狗头枣枣皮红色素的提取工艺研究

相玉秀 杨铁金 相玉琳

摘要：为提高天然色素的提取率和稳定性，以狗头枣枣皮为原料，采用单因素和正交试验优化超声辅助碱液法提取红色素的工艺。通过试验确定的最佳提取工艺条件为：超声功率440 W，超声时间20 min，料液比为1︰9，NaOH浓度3.5%。

关键词：红色素;提取工艺;正交试验;吸光度;单因素试验

中图分类号：TS202.3    文献标识码：A    文章编号：1674-1161（2021）04-0039-03

延川狗头枣有核小果大、肉厚皮薄、色红味醇、油性大、酸甜可口的特点，且富含蛋白质、矿物质、维生素等营养物质。尤其是枣皮红色素有活性维生素丸的美誉，是纯天然理想的色素资源之一，具有色泽鲜艳、无毒安全、含量丰富等特点，被广泛应用于化妆品、食品和药品产业。近年来，随着食品工业的不断发展，研发纯天然色素成为研究热点。以延川狗头枣的枣皮为原料，通过制粉、碱液超声提取、离心、减压浓缩、稳定性检测等工艺，制成纯天然的红色植物色素后，采用单因素试验和正交试验优化工艺参数，为提高色素的提取率和稳定性提供数据支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

狗头枣产自陕西省延安市延川县。H₂O₂，NaSO₃，HCl，NaOH等均为分析纯。

1.2 仪器与设备

WN-100S型超声波清洗机：昆山市超声仪器有限公司;E1609026型722S紫外可见分光光度计：上海菁华科技仪器有限公司;TDL-80-2B台式离心机：浙江纳德科学仪器有限公司;AS-213/EJ-123电子分析天平：上海精科天平厂。

1.3 色素提取工艺流程

狗头枣枣皮粉→超声辅以NaOH溶液提取2次→离心→合并2次浸提液→减压浓缩→色素浸膏→稀释至等体积→在最大吸收波长处测定吸光度。

1.3.1 原料预处理 剥离狗头枣的枣皮，用流水冲洗3～5遍，将糖分、泥沙等充分冲洗除去，置于50 ℃烘箱中烘干，再用粉碎机粉碎并过40目筛制得枣皮粉，备用。

1.3.2 红色素特征吸收峰的确定 将枣皮粉浸提液稀释10倍，用水作空白参比，在200～800 nm波长内扫描，用吸收光谱确定色素的最大吸收波长。扫描结果显示，色素在520 nm处的吸光度最大。

取红色素浸提液，定容稀释至100 mL，于最大吸收波长处测定吸光度，以此评价浸提液中的红色素含量（吸光度越大，色素含量越高）。

1.4 色素提取条件优化

1.4.1 单因素试验 称取2 g枣粉，置于提取剂NaOH溶液中，分别考察超声功率、超声提取时间、料液比和NaOH溶液浓度对色素提取率的影响。

1.4.2 正交试验 选取各因素3水平设计L₉（3⁴）正交试验，详见表1。

2 结果与分析

2.1 超声功率对狗头枣红色素提取的影响

固定料液比1︰10、提取剂为3.0%氢氧化钠溶液的条件不变，将超声功率分别设置为410，420，430，440，450 W，考察超声功率对狗头枣皮色素吸光度的影响，结果见图1。

由图3可知，狗头枣皮色素的吸光度随超声功率的增大而逐渐升高，超过430 W后吸光值趋于平稳，保持在0.64的水平。这可能是随着超声功率的逐渐增加，狗头枣的细胞组织和一些晶体结构被严重破坏，红色素释放量增多，从而导致其含量增大。综合考虑经济效益，选择430 W作为提取功率。

