应用大视域拼接扫描电镜技术定量评价页岩孔隙结构——以川南深层渝西区块龙马溪组储层为例

李 仲，赵圣贤，冯 枭，刘永旸，李 博，夏自强，张成林，曹埒焰

（1.中国石油浙江油田分公司，浙江杭州310019；2.中国石油西南油气田分公司，四川成都610500；3.中国石油工程技术研究院有限公司，北京102200）

渝西区块区域构造主要位于川南低陡构造带，由北往南发育雁行排列的梳状背斜构造，整体表现“堑垒相间”的构造特征，发育高陡背斜和狭窄向斜。研究区整体属于深水陆棚相沉积环境，局部受乐山—龙女寺水下古隆起区域性影响，富有机质页岩厚度变化大，页岩矿物组成、孔隙类型相较长宁—威远区块存在明显差异。页岩内部发育刚性矿物粒间孔、黏土矿物晶间孔、矿物边缘溶蚀孔、黏土层内孔、球粒内孔、印膜孔、有机孔等多种类型的孔隙，以及穿层剪切缝、顺层滑脱缝、层内扩张缝、页理缝、有机质收缩缝等多种类型的裂缝[1-3]。各类型孔、缝形状、大小各异，黏土矿物晶间孔、有机质孔等孔隙尺寸可低至纳米级[4-7]；而各类构造裂缝、页理缝开度可达微米级[1-2]。不同成因类型孔缝的发育受到矿物组构、成岩作用、有机物类型、丰度和成熟度等多种因素的影响[6，8-9]。识别和统计不同成因类型的孔缝的发育程度是龙马溪组页岩孔隙结构表征的前提。在现有的页岩孔缝特征分析技术中，压汞（MICP）、气体等温吸附（N2/CO2GA）、核磁共振（NMR）和小角散射（SANS）等不基于显微成像的技术孔径探测范围较大，但对于不同类型孔缝的鉴别能力较弱[10-15]。基于显微成像的孔缝特征分析技术包括二维的光学显微镜（OM）、原子力显微镜（AFM）、环境扫描电镜（ESEM）和场发射扫描电镜（FESEM）、宽离子束扫描电镜（BIB-SEM），以及三维的聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）、微米/纳米CT（Micro/Nano-CT）等[12，16]。这类技术不仅对于孔缝成因类型具有良好的鉴别能力，还可以利用计算机图形学技术可将图像二值化，并将图像中的孔缝分割出来，统计孔径分布[17-20]。李长喜等[21]通过用可训练图像分割算法（TWS）对BIBSEM图像进行特定区域分割，实现了3×105μm2范围内有机孔、无机孔和裂缝的识别和统计。

然而，通过显微成像分析页岩孔缝特征需要先将页岩显微图像数字化。而数字化图像的尺寸并不能无限制放大。前人研究已证实，当数字化图像尺寸一定时，图像的分辨率与视域（FOV）大小呈反比[22]。传统的环境扫描电镜（ESEM）和场发射扫描电镜（FESEM）图像像素约在106数量级。以像素大小为1 000×1 000 的二维图像为例，当分辨率为10 nm时，视域大小仅为10 μm×10 μm，达不到前人推断出的约为200 μm×200 μm 的页岩表征视域面积（REA）[23-24]。目前，基于大视域拼接的扫描电镜技术（MAPS）通过采集数千张相互邻接的矩阵排列的小型扫描电镜图像，再利用图像处理技术拼接起来，能够将数字图像像素扩大到50 000×50 000以上。

1 研究方法

1.1 大视域拼接扫描电镜成像

研究采集了6 块四川盆地川南深层渝西区块龙马溪组的黑色页岩样品用于MAPS 成像，分别为BH32-1、BH42-1、BH42-2、BH42-4、H332-1 和H332-2。6块样品分别取自两口页岩气井的不同层位。为了讨论孔隙结构与产量的关系，论文一并搜集了6块样品各自层位的生产测井数据，样品信息如表1所示。

