白酒中环己基氨基磺酸钠质控样配制及稳定性探究

□ 才 凤 辽宁省食品检验检测院

在食品安全检测领域，质控样品在保障检测结果的可靠性及准确性方面起到至关重要的作用[1]。国外残留分析实验室已普遍定期使用质控样品进行实验室质量控制。国内残留分析实验室通常以标准溶液至分析样品中代替实际污染样品(质控样品)，这种方法无法反应实验室实际的运行状况，得到的结果也不能令人信服。原因可分为2方面：①我国在自然基体质控样品制备方面研究还比较少；②国外售卖的质控样品价格比较昂贵、货期较长[2-5]。

质控样品开发的关健在于阳性样品的取得及有效成分的稳定性、均匀性及定值的研究。本文以液体样品白酒为基质原料，配制的环己基氨基磺酸钠溶液质控样品采用液相色谱串联质谱进行含量测定，经过18个月7个时段的多次测定，对其浓度的变化情况、均匀性及样品溶液的稳定性进行了反复的观察实验，探索出完整的关键技术，使其具有普遍指导意义并可用于规模生产，充分合理利用资源。

1 材料与方法

1.1 样品的配制

精密称取经（105±5）℃条件下烘干的环己基氨基磺酸钠对照品，用基质白酒溶解配成5倍定量限左右作为中浓度水平，用自动灌封机分装于 50 mL棕色玻璃安瓿中，制备成白酒质控样品。

1.2 样品检测频次

于配制后第1天对质控样进行均匀性探究测定，模拟市售包装，在0～ 8 ℃的条件下放置18个月，分别在0、1、3、6、9、12和18个月7个时段进行稳定性探究测定，每次采用两人三平行的方法测定，18个月跟踪测定的质控样品均为同一批号。在温度为（40±2）℃、相对湿度（75%±5%）的条件下放置6个月进行加速稳定性实验，分别于0、1、2、3和6个月时各取3个样品，测定其纯度。

1.3 结果分析

对测量结果进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 均匀性实验

均匀性是标准样品主要技术指标之一，用以描述标准样品的空间分布特征，是表征标准样特性量值一致性的重要参数。影响样品均匀性的因素有配制的混匀程度和分装过程中挥发等，因此采用随机顺序重复测量的方法，从分装后的样品中随机抽取15瓶样品，按照3种程序分别从每瓶样品分成3份子样品，进行LC-MS分析。分析结果见表1，均匀性方差分析见表2。

表1 环己基氨基磺酸钠质控样品研制的均匀性检验

表2 环己基氨基磺酸钠均匀性探究的方差分析

第一次：2-4-6-8-10-12-14-1-3-5-7-9-11-13-15

第二次：15-14-13-12-11-10-9-8-7-6-5-4-3-2-1

第三次：1-3-5-7-9-11-13-15-2-4-6-8-10-12-14

查 表 得F0.05(14，30)=2.037，由于F=MS间/MS内=1.189＜F0.05(14，30)，所以本样品是均匀的。

均匀性结果显示，环己基氨基磺酸钠的制备趋势稳定，分散均一；F值 为1.189，小 于F临 界 值，这表明该样品的瓶间和瓶内分装是均 一的。

2.2 长期稳定性试验

稳定性是标准样品主要技术指标之一，是确保标准样品在有效期限内的量值稳定可靠的基本条件。模拟市售包装，在0～8 ℃的条件下放置18个月，分别在0、1、3、6、9、12和18月7个时段各取3个样品进行跟踪测定，结果见表3，方差分析结果见表4。由表3、表4可知，标准样品存放18个月期间含量无变化，具有较好的稳定性。

表3 18个月7个时段测定样品结果

表4 方差分析结果

2.3 短期稳定性试验

在温度为（40±2）℃、相对湿度（75%±5%）的条件下放置6个月进行加速稳定性实验，分别于0、1、2、3、6个月时各取3个样品进行跟踪测定，结果见表5，方差分析结果见表6。由表5、表6可知，标准样品存放6个月期间含量无变化，具有较好的稳定性。

表5 6个月5个时段测定样品结果

表6 方差分析结果

3 结论

本文配制白酒中环己基氨基磺酸钠质控样，采用超高效液相色谱串联质谱进行环己基氨基磺酸钠含量测定，其测定结果与配制的预期值无明显差异，说明配制的质控样品浓度达到预期的理论值。对配制后环己基氨基磺酸钠质控样均匀性、稳定性进行探究，其测定结果与理论值无显著性差 异（P＞0.05），说明配制的质控样较稳定。经不同的时间、不同的存储环境进行试验观察得出，配制的质控样具有稳定好、样品均匀、保存期长、配制简单等优点。配制的质控样完全满足实验室质控考核的参比要求，能保证检测结果的准确性，也为其他成分质控样品的开发提供了参考。