纳氏试剂比色法测定污水中氨氮含量的影响因素探究

张海涛(海洋石油富岛有限公司,海南 东方 572600)

0 引言

目前工农业用水和生活用水面临巨大压力和困难。根据不完全统计，目前我国的江河湖泊和水库中，已遭受到污染的约占82.3%；全国有监测系统的1 200条河流中，已有850条受到污染。据全国2 222家监测站的监测结果显示，我国七大水系符合《地面水环境质量标准》I、II类的仅占33.2%，在统计的138个城市河段有133个河段中的水质受到不同程度的污染，占统计总数的96.4%。可以说形势非常的严峻[1]。

因此，寻找一个简单、快速、易操作、处理效果明显的降低污水氨氮的处理方法势在必行。本文通过试验找出影响纳氏试剂比色法测定污水含量的因素，择出最佳分析测定条件，实现省时、省事、快速、精密及准确度高的测定污水氨氮的方法。氨氮是污水分析的一项重要指标，在水中常以游离氨(NH3)和氨离子(NH4+)形式存在。植物性有机物和动物性有机物都有很高的氨氮含量。水中氨氮含量增高是指游离氨或化合氨的含量增大，其取决于水的pH值及温度[2]：当pH值偏高时，游离氮的比例较高；反之，则氨盐的比例为高，而水温则相反[3]。目前城市生活污水氨氮的主要来源为生活污水，污水中的微生物与污水中的含氮有机物作用，含氨氮的污水产生。另外氮肥在农业生产过程中尤其是在夏季随着氮肥使用量的增多导致产生含有氨氮的污水，一些大型的工厂、企业如水泥厂、化肥厂、发电厂等化工厂的烟囱、锅炉向环境中排放含有大量氨的气体、粉尘和烟雾以及大量的家庭轿车和各种型号的货车等交通工具也在不断地向环境空气中排放大量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水，都能形成氨氮，污染水体[4]。

1 实验部分

1.1 pH值对分析结果的影响实验

纳氏试剂显色反应的反应式如下：

从上述的反应方程式可以看出，pH对反应本身有着一定的影响，不适当的pH范围会对分析结果的准确度造成影响。

取0.01 mg/ mL氨标准工作液，分别调整使其pH=4、5、6、7、8、9、10后备用。分别取调整后的氨标准工作液5 mL于50 mL比色管中，用无氨水稀释至刻度处。加入500 g/L酒石酸钾钠溶液1.0 mL，再加入1.5 mL纳氏试剂，充分摇匀，放置10 min后，在波长为420 nm，用2 cm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

1.2 反应时间对分析结果的影响实验

取适量的0.01 mg/ mL氨标准工作液，调整pH=7.0，取调整后pH=7.0的氨标准工作液5 mL于6个50 mL比色管中，用无氨水稀释至刻度处。加入500 g/L酒石酸钾钠溶液1.0 mL，加入1.5 mL纳氏试剂，充分摇匀，分别放置5、10、20、30、40、50 min，在波长为420 nm，用2 cm的比色皿，测量吸光度。

1.3 温度对分析结果的影响实验

取适量的0.01 mg/ mL氨标准工作液，调整使其pH=7.0用恒温水浴锅分别将温度调为15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃、40 ℃。移取5 mL的氨标准工作液于5个50 mL比色管中，用无氨水稀释至刻度处。加入500 g/L酒石酸钾钠溶液1.0 mL，加入1.5 mL纳氏试剂，充分摇匀，放置10 min后，在波长420 nm，用2 cm的比色皿，测量吸光度，试验数据汇总如表1所示。

表1 吸光度试验数据汇总表

2 结果与讨论

2.1 pH对分析结果的影响

图1 为2组样品pH值的大小与测定值的关系。如图1所示，显色后的吸光度值随pH值的增加而增加，当pH值为7～8时，吸光度值最大，并且此时测得的值最接近于真实值。因此，在样品显色之前要将其pH控制在7～8最佳。

图1 pH与测定值的关系

2.2 显色时间对测定结果的影响

显色时间对水样氨氮含量具有重要影响。图2为pH=7时，2组样品的显色时间与测定值之间的关系图。从图2中可以看出，随着显色时间的增长，吸光度值逐渐增大，显色时间小于10 min时，吸光度值较小，说明反应未完全;显色时间达到10 min以后，吸光度最大并且趋于稳定，因此显色时间应控制在10～20 min之间。

图2 显色时间与测定值的关系

2.3 温度对测定结果的影响

图3 为2组样品的反应温度与测定值的关系，从图3中可以看出温度在15 ℃时，吸光度值较低，显色不完全；随着温度的升高，吸光度值逐渐增大，温度在25 ℃时，吸光度值最大，绝对误差值最小，显色较完全，因此，可以看出温度对本方法有着一定的影响，最佳的显色温度应控制在25～30 ℃左右。

图3 反应温度与测定值的关系

3 结语

(1)采用纳氏分光光度法测定污水中的氨氮，并制定了相关的标准曲线。其相关系数为0.999 9。通过对标准曲线准确度及精密度的检验，证明其具有较高的准确性(相对误差=0.00)及较好的精密度(RSD＜5%)。

(2)采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，考察了两组样品在不同的显色时间、pH值及温度下，通过测定值与真实值、准确度、精密度、绝对误差等手段来判断出实验的最佳反应条件，实验结果表明，显色时间应控制在10～20 min内，水样的pH值应控制在7～8之间，反应温度为25～30 ℃；在此条件下采用纳氏试剂分光光度法测定污水中氨氮的含量可以得到较高准确度的实验结果。