表1 MAPS成像页岩样品信息Table 1 Shale sample information of MAPS imaging

样品切开新鲜面以后，先利用9 μm-2 μm-0.5 μm砂纸[24]进行机械剖光，再采用氩离子剖光制得成像区域。对于同一位置分别通过二次电子成像（SE2）和背散射成像（BSE）来采集页岩成分信息和表面结构信息。将两次成像相结合，获得一系列高精度（分辨率10 nm）、小视域（像素1 000×1 000），呈矩阵排列且互有重叠的扫描电镜图像。最后利用Atlas软件结合图像对齐算法将这些图像拼接起来，制成一张高精度（分辨率10 nm）、大视域（像素50 000×50 000）的MAPS图像[24]。

1.2 孔缝类型识别

李长喜等[21]通过可训练图像分割算法（TWS）实现了对于有机孔、无机孔和裂缝的识别。这种分割算法需要大量不同类型的区域来训练其分类识别能力，显然对于计算机处理能力要求较高。本次研究采用一种简化的孔缝类型识别方法，无需通过训练即可实现对有机孔、有机缝、无机孔和无机缝的识别和分割。识别分割步骤如图1所示。

图1a为待处理的MAPS 图像的局部。依据灰度差异，容易将图像中的材质初步划分成无机矿物（灰白色）、有机质（灰黑色）和孔缝（黑色）。因此研究先对图像开展非局部中值滤波[25]，得到滤波降噪图像（图1b）。再利用分水岭算法[26]将无机矿物（黄色）、有机质（绿色）和孔缝（蓝色）分割开来（图1c）。为了区分孔隙和裂缝，此次研究先通过倒角匹配算法[27]将图1c中相互连接的孔缝图像（蓝色）分割为各自独立的孔缝图像（彩色）（图1d）。对于每个独立的孔缝，研究通过Feret形状分析[28-29]获取了36个方向的Feret直径，取最大和最小Feret直径的比值作为其Feret形状因子（Feret Shape Factor）。进而将Feret 形状因子小于等于3 的独立孔缝划分为孔隙（图1e）；将Feret形状因子大于3的独立孔缝划分为裂缝（图1f）。

由于有机孔缝均发育在有机质中，可以将图1c中包含在有机质（绿色）内部的孔缝划分为有机孔缝；将其余孔缝划分为无机孔缝。综合孔和缝、有机和无机的划分方法，无需通过训练即可将图1c 中相互连接的孔缝图像（蓝色）划分为有机孔、有机缝、无机孔和无机缝。

图1 MAPS图像有机孔、有机缝、无机孔和无机缝的识别和分割步骤Fig.1 Identification and segmentation steps of organic holes,organic joints,inorganic holes,and inorganic joints of MAPS image

1.3 孔缝特征分析

1.3.1 表征视域面积

如前言所述，基于显微成像的孔缝特征分析技术的孔缝表征范围受到图像的分辨率和视域大小两方面的限制。本次研究所采用的MAPS 图像的分辨率为10 nm，所以能够表征的孔隙直径均在10 nm 以上，根据国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的孔径分类方案[30]，这部分孔隙属于介孔和宏孔。图像像素为50 000×50 000，也就是说图像视域面积为500 μm×500 μm。研究通过绘制孔缝特征参数—视域面积关系散点图来推测表征视域面积（REA），再通过比较表征视域面积和图像视域面积的大小来讨论MAPS图像代表性。

对于1.2 节识别的每个有机孔、有机缝、无机孔和无机缝，利用式（1）计算其重心坐标：

式中：（xi，yi）为第i个孔缝的重心坐标；Ni为第i个孔缝中像素点的总数；（xj，yj）为第i个孔缝中第j个像素点的坐标。

对于边长为LF的正方形视域，视域中孔缝的面孔率（φ）可用如下公式计算：

式中：Sh为视域中孔缝的总面积，nm2；Si为视域中第i个孔缝的面积，nm2；Lp为图像分辨率，本次研究为10 nm。

对于同一个样品的MAPS图像，通过选取不同LF的正方形视域计算对应的总面孔率（φh）、有机孔缝面孔率（φoh）和无机孔缝面孔率（φih）分别讨论MAPS的代表性。

