盐析结晶器的优化清洗方法
2021-08-18王金玲
王金玲
(天津渤化永利化工股份有限公司,天津 330452)
盐析结晶器是联碱生产过程中进一步析出氯化铵产品,并为碳化过程生产原料的重要设备。因为冷析结晶器产生的半MⅡ中氯化钠是不饱和的,而氯化铵是饱和的,通过同离子效应在盐析结晶器中加入氯化钠,可以促进氯化铵的形成。所以盐析结晶器是联碱生产过程中重要的一环,该设备的稳定运行是联碱负荷稳定运行的关键。但盐析结晶器长期高负荷运行,极易在结晶器内形成结疤,严重影响处理能力和处理效率,定期需对盐析结晶器内的结疤进行清洗,选取适宜的清洗液和清洗方法是至关重要的。
在日益严峻的环保形势压力下,以及本着节能节水的目的,直接使用新鲜水清洗,不仅会造成母液膨胀,带来环保风险和工艺处理困难,也造成了水资源的浪费,故而最好是选取生产母液作为清洗液,即避免了物料、水资源的浪费,还能达到环保的目的。
1 清洗液的比对和确定
联碱生产中Ⅱ过程的几种母液基本均为氯化钠或氯化铵的饱和液,在35 ℃时的溶疤量为26~70 kg/m3,溶疤量有限,试验数据见表1。清洗时间过长将导致负荷受限,严重制约生产装置的高负荷运行。因此应在系统内寻找一种氯化钠、氯化铵的不饱和溶液作为清洗液,从而达到快速、高效清洗盐析结晶器的目的。
表1 Ⅱ过程几种母液溶液结疤试验对比
通过对比、寻找,碳化工序带滤机的洗后液具备这种性质,其成分为游离氨36 tt,固定铵6.8 tt,全氯30 tt,温度20 ℃,密度1.025 g/cm3。正常生产时洗后液作为第一道洗水,洗涤滤饼后与过滤液混合形成MⅠ,通过调整一、二道洗水的用量比例,增加洗后液的产生量,送至结晶工序用于清洗盐析结晶器,不仅能提高Ⅰ过程的MⅠCNH3,而且用于清洗Ⅱ过程结晶器(不仅限于盐析结晶器),因其溶疤能力强,可快速对结晶器进行清洗。
2 清洗液用量的确定
若想进一步加快清洗结晶器的速度,可在清洗前尽量将盐析结晶器的固液比降低,减少内部存料。但在拉低固液比的过程中,为避免调整过大、指标变化过大,造成母液膨胀,需将盐析固液比降低到5%左右。
以盐析固液比5%,换算系数按经验值7计算(与结晶粒度有关系),晶浆浓度则为5×7=35 kg/m3。然而实际上清液段的固液比更低,而器壁上的结疤量也无法估算,综合后按平均仍为5%计算。单个盐析结晶器体积820 m3,则含固量按820 m3×35 kg/m3=28.7 t进行估算。根据分析取样结果,晶浆中氯化铵含量约80%,氯化钠含量约20%。则固体中氯化铵28.7×80%=22.96 t,氯化钠28.7×20%=5.74 t。通过对比表2和表3,可以得知当有氯化钠与氯化铵共同存在时,比氯化铵单独在水中的溶解度小,由表3可知随着温度的升高和氯化钠的降低,氯化铵的溶解度逐渐增加。
表2 氯化铵、氯化钠在水中的溶解度(g/1 000 g水)
表3 氯化钠在氯化铵水溶液中的溶解度(g/1000 g水)
按照洗后液的成分折算,含每吨洗后液含有氯化钠67.86 kg,氯化铵18.19 kg,水含量850 kg。
根据表3数据,推导在20 ℃时,氯化钠的溶解度大约250 g/1 000 g水,氯化铵的溶解度大约在220 g/1 000 g水。则每公斤洗后液中含有氯化钠约250×0.85=212 g,氯化铵约220×0.85=187 g。
即每吨洗后液还可溶解氯化钠212-67.86=144.14 kg,溶解氯化铵187-8.19=168.81 kg。
因以上计算的依据是按照理想状态下,溶液达到饱和状态下的溶解量,而实际操作过程与理想状态有一定的差距。为保证清洗效果,使用的洗后液总量要高于理论计算值。特别是结疤中还含有钙、镁结疤,这些结疤更加难易溶解、清洗,对母液的温度、浊度均有更高的要求,所以要控制母液中的钙、镁的含量,以避免起不到溶解化疤的作用。
3 清洗方案的选取和制定
调整带滤机一、二道洗水的比例,增加洗后液的产生量,预计10~15 m3/h,利用洗后液泵、洗塔管线,将洗后液输送到结晶工序母液回收泵出口管上,再进入盐析结晶器的套筒中。
结晶工序将待清洗的盐析结晶器拉低固液比后,全部下放到系统中,关闭沉淀和MⅡ调盐阀门,混合溢流管线加好插板。利用碳化工序送来的洗后液,将盐析结晶器注满,开启主泵循环。
清洗结束后,使用废淡液对送液管线进行清洗,避免管线内的存液发生结晶、堵塞管线。由于废淡液温度较高,当管线温度达到40 ℃时即可停止清洗,打开排气阀,将管线内的液回流入洗后液储桶。流程示意图见图1。
图1 盐析结晶器清洗流程示意图
在碳化进行洗塔或使用废淡液清洗结晶器时,及时倒换插板,避免窜液,影响生产。
4 清洗过程的注意事项
为保证清洗效果和清洗效率,应特别注意以下几点:
清洗过程中及时取样分析盐析结晶器内的母液成分,以盐分和浊度不再发生变化,判断为清洗终点,计量好清洗所用的时间,避免重复清洗无用功。
清洗盐析结晶器的过程中,生产负荷不能过高或者过低。过低的负荷,带滤机产生的洗后液量较少,不能满足清洗的用量;过高的负荷,因盐析结晶器数量不足,无法满足生产需求;综合考虑负荷控制在700~850 m3/h为宜。
洗后液外送过程中,注意关注MⅠ固定铵的变化,根据固定铵逐步升高的变化,及时调整母换器的操作,避免对结晶器的温度造成影响。
关注带滤机生产能力的变化,保证调整两道洗水的比例后,仍能保证单机的生产能力。
做好母液系统的平衡,关注洗水系统的变化,尽量减少除盐水的补充,降低母液膨胀的压力。