2.2 超声时间对狗头枣红色素提取的影响

固定料液比1︰10、提取剂为3.0%氢氧化钠溶液的条件不变，分别提取10，15，20，25，30 min，考察超声时间对狗头枣皮色素吸光度的影响，结果见图2。

由图2可知：随着超声时间的增加，狗头枣皮色素的吸光度逐渐升高，并在20 min时达到最佳;超声时间超过20 min后，色素的吸光值趋于平稳，说明此时红色素已经基本溶出。若再增加超声时间，果胶、糖类和有机酸等物质的溶出也会增加，将会影响色素品质。综上所述，适宜的超声时间为20 min。

2.3 料液比对狗头枣红色素提取的影响

固定超声功率430 W、超声时间20 min、提取剂NaOH浓度3.0%的条件不变，考察料液比对狗头枣皮色素吸光度的影响，结果见图3。

由图3可知：料液比对枣皮红色素吸光度的影响较大，当料液比低于1︰10时，吸光值逐渐增大;当料液比超过1︰10时，吸光值呈下降趋势;当料液比为1︰10时，吸光值达到最大。究其原因，可能是料液比较大时，色素被稀释后浓度降低。一般来说，溶剂的比例越多，浸提效果越好，但过多的提取液不仅会造成资源浪费，还会导致枣皮细胞中的果胶、糖类和有机酸等物质溶于色素，进而影响色素纯度。综上所述，适宜的料液比为1︰10。

2.4 提取剂NaOH浓度对狗头枣红色素提取的影响

固定超声功率430 W、超声时间20 min、料液比为1︰10的条件不变，考察提取剂NaOH浓度对色素吸光度的影响，结果见图4。

由图4可見：随着提取剂NaOH浓度的增大，狗头枣皮色素的吸光度逐渐升高;当NaOH浓度超过3.0%时，色素的吸光值趋于平稳。考虑到NaOH碱液对仪器有损害，确定其浓度以3.0%为宜。

2.5 正交试验结果与分析

正交试验结果及极差分析见表2。

通过正交试验结果可知：由R值看，影响色素提取率的主次因素是A>B>C>D，最佳组合为A3B2C1D3，即超声功率为440 W，超声时间20 min，料液比为1︰9，NaOH浓度3.5%。经试验验证，在此条件下的吸光值为1.523，验证正交试验具有可靠性。

3 结论与讨论

通过单因素和正交试验优化狗头枣红色素的提取工艺，确定最佳提取条件为：超声功率440 W，超声时间20 min，料液比1︰9，NaOH浓度3.5%。所提取的色素为水溶性色素，稳定性较差的环境是自然光照和碱性条件。色素水溶液的紫外-可见吸收光谱表明，其最大吸收波长为520 nm。同时，H2O2对色素稳定性的影响比NaSO3大，表明色素的耐还原性弱于耐氧化性。

参考文献

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Study on Extraction Technology of Red Pigment from Dog's Head Jujube Peel

XIANG Yuxiu1， YANG Tiejin2， XIANG Yulin3

（1. Qiqihar Institute of Engineering， Qiqihar Heilongjiang 161005， China; 2. School of Chemistry and Chemical Engineering Qiqihar University， Qiqihar Heilongjiang 161006， China; 3. Yulin University， Yulin Shanxi 719000， China）

Abstract： In order to improve the extraction rate and stability of natural pigment， using dogs head jujube peel as raw material， the extraction process of red pigment by ultrasound-assisted alkaline method was optimized by single factor and orthogonal experiment. The best extraction process conditions determined by the test are： ultrasonic power 440 W， ultrasonic time 20 min， liquid ratio 1∶9 and NaOH concentration 3.5%.

Key words： red pigment; extraction technology; orthogonal test; absorbance; single factor experiment

收稿日期：2021-02-21

基金項目：国家自然科学基金项目（41967022）;陕西省科技厅自然科学基础研究计划项目（2019JQ-413）

作者简介：相玉秀（1983—），女，硕士，讲师，从事食品精加工和教学改革方面的研究。