1.3.2 孔隙直径和裂缝开度分布

研究通过Feret 形状分析[28-29]获取了每个有机孔、有机缝、无机孔和无机缝36 个方向的Feret 直径。对于每个孔隙，取其所有Feret 直径的平均值作为孔隙直径。对于每条裂缝，取其最小Feret 直径作为裂缝开度，取其最大Feret 直径作为裂缝长度。用式（3）统计孔隙直径和裂缝开度的分布。

式中：D为孔隙直径或裂缝开度，nm；Dm和Dn分别表示孔隙直径或裂缝开度的下限和上限，nm；φDm≤D＜Dn表示MAPS 图像中孔隙直径或裂缝开度D在Dm和Dn之间的孔隙或裂缝的面孔率；Lx和Ly分别表示MAPS图像的长度和宽度，nm。

1.3.3 孔隙和裂缝特征参数

通过统计从MAPS 图像分割出来的各类孔缝的特征参数，即可计算出样品的孔隙和裂缝的特征参数。在这些特征参数中，总面孔率，有机孔、有机缝、无机孔和无机缝各自的面孔率计算方法与1.3.1节中视域中的面孔率计算方法相似。有机孔或无机孔的面密度（np）可用式（4）计算：

式中：Np为图像中有机孔或无机孔的数量。

单位面积有机缝或无机缝长度（Lf）可用如下公式计算：

式中：Li为第i个有机缝或无机缝的长度。

有机质含量（Com）可用如下公式计算：

式中：Som为MAPS图像中有机质的面积，nm2；Nom为有机质的像素数量。

有机质含孔率（Coh）可用如下公式计算：

式中：Soh为MAPS 图像中有机质孔缝的面积，nm2；Noh为MAPS图像中有机质孔缝像素数量。

2 结果讨论

2.1 表征视域面积

表征视域面积受到表征指标、样品组构等多方面影响。表征指标的非均质性越强，所需的表征视域面积越大。相同表征指标，不同样品的表征视域面积会有差异；同一样品不同表征指标的表征视域面积也有区别。研究分别将总面孔率、有机孔缝面孔率和无机孔缝面孔率作为表征指标来讨论页岩孔缝的表征视域面积。如图2样品的面孔率—视域边长关系曲线所示，在视域边长较小时，3 种面孔率随视域边长变化波动剧烈，说明视域大小不足以表征样品的非均质性。随视域边长逐渐增大，3种面孔率变化趋于稳定，表明视域已接近或达到表征视域面积。

从总面孔率—视域边长关系曲线图（图2a）来看，多数样品在视域边长达到300 μm以上总面孔率就比较稳定了。这与李长喜等[21]推测的表征视域边长（350 μm）是比较接近的。只有一块BH42-4 号样品在视域边长达到200 μm 后，总面孔率急剧增加，以至于视域边长达到500 μm 后，仍未趋于稳定。由1.1 节可知，BH42-4 号样品视域中存在一组产状单一，开度较大的破裂缝。据此推测，视域边长达到200 μm 以后才开始探测到该组裂缝，导致视域内的总面孔率急剧增加。从有机孔缝面孔率—视域边长关系曲线图（图2b）来看，包括BH42-4号样品在内的所有样品在视域边长达到300 μm 以上有机孔缝面孔率都会趋于稳定，说明这些样品中有机孔缝的表征视域边长就在300 μm 左右。反观无机孔缝面孔率—视域边长关系曲线图（图2c），BH42-4号样品在视域边长达到200 μm 以后无机孔缝面孔率急剧增加，进一步这部分非均质性是无机孔缝贡献的。综上所述，对于大部分页岩样品有机孔缝和无机孔缝来说，表征视域边长在300～350 μm 左右，基于目前的MAPS 图像的孔缝特征定量分析（视域约为500 μm×500 μm）能够克服这部分孔缝的非均质性。而对于发育稳定的大开度（大于1 μm）裂缝的样品来说，表征视域边长在500 μm以上，基于目前的MAPS图像的孔缝特征定量分析还不足以克服这部分孔缝的非均质性。

