，实验流量调至最小，开始升温，当温度达40℃时，停止仪器，拧开螺栓，升起工装上盖，放入待测滤纸，压上100 cm2工装压板，降下工装上盖，拧紧螺栓，启动测试台，调节系统压力至165 kPa，实验流量为1 L/min，稳定30 s以后，开始每间隔1 min记录一次实验压差，直至实验压差升至53.19 kPa。最后，绘制出实验压差曲线。

1.2.4 过滤效率与纳污容量的测试

参照JB/T 5089.3—2010中的计重法测量机油滤纸的过滤效率和纳污容量。首先，将450、600、1 000、2 500目的碳粉配制成一系列浓度的悬浮液，测量其对应浓度下的吸光度，拟合浓度－吸光度标准曲线。然后，将4种碳粉分别配制成质量浓度为0.5 g/L的悬浮液1 L，放在40℃超声分散器中分散10 min；同时将机油滤纸裁成直径4 cm的小圆片，放在砂芯漏斗上，组装好抽滤装置，连接上真空泵，倒入悬浮液开始抽滤；当真空泵上指针所指的真空度在滤纸初始真空度下增加0.07 MPa时停止抽滤。通过测量过滤后悬浮液的吸光度，根据浓度-吸光度标准曲线得到过滤后悬浮液的浓度，代入式(1)计算得出机油滤纸的过滤效率（含杂的滤料通过滤纸时，被截留的颗粒数占原有颗粒数的百分比）。通过称量过滤前后机油滤纸的质量，计算差值，得出机油滤纸的纳污容量。

式中：η为过滤效率；ρ0为过滤前悬浮液的质量浓度，g/L；ρ1为过滤后悬浮液的质量浓度，g/L。

1.2.5 滤纸的热失重分析

首先，将3种浸渍固化的双层机油滤纸分别裁剪成碎片；然后，用镊子将滤纸碎片夹到坩埚内，加入量为5～10 mg；最后，设定终止温度为600℃，升温速率为20℃/min，测量得到滤纸的热失重曲线。

2 结果与讨论

2.1 入流层与出流层的定量比对双层机油滤纸原纸性能的影响

入流层采用FHP针叶木纤维，出流层采用金鱼阔叶木纤维，抄造总定量为145 g/m2的双层机油滤纸原纸。在总定量145 g/m2不变的前提下，改变入流层和出流层的定量比，探究定量比的变化对于双层机油滤纸原纸性能的影响，测量结果如图1和图2所示。

由图1可知：随着入流层与出流层定量比的减小，双层滤纸原纸的横向、纵向抗张指数均减小。原因是FHP纤维的长度、宽度以及纤维自身的强度较大，所得滤纸原纸入流层的抗张强度较大；金鱼纤维的长度、宽度以及纤维自身的强度较小，所得滤纸原纸出流层的抗张强度较差。随着入流层与出流层定量比的不断减小，入流层的定量逐渐变小，FHP纤维的含量减少，其抗张强度变小；出流层的定量逐渐变大，金鱼纤维的含量增多，其抗张强度变大。但是在相同的定量变化下，FHP纤维对于抗张强度的影响大于金鱼纤维，所以导致双层机油滤纸原纸的抗张指数随着入流层和出流层定量比的减小而减小。

图1 入流层与出流层定量比对双层机油滤纸原纸抗张指数的影响

由图2可知：随着入流层与出流层定量比的减小，滤纸原纸的透气度、孔径逐渐减小。原因是FHP纤维的宽度、卷曲指数较大，细小纤维的含量较少，纤维较柔软，纤维交织成纸时，纤维间的接触面积减少，所得入流层的结构疏松，透气度大，孔径大，而金鱼纤维的宽度、卷曲指数较小，细小纤维的含量较多，纤维交织成纸时，纤维结合紧密，所得出流层的透气度小，孔径小。随着入流层和出流层的定量比不断下降，入流层的定量不断减小，FHP纤维的含量减少，使其透气度、孔径不断增大；出流层的定量不断增大，金鱼纤维的含量增多，使其透气度、孔径不断减小，但是出流层透气度减小的幅度更大，使得双层滤纸原纸的透气度随着层定量比的减小而减小。入流层的最大、平均孔径不断增大，出流层的最大、平均孔径不断减小，进一步导致两层之间孔径数值的差距更大，层间叠合时，出流层对于入流层孔径的重叠量更大，新形成的孔径更小，所测得的复合后的孔径更小[4]。