图2 页岩样品MAPS图像面孔率—视域边长关系曲线Fig.2 Relation between surface porosity and horizont side length of MAPS image for shale samples

2.2 孔隙直径和裂缝开度分布

孔隙直径或裂缝开度分布即不同孔隙直径或裂缝开度区间内的孔隙或裂缝的含量[31]，跟据测量手段不同，通过孔隙度或面孔率来反映。流体在不同尺寸的孔隙空间中的运动条件和方式均有差异[32-33]，因此，孔隙直径和裂缝开度分布是孔隙结构表征工作的重要组成部分。图3为各样品的孔隙直径和裂缝开度的分布图。MAPS 图像探测到的页岩样品孔隙直径和裂缝开度分布范围广泛，图像分辨率最小为10 nm，最大可达500 nm 以上，涵盖介孔和宏孔。不同成因类型的孔隙直径和裂缝开度分布差异极大。有机孔直径和有机缝开度多分布在10～100 nm；无机孔直径多分布在10～200 nm；而无机缝直径多分布在40～500 nm。

样品孔隙直径或裂缝开度分布（图3）受到样品微观组构的控制。BH32-1号样品有机质最为丰富，有机质孔缝也最为发育（图3a 和图3b）；而BH42-1号样品和H332-2号样品缺乏有机质，有机孔缝含量也最低（图3a 和图3b）。BH42-1 号样品矿物排列紧密，因而其无机孔隙直径普遍小于其他样品（图3c）。BH42-4号样品发育一条明显的破裂缝，因而其无机缝开度和面孔率均高于其他样品（图3d）。

图3 页岩样品MAPS图像孔隙直径或裂缝开度分布Fig.3 Distribution of pore diameter or crack opening of MAPS image for shale samples

2.3 孔隙和裂缝特征参数

孔隙和裂缝的特征参数是页岩样品孔缝特征的综合体现（图4），也是样品与样品、MAPS成像与其他测试手段相互参照对比的媒介。实验所有样品的总面孔率均未超过1%。假设同一样品其他剖面拥有相似的面孔率，则这一结果低于多数龙马溪组页岩的常规气测孔隙度（1%～3%）[34]。也就是说，样品中仍然有一部分孔隙未能被MAPS 成像检测出来。根据分辨率效应对于数字图像孔缝表征的影响[22]可以推测，未检出的孔隙包含两部分：一部分是孔径（或开度）小于10 nm的孔缝，这部分孔缝尺寸低于图像分辨率，因而难以被检测到；另一部分是孔径（或开度）较大但分布稀疏的孔缝，类似于BH42-4 号样品MAPS图像中的破裂缝，甚至更大的孔缝。这部分孔缝多为无机孔缝，例如：铸模孔、构造缝、水平缝等，也有部分是钻取和处理样品过程中人为制造的裂缝[34]。这些孔缝非均质性强不易被视域约为500 μm× 500 μm 的MAPS 图像拍摄到，然而一旦它们被拍摄到，就会极大提升图像的总面孔率。BH42-4号样品MAPS图像总面孔率高于其他样品就是由于受到了图像中破裂缝的影响。

有机孔缝密集但体积小，无机孔缝稀疏但体积大。除BH42-1 号样品和H332-2 号样品（有机孔不发育）以外，有机孔密度均高于无机孔密度（图4c）。而各样品平均无机孔直径都大于平均有机孔直径。无机缝分布具有非均质性。BH32-1 号、BH42-2 号和H332-1 号样品单位面积内有机缝和无机缝的总长度接近；而BH42-1 号、BH42-4 号和H332-2 号样品无机缝总长度远超有机缝总长度（图4d），表明无机缝分布具有非均质性。平均无机缝开度均高于平均有机缝开度（图4f）。研究认为，无机缝分布的随机程度可能超出了本次研究中MAPS 图像的探测范围（500 μm×500 μm）。加之单个无机缝尺寸较大，部分样品检出无机缝后总面孔率会有明显增加。

图4 页岩样品MAPS图像孔隙和裂缝特征参数柱状图Fig.4 MAPS image of pore and crack characteristic parameters of shale samples

从面孔率上看，除H332-2号样品有机孔面孔率较低（有机质面孔率低）以外，其他样品均有面孔率不低的有机孔，最高可达2.64‰，可见有机孔是页岩储集空间的主要贡献者，且为页岩储层质量最主要的控制因素。无机孔面孔率也不低，且各样品差异不大，据此推测无机孔是页岩储集空间的贡献者之一，但不是同一地区页岩储层质量差异的决定性因素。有机缝总体面孔率最低，虽然不同样品面孔率差异较大，但与样品的总面孔率相比可以忽略，因此，可认为有机缝无论对页岩储集空间的贡献还是对页岩储层质量的影响都很小。无机缝总体面孔率不高，但高低差异较大，考虑到无机缝发育存在多尺度和非均质特征，可推测无机缝也是储层质量差异的重要影响因素。

两口井的样品孔隙结构参数互有高低。从层位上看，龙马溪组1小层的有机质含量和有机孔面孔率排在前列；龙马溪组3 小层的有机孔面孔率不高，但无机缝面孔率最高；龙马溪组4小层的有机质含量和有机孔面孔率均较低。两口井五峰组样品的孔隙结构差异较大：H3-2 井的有机孔面孔率较高；而H2-1井无机孔面孔率较高。由于页岩具有非均质性，少量的MAPS图像并不能代表整个样品，然而研究所用的6 块样品符合川南深层渝西区块龙马溪组的一般规律：龙马溪组1 小层是其主力产层，与有机质含量和有机孔的贡献有密切关系。越靠上部的小层有机质和有机质孔含量越低。五峰组作为龙马溪组和宝塔组的过渡地层，有机质含量和储层质量变化较大。

各样品的有机质含量差异较大（图4g）最高可达16.59%，最低为0。基于MAPS图像计算的有机质含量为面积比，考虑到有机质密度比矿物密度低，换算为质量百分数则与龙马溪组多数页岩的有机质丰度（TOC）范围（1%～5%）[33]相符。有机质含量与有机质孔面孔率并非简单的正相关关系。由各样品有机质含孔率（图4h）可知，各样品有机质含孔率也有差异，且与有机质含量呈反相关关系。

综上所述，以目前MAPS图像的尺寸虽不能检测到页岩中的全部孔缝同时克服其非均质性，但仍然揭示了丰富的孔缝特征。未来应用MAPS 图像定量分析页岩孔缝特征需向两个方向发展：一个方向是进一步提高分辨率到2 nm 以下从而探测到微孔，同时增大图像尺寸以克服无机孔缝的非均质性；另一个方向是对同一个样品采集多张不同分辨率和视域大小的MAPS图像，研究方法综合分析页岩孔缝特征。

3 结论

1）页岩有机孔缝的表征视域边长在300 μm 左右；无机孔缝的表征视域边长在500 μm以上。现阶段的大视域拼接扫描电镜图像（视域约为500 μm×500 μm）能够探测到10 nm 以上的介孔和宏孔；能够克服多数有机孔缝的非均质性，但还不足以完全克服无机孔缝的非均质性。

2）MAPS图像探测到的四川龙马溪组页岩有机孔缝的直径或开度范围多在0～100 nm。无机孔直径主要分布在10～300 nm。无机缝开度最高可达500 nm以上。

3）有机孔对页岩储集空间贡献最大，影响也最大；无机孔对储集空间有一定贡献，但影响较小；有机缝对页岩储集空间贡献很小，影响也可忽略；无机缝对页岩储集空间贡献不固定，影响较大。

4）6块样品有机质含量和有机质含孔率各有差异。有机质含孔率与有机质含量呈反相关关系。有机质丰度并非有机质孔发育唯一控制因素。