图2 入流层与出流层定量比的变化对原纸透气度、孔径的影响

综合入流层和出流层定量比的变化时双层机油滤纸原纸的抗张强度、透气度以及孔径的变化趋势，确定在入流层和出流层的定量比为5∶1的条件下抄造双层机油滤纸原纸。

2.2 入流层与出流层的平均孔径差值对双层机油滤纸性能的影响

在总定量为145 g/m2、入流层和出流层的定量比为5:1的条件下，出流层采用15%的北极光针叶木纤维和85%的金鱼阔叶木纤维进行配抄，入流层采用FHP纤维分别配抄0.35D×PET纤维和JHP丝光化纤维，制得入流层与出流层平均孔径差值分别为5、10、15μm的双层机油滤纸原纸，然后将3种机油滤纸进行浸渍固化处理后，分别检测其物理性能、过滤性能以及耐温性能，探究入流层和出流层平均孔径的差值变化对双层复合机油滤纸性能的影响。

2.2.1 不同平均孔径差值下双层机油滤纸物理性能的比较

不同平均孔径差值双层机油滤纸的物理性能如图3所示。由图3可知：平均孔径差为10μm的机油滤纸的耐破度和挺度最大，透气度和平均孔径居中；平均孔径差为15μm的机油滤纸的耐破度和挺度居中，透气度和平均孔径最大；平均孔径差为5μm的机油滤纸的耐破度、挺度、透气度和平均孔径均最小。

图3 不同平均孔径差值双层机油滤纸的物理性能

分析其原因是：平均孔径差为10μm的机油滤纸，入流层完全采用的是FHP纤维，纤维的长度和宽度较大，纤维柔软，表面细小纤维含量较多，使得入流层纤维间的氢键结合充分，同时入流层FHP纤维和出流层金鱼纤维间的结合也较紧密，成纸的耐破度和挺度较大，透气度和孔径适中。而平均孔径差为5μm和15μm的滤纸，在入流层分别添加了一些PET纤维和丝光化纤维，使得纤维间的接触面积减少，氢键结合的数量减少，成纸的强度较低，其中平均孔径差为15μm的机油滤纸，由于丝光化纤维的宽度较大，表面细小纤维的含量少，使得成纸的透气度、孔径较大，平均孔径差为5μm的滤纸，由于PET纤维的直径很小，导致纤维间交织形成的孔径更小，成纸的透气度更小。

2.2.2 不同平均孔径差值下双层机油滤纸过滤性能的比较

不同平均孔径差值双层机油滤纸的实验压差曲线如图4所示。由图4可知：随着过滤时间延长，3种平均孔径差值机油滤纸的实验压差都在不断增大，表现为前期增加缓慢，后期增加迅速。在整个过滤时间段上，平均孔径差为10μm的机油滤纸的实验压差较其他两者都大；在过滤时间为18 min以前，平均孔径差为15μm的机油滤纸的实验压差小于平均孔径差为5μm的机油滤纸的实验压差；在过滤时间为18 min以后，平均孔径差为15μm的机油滤纸的实验压差大于平均孔径差为5μm的机油滤纸的实验压差。

图4 不同平均孔径差值双层机油滤纸的实验压差曲线

分析其原因是：随着过滤时间的延长，滤纸所拦截的粉尘数量逐渐增多，滤纸原有的空隙结构逐渐被粉尘堵塞，表现出滤纸的实验压差逐渐增大，且先增加缓慢，后增加迅速。平均孔径差为10μm的机油滤纸，入流层采用单一的FHP纤维，与PET纤维和丝光化纤维相比，纤维呈扁平带状，纤维表面有很多细小纤维，纤维间的接触面积更大，导致成纸实验压差偏大。平均孔径差为15μm的机油滤纸与平均孔径差为5μm的机油滤纸相比，透气度大，孔径大，表现为过滤前期的实验压差小，随着过滤的不断进行，会有很多细小粉尘穿过滤纸的入流层沉积在出流层上，导致滤纸的实验压差迅速增大，超过平均孔径差为5μm的双层机油滤的实验压差。

不同平均孔径差值双层机油滤纸的过滤效率和纳污容量如图5所示。由图5可知：随着碳粉目数的增大，平均孔径差为5、10、15μm的3种机油滤纸的过滤效率都在减小，而且3种机油滤纸在过滤同一目数的碳粉时，随着上下层平均孔径差值的增大，机油滤纸的过滤效率逐渐减小。这是因为碳粉的目数越大，碳粉的粒径越小，碳粉越容易穿过滤纸，滤纸所拦截的碳粉质量就越少，过滤效率也就越低。

在3种复合滤纸中，平均孔径差为5μm的机油滤纸的孔径最小，平均孔径差为10μm的机油滤纸的孔径次之，平均孔径差为15μm的机油滤纸的孔径最大，3种滤纸的过滤效率随着上下层平均孔径差值的增大而减小。随着碳粉目数的增大，平均孔径差值依次为5、10、15μm的3种机油滤纸的纳污容量都在减小，而且3种机油滤纸在过滤同一目数的碳粉时，随着上下层平均孔径差值的增大，机油滤纸的纳污容量逐渐减小。这是因为过滤相同浓度的碳粉悬浮液时，大目数的碳粉颗粒体积较小，则其颗粒数量就多，过滤相同浓度的碳粉悬浮液时，吸附在滤材上的小颗粒碳粉的数量就多，而且小颗粒碳粉与大颗粒碳粉相比，对于阻力提升的影响更大，使得过滤小颗粒碳粉时滤纸的纳污容量就小[7]。3种复合滤纸出流层的平均孔径是固定的，依次改变入流层的平均孔径，当上下两层的平均孔径差为10μm和15μm时，入流层的平均孔径有点偏大，对于碳粉颗粒的拦截较差，使得过多的小颗粒碳粉穿过入流层进入出流层，出流层的平均孔径小，定量也小，使得复合滤纸的压差迅速增大，纳污容量减小。

2.2.3 不同平均孔径差值下双层机油滤纸的热重比较

不同平均孔径差值双层机油滤纸的热重曲线如图6所示。由图6可知：平均孔径差为5、10、15μm的机油滤纸的分解温度（残余质量为90%时所对应的的温度）分别为320.23、314.52、315.40℃，达到终止温度时，3种机油滤纸的残炭量分别为31.29%、29.59%和29.65%。由以上数据可知，平均孔径差为5μm的机油滤纸的分解温度和残炭量高于平均孔径差为10μm及15μm的机油滤纸。3种机油滤纸的热分解具体均可以分为以下4个阶段：第1阶段为36～112℃，此阶段主要为水分的蒸发，TG曲线失重速率较大；第2阶段为113～277℃，此阶段为预炭化，纤维化学组分部分开始发生变化，少量的不稳定组分开始分解为低分子化合物，TG曲线失重速率变得很小；第3阶段为278～495℃，此阶段发生炭化，纤维素等剧烈分解，不断脱除易挥发物质，留下碳素残渣，TG曲线陡峭、失重速率急增；第4阶段为稳定阶段，温度为496～585℃，酚醛树脂经高温热解生成质地坚实且耐热的玻璃状炭体，TG曲线失重速率明显减小